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    HPLC法測(cè)定L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽中L-丙氨酸含量

    2014-02-09 10:23:58袁慰王永秋
    化學(xué)工程師 2014年2期
    關(guān)鍵詞:檢測(cè)

    袁慰,王永秋

    (淮北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,安徽淮北235000)

    分析測(cè)試

    HPLC法測(cè)定L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽中L-丙氨酸含量

    袁慰,王永秋*

    (淮北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,安徽淮北235000)

    建立了HPLC法分離測(cè)定L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽中L-丙氨酸含量。色譜條件為:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液濃度為0.05mol·L-1、pH值為6.50(H3PO4調(diào)節(jié)),甲醇與NaH2PO4溶液體積比為1∶9;流速0.80mL·min-1;柱溫為30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;進(jìn)樣量5μL。該方法的建立為L(zhǎng)-丙氨酸甲酯鹽酸鹽的測(cè)定提供了新方法。

    HPLC;L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽;L-丙氨酸

    以氨基酸為原料合成的氨基酸甲酯鹽酸鹽在藥物化學(xué)、生物合成化學(xué)、食品加工和光學(xué)活性材料等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用[1-4]。氨基酸甲酯鹽酸鹽不但有較強(qiáng)的吸水性,而且穩(wěn)定性較高,干燥后可保存?zhèn)溆?,十分方便[5]。目前,有關(guān)氨基酸衍生物測(cè)定的方法正在不斷發(fā)展,色譜法、電化學(xué)法、毛細(xì)管電泳法、分光光度法是常用的方法,但采用液相色譜檢測(cè)L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽及L-丙氨酸的方法未見(jiàn)報(bào)道。本文建立的高效液相色譜測(cè)定方法,為生產(chǎn)和使用該產(chǎn)品的企業(yè)提供一種檢測(cè)手段。

    1實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑和儀器

    L-丙氨酸,L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽,NaH2PO4,KH2PO4均為分析純,甲醇為色譜純,超純水。

    島津LC-20A高效液相色譜儀;島津SPD-M20A二極管陣列紫外檢測(cè)器;島津LC-Solution色譜工作站;Mole超純制水機(jī)(上海摩勒生物科技公司);pHS-3C酸度計(jì)(上海雷磁)。

    1.2 溶液配制

    精密稱取一定量L-丙氨酸、L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽,分別用流動(dòng)相溶解,并定容到100.0mL。將L-丙氨酸再分別稀釋,得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

    1.3 色譜條件

    Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6mm I.D, 5μm);流動(dòng)相為甲醇-Na2HPO4水溶液,甲醇與Na2HPO4溶液體積比為1∶9,Na2HPO4溶液濃度為0.05mol·L-1、pH值為6.50(用H3PO4調(diào)節(jié));流速為0.80mL·min-1;柱溫為30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;進(jìn)樣量為5μL。

    2結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的確定

    2.1.1 流動(dòng)相的選擇采用Shim-pack VP-ODS柱,用甲醇-KH2PO4混合水溶液做流動(dòng)相。分別考察了甲醇與KH2PO4溶液體積比、KH2PO4溶液濃度、pH值對(duì)L-丙氨酸和L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽分離的影響,結(jié)果表明L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽與L-丙氨酸均不能實(shí)現(xiàn)基線分離。

    當(dāng)用甲醇-Na2HPO4混合水溶液為流動(dòng)相時(shí),L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽和L-丙氨酸的分離度明顯增加。當(dāng)Na2HPO4溶液的濃度由0.01mol·L-1增加到0.05mol·L-1時(shí),分離度增加,繼續(xù)增加磷酸鹽溶液濃度至0.1mol·L-1,發(fā)現(xiàn)兩者的分離度又變小。

    在Na2HPO4溶液濃度為0.05mol·L-1(pH值8.40)不變的前提下,用H3PO4調(diào)節(jié)其pH值,降低磷酸鹽溶液的pH值,分離度有所增加,但pH值低于6.5時(shí),分離度變小。

    在Na2HPO4溶液濃度為0.05%mol·L-1,pH值6.5不變的前提下,調(diào)節(jié)甲醇與Na2HPO4溶液的體積比,由3∶7到2∶8到1∶9,發(fā)現(xiàn)兩者體積比減小,分離度增加。

    故選用Na2HPO4溶液濃度為0.05mol·L-1,pH值6.5(H3PO4調(diào)節(jié)),甲醇與Na2HPO4溶液體積比為1∶9,作為本研究的最佳流動(dòng)相參數(shù)。

    2.1.2 流速和柱溫的選擇按照上述確定的流動(dòng)相參數(shù),改變流速(從0.2到1.0mL·min-1)時(shí),發(fā)現(xiàn)流速越小,分離效果越好,但是相應(yīng)的分析時(shí)間也會(huì)變長(zhǎng),流速為0.8mL·min-1時(shí)可達(dá)到基線分離。當(dāng)改變柱溫時(shí)發(fā)現(xiàn),將柱溫升高會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),以30℃較好。

    綜上所述,色譜條件可確定為:Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6mm I.D,5μm);流動(dòng)相為甲醇-Na2HPO4混合水溶液,Na2HPO4溶液濃度為0.05mol·L-1、pH值6.5.00(H3PO4調(diào)節(jié)),甲醇與Na2HPO4液體積比為1∶9;流速為0.80mL·min-1;柱溫為30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;進(jìn)樣量5μL。色譜見(jiàn)圖1。

    圖1 L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽色譜圖Fig.1The HPLC Chromatograms of L-alanine methyl ester hydrochloride

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

    選取5個(gè)適宜濃度的L-丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,按照上述確定的色譜條件進(jìn)樣,進(jìn)樣前用0.45 μm膜過(guò)濾,按峰面積對(duì)濃度進(jìn)行線性擬合,得到L-丙氨酸的線性回歸方程。結(jié)果表明,L-丙氨酸在1.01~5.05g·L-1濃度范圍內(nèi)有較好線性關(guān)系,線性回歸方程為Y=203193X-5466,相關(guān)系數(shù)為0.9998。L-丙氨酸檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.00588和0.0196g·L-1。

    2.3 方法的精密度

    將L-丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液分別放置0、1、2、3、4、5h以及0、1、2、3、4、5d,經(jīng)0.45μm膜過(guò)濾后,按上述確定色譜條件進(jìn)樣,記錄色圖譜數(shù)據(jù),按面積-外標(biāo)法計(jì)算日內(nèi)、日間的RSD,分別為0.77%和1.9%,表明實(shí)驗(yàn)精密度較好,誤差較小,穩(wěn)定性較好。

    2.4 方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性

    2.4.1 回收率的測(cè)定稱取一定量L-丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品,加到L-丙氨酸甲酯混合液中,0.45μm膜過(guò)濾,按上述確定的色譜條件進(jìn)樣,平行測(cè)定9次,記錄數(shù)據(jù),按照峰面積-外標(biāo)法計(jì)算含量和回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 回收率的測(cè)定結(jié)果Tab.1The Results of the recovery

    由表1可知,平均回收率和RSD均符合正常測(cè)定要求,該方法的準(zhǔn)確度較高。

    2.4.2 重復(fù)性的測(cè)定稱量同一批次的L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽樣品6份,每份100.0 mg,用100.0mL流動(dòng)相溶解,得到樣品溶液,用0.45μm膜過(guò)濾后,按上述確定色譜條件進(jìn)樣5μL,記錄數(shù)據(jù),按照峰面積-外標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 重復(fù)性的測(cè)定結(jié)果Tab.2The Results of the repetition

    由表2可知,RSD為1.97%,說(shuō)明利用HPLC測(cè)量L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽中L-丙氨酸含量重復(fù)性較好,試驗(yàn)方法可靠,符合正常檢測(cè)要求。

    3結(jié)論

    本方法精密度和準(zhǔn)確度較高,線性關(guān)系良好,且均達(dá)到要求,可以定量檢測(cè)L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽中的L-丙氨酸雜質(zhì),為生產(chǎn)和使用L-丙氨酸甲酯鹽酸鹽的企業(yè)提供一種檢測(cè)手段。

    [1]劉蕾,趙瑾,王超杰,等.N-茄呢基谷氨酰胺類化合物的合成[J].化學(xué)研究,2004,15(3):27-29.

    [2]YAYLAYAN V A,KEYHANI A.Carbohydrate and aminoacid degration pathways in L-metionine/D-[13C]glucose model systems[J].J.Agric.Food Chem.,2001,49(2):800-803.

    [3]NAGAI A,MIYAGAWA T,KUDO H,et al.Controlled cationic ring-opening olymerization of 1,3-oxazolidine-2-thione derived fromL-serine[J].Mac romolecules,2003,26 25):9335-9339.

    [4]LALLMS,RAMTOHULYK,JAMESMNG,et al.Serine and threonine β-lactones:a newclass of hepatitis a virus 3c cysteine proteinase inhibitors[J].J.Org.Chem,2002,67(5):1536-1547.

    [5]曾向潮,徐石海,李毅,等.N-(2-吡咯甲?;┌被峒柞サ暮铣桑跩].有機(jī)化學(xué),2004,24(7):802-805.

    Determination of L-alanine in L-alanine methyl ester hydrochloride by HPLC

    YUAN Wei,WANG Yong-qiu*
    (Department of Chemistry and Materials Science,Huaibei Normal University,Huaibei 235000,China)

    A method for determining the L-alanine in L-alanine methyl ester hydrochloride by HPLC was established.The chromatography separation was performed on an VP-ODS(150mm×4.6 mm,5μm);Mobile phase: methanol and disodium hydrogen phosphate aqueous;the concentration of disodium hydrogen phosphate is 0.05 mol·L-1,pH=6.50;methanol:disodium hydrogen phosphate=1∶9;the flow rate is 0.80mL·min-1;column temperature is 30℃;the detection wavelength is 210 nm;the injection volume is 5μL.The establishment of this method for producing L-alanine methyl ester hydrochloride provides a new method for the determination of analysis.

    HPLC;L-alanine methyl ester hydrochloride;L-alanine

    O657.7

    A

    1002-1124(2014)02-0017-02

    2013-12-10

    袁慰(1989-),女,在讀碩士研究生,研究方向:氨基酸酯的合成與檢測(cè)。

    導(dǎo)師簡(jiǎn)介:王永秋(1962-),男,研究方向:化學(xué)應(yīng)用技術(shù)開(kāi)發(fā)。

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