HPLC法測(cè)定香草胃康膠囊中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量

張美娟 秦緒江

摘 要：為了采用高效液相色譜法測(cè)定香草胃康膠囊中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量。

關(guān)鍵詞：香草胃康膠囊；木香烴內(nèi)酯；去氫木香內(nèi)酯 香草胃康膠囊由木香、阿魏、雞內(nèi)金、決明子、海螵蛸、壯蠣組成。香草胃康膠囊具有疏肝解郁、行氣止痛等功效。香草胃康膠囊用于胃及十二指腸球部潰瘍、慢性胃炎所致胃脘部疼痛，饑后尤甚，泛吐酸水，食欲不佳，心煩易怒等癥。木香出自《神農(nóng)本草經(jīng)》，為菊科植物木香的根。木香具有行氣止痛、調(diào)中導(dǎo)滯等功效。木香常用于胞脅脹滿足、脘腹脹痛、哎吐泄瀉、痢疾后重等。木香含有木香烯內(nèi)酯、α-環(huán)木香烯內(nèi)酯、異土木香內(nèi)酯、二氫木香烯內(nèi)酯、對(duì)-聚傘花素、芳樟醇、β-谷甾醇等成分[1-4]。文章用高效液相法對(duì)香草胃康膠囊中的木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的進(jìn)行了含量測(cè)定。

1 儀器與試劑

08895-xx 帶機(jī)械定時(shí)器的不銹鋼超聲波清洗機(jī)（北京中科科爾儀器有限公司）；TH-W50GC多功能全自動(dòng)純水機(jī)（武漢市天虹儀表有限責(zé)任公司）；CC-100分析型色譜柱溫箱（成都納杰科技有限公司）； LC-1220A液相色譜儀（北京中科惠分儀器有限公司）；320 XT 電子分析天平（上海精科天美貿(mào)易有限公司）。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 液相色譜條件

2.2 提取方法確定

取香草胃康膠囊，研碎，分成三份，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入甲醇50ml，稱定重量，分別超聲處理30分鐘、40分鐘、50分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，即得。結(jié)果表明超聲處理30分鐘、40分鐘、50分鐘木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量無(wú)明顯差異所以選擇超聲處理30分鐘。

2.3 供試品溶液的制備

取香草胃康膠囊，研碎，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，即得。

2.4 對(duì)照品溶液的制備

分別精密稱取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品約1mg，置10mL容量瓶中，用流動(dòng)相超聲波振蕩溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL溶液中含木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯100μg）。

2.5 陰性干擾試驗(yàn)

香茶菜、枳殼（麩炒）分別加水煎煮兩次，香茶菜每次3小時(shí)，枳殼（麩炒）每次1小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度1.13-1.18（20℃）的清膏，加淀粉、硬脂酸鎂混合均勻，制粒，干燥，壓片，即得陰性制劑。將陰性制劑研碎，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，按色譜條件測(cè)定。結(jié)果表明：在選定條件下測(cè)得的陰性液吸收曲線在與木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯相同保留時(shí)間處不存在吸收峰，說(shuō)明此方法具有較強(qiáng)的專屬性。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

2.7 精密度試驗(yàn)

精密吸取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品溶液10μL重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積積分值，木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品峰面積積分值的RSD分別為0.91%，0.83%。結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)精密度良好。

2.8 重現(xiàn)性試驗(yàn)

分別稱取同批香草胃康膠囊樣品6份，分別制備成供試品，按色譜條件測(cè)定含量，并計(jì)算樣品的RSD值分別為0.82、0.95%，結(jié)果表明，此含量測(cè)定方法的重現(xiàn)性良好。

2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取供試品溶液，分別在0、2、4、6、8h精密吸取供試品溶液注入液相色譜儀，進(jìn)行測(cè)定，供試品木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯峰面積積分值的RSD分別為0.56%、0.66%。結(jié)果表明木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯至少在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.10 回收率試驗(yàn)

采用加樣回收試驗(yàn)，取已知含量的同一批供試品各6份，精密稱定，分精密添加一定量的木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品，按供試品制備所述方法制備供試品溶液，測(cè)定含量（同時(shí)測(cè)定樣品含量），計(jì)算回收率。6次測(cè)定木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的平均回收率分別為99.5%，99.6%；RSD分別為0.89%，0.96%。

2.11 耐用性試驗(yàn)

2.12 樣品含量測(cè)定

3 結(jié)束語(yǔ)

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