多因素試驗分析醇胺脫硫溶液發(fā)泡的影響因素

趙慶東

（大慶油田化工有限公司，黑龍江大慶163453）

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多因素試驗分析醇胺脫硫溶液發(fā)泡的影響因素

趙慶東

（大慶油田化工有限公司，黑龍江大慶163453）

N-甲基二乙醇胺（MDEA）做溶劑的醇胺脫硫溶液在運行過程中經(jīng)常出現(xiàn)發(fā)泡現(xiàn)象。通過單因素發(fā)泡試驗和單因素排序分析，已經(jīng)找出了促進MDEA脫硫溶液發(fā)泡能力和泡沫穩(wěn)定性的各種因素。本文是利用Minitab軟件采用田口試驗設計類型進行多因素試驗，根據(jù)實驗結果分析多種影響因素共存條件下，各種因素對脫硫溶液發(fā)泡高度的影響，為后續(xù)多因素對脫硫溶液消泡時間的影響研究提供理論依據(jù)。

液化氣；脫硫；N-甲基二乙醇胺；發(fā)泡；多因素試驗；影響因素

大慶油田20萬t·a-1輕烴分餾裝置配套的8萬t·a-1液化氣脫硫裝置，采用以N-甲基二乙醇胺（MDEA）做溶劑的濕法醇胺脫除硫化氫工藝。該裝置在運行過程中，MDEA脫硫溶液時常出現(xiàn)發(fā)泡現(xiàn)象，導致脫硫裝置運行不平穩(wěn)。通過單因素發(fā)泡試驗和單因素排序分析，已經(jīng)找出了促進MDEA脫硫溶液發(fā)泡能力和泡沫穩(wěn)定性的各種因素，但還不能完全區(qū)分開主要因素和次要因素。這是由于當MDEA脫硫溶液中有多種影響因素共存時，它們之間會通過相互影響和交叉作用，使某些因素對MDEA脫硫溶液發(fā)泡性能的促進作用減弱或加強，因此，通過多因素試驗分析醇胺溶液發(fā)泡的主要影響因素，對后續(xù)研究醇胺溶液發(fā)泡機理，制定抑制溶液發(fā)泡的措施具有深遠的意義。

1 試驗設計工作原理

1.1 M initab軟件介紹

Minitab軟件（以下簡稱Minitab）是Minitab公司開發(fā)的一款專用的統(tǒng)計技術數(shù)據(jù)分析處理軟件，它的核心功能就是數(shù)據(jù)分析和圖形分析以及趨勢推斷。Minitab在對數(shù)據(jù)處理的基礎上還可以進行圖形分析，并且可以對任意兩組圖形進行對比分析，并推斷未來發(fā)展趨勢。Minitab提供了準確、實用的工具，幫助企業(yè)進行質(zhì)量控制、試驗設計、可靠性分析以及常用統(tǒng)計分析。

1.2 試驗設計類型

試驗設計類型一般分為全因子、部分因子、篩選設計、響應曲面、田口試驗設計等。本試驗中所采用的為田口試驗設計類型。

田口試驗設計（Taguchidesign）的核心思想是運用試驗設計將過程或產(chǎn)品變革降至最低或使過程、產(chǎn)品對噪聲因素的敏感性降至最低。分為靜態(tài)設計和動態(tài)設計，具有正交設計功能，可用正交表安排試驗方案，以誤差因素模擬造成產(chǎn)品質(zhì)量波動的各種干擾，通過對各種試驗方案的統(tǒng)計分析，找出抗干擾能力最強、調(diào)整性最好、性能最穩(wěn)定可靠的設計方案。

2 試驗方法

參照SY/T6538-2002《配方型選擇性脫硫溶劑》中發(fā)泡趨勢的測定標準，對MDEA溶液發(fā)泡性能進行測定。

（1）打開超級恒溫水浴，控制水浴溫度在30± 1℃。

（2）配置MDEA溶液，其濃度控制在10（wt）%，倒入發(fā)泡管中，液面高度10cm，恒溫10min。

（3）采用質(zhì)量流量計控制N2流速250mL·min-1，氣速穩(wěn)定后開始計時，5min后停止通氣，記錄泡沫高度（液面最終泡沫高度與初始溶液高度之差）及消泡時間（停氣后記時，泡沫剛剛破滅見到清液止）。

挑選5個具有代表性的影響因素：溫度、MgCl2、Fe（NO3）3、甲酸鈉、環(huán)戊烷，確定這些可能影響MDEA發(fā)泡的各因素的3個水平（溫度為2個水平），見表1。

表1 田口方法試驗因子設計表Tab.1 Design table of taguchiexperimental factor

創(chuàng)建田口試驗：菜單-統(tǒng)計-DOE-田口-創(chuàng)建田口設計。在設計類型中選擇混合設計類型，因子數(shù)設置為5，在設計選項中選擇L12，為第一列影響因素即溫度是兩水平，其余4個影響因素是三水平，進行的試驗次數(shù)為12次，得出MDEA發(fā)泡的高度以及消泡時間，試驗結果見表2。

表2 田口方法試驗方案及測試結果Tab.2 Taguchimethods test scheme and results

3 分析與討論

3.1 發(fā)泡高度影響因素分析

圖1 溫度均值的主效應圖Fig.1 Main effect ofmean temperature

圖2 MgCl2均值的主效應圖Fig.2 Main effectofmean MgCl2

（1）均值的主效應圖及分析并且由斜率判斷各因素的影響力大小，斜率越大，影響力越大，即系數(shù)的絕對值越大，影響力越大。

（2）P值（P value）就是當原假設為真時所得到的樣本觀察結果或更極端結果出現(xiàn)的概率。如果P值很小，說明這種情況的發(fā)生的概率很小，而如果出現(xiàn)了，根據(jù)小概率原理，就有理由拒絕原假設，P值越小，拒絕原假設的理由越充分。總之，P值越小，表明結果越顯著。

圖3 Fe（NO3）3均值的主效應圖Fig.3 Main effect ofmean Fe（NO3）3

圖4 甲酸鈉均值的主效應圖Fig.4 Main effect ofmean sodium formate

圖5 環(huán)戊烷均值的主效應圖Fig.5 Main effectofmean cyclopentane

表3 均值的模型系數(shù)估計Tab.3 Model coefficientof themean estimate

表4 均值的方差分析Tab.4 Average variance analysis

表5 均值響應表Tab.5 Average response table

3.2 依據(jù)均值的工程推斷

（1）各因素影響順序：溫度>Fe（NO3）3>MgCl2>甲酸鈉>環(huán)戊烷

（2）最優(yōu)因素組合：溫度2-Fe（NO3）31-MgCl21-甲酸鈉1-環(huán)戊烷1。（本試驗希望得到的試驗結果是低發(fā)泡高度，因此，應選擇均值小的水平）

3.3 試驗結果預測

表6 預測的因子水平Tab.6 Forecast factor levels

對于選擇的因子設置，均值預測為4.47963，然后可以使用這些因子水平來進行試驗，以檢驗模型的準確性，試驗結果見7。

Analysis ofmulti factor test of the influencing factors affecting the alkanolam ine desulfurizing solution foam ing

ZHAOQing-dong
（Daqing Oilfield Chemical Company Limited,Daqing 163453，China）

The foaming phenomenon often occures during the operation process of the Alkanolamine desulfurizing solution which has N-MDEA as the solvent.Various factors which can promote the foaming capacity and foam stability have been found through the single factor foam ing test and the single factor analysis of sorting.The article adopts the Taguchi experiment design type to conduct themulti factor test by Minitab software.The effects of various factors on the Alkanolam ine desulfurizing solution foam ing heightwith a variety of effects factors under the condition of coexistence were analysed according to the experimental results,and the theoretical basis for the subsequent research of the alkanolamine desulfurizing solution of defoaming time withmulti factorswas prouided.

LPG；desulphurization；N-MDEA；foaming；multi factor test；influencing factors

4 驗證性試驗根據(jù)Minitab優(yōu)化出MDEA最大發(fā)泡高度、最小發(fā)泡高度對應的多因素組合進行MDEA溶液起泡性能測試，測試結果見表7、8。

TE624.5

A

1002-1124（2014）07-0019-03

2014-05-14

趙慶東（1977-），男，黑龍江省大慶市人，工程師，2012年畢業(yè)于北京理工大學，化學工程與工藝，碩士研究生，從事化工科研及項目管理。