芳烴抽提蒸餾裝置原始開(kāi)工問(wèn)題分析及對(duì)策

李建雷，梁 偉，王三勇

（四川石化有限責(zé)任公司，四川彭州611930）

生產(chǎn)與技術(shù)改造

芳烴抽提蒸餾裝置原始開(kāi)工問(wèn)題分析及對(duì)策

李建雷，梁 偉，王三勇

（四川石化有限責(zé)任公司，四川彭州611930）

本文介紹了中國(guó)石油集團(tuán)公司四川石化90萬(wàn)t·a-1芳烴抽提蒸餾裝置，在原始開(kāi)工階段遇到的問(wèn)題分析及對(duì)策。通過(guò)細(xì)化開(kāi)工網(wǎng)絡(luò)、改變工藝控制條件、優(yōu)化工藝操作參數(shù)等手段，克服了開(kāi)工初期原料組分偏離設(shè)計(jì)值較大、芳烴抽余油產(chǎn)品純度低、抽提蒸餾塔塔頂壓力波動(dòng)大等困難，實(shí)現(xiàn)了安全、環(huán)保、綠色、高效一次開(kāi)車(chē)成功。

抽提蒸餾；原始開(kāi)工；原料；組成；參數(shù)

中國(guó)石油四川石化有限責(zé)任公司是中國(guó)石油集團(tuán)公司煉油與化工分公司直屬化工生產(chǎn)企業(yè)，設(shè)計(jì)加工能力為1000萬(wàn)t·a-1煉油和80萬(wàn)t·a-1乙烯。

芳烴抽提蒸餾裝置為四川石化主要生產(chǎn)裝置之一，設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力90萬(wàn)t·a-1，操作彈性60%～110%，年開(kāi)工時(shí)間8400h。裝置原料為重整汽油、乙烯加氫汽油、對(duì)二甲苯裝置異構(gòu)輕烴、拔頂苯和含苯水，主要產(chǎn)品為芳烴抽余油和混合芳烴。

1 概述

目前，在國(guó)內(nèi)芳烴抽提生產(chǎn)中以環(huán)丁砜為溶劑的工藝占了較大比重，采用環(huán)丁砜為溶劑的抽提精餾技術(shù)在最近十幾年里得到十分廣泛的應(yīng)用。

本套裝置選用中國(guó)石化集團(tuán)資產(chǎn)經(jīng)營(yíng)管理公司石油化工科學(xué)研究院開(kāi)發(fā)的環(huán)丁砜抽提蒸餾工藝（SED）。SED工藝代表了中國(guó)石油化工集團(tuán)目前最先進(jìn)的芳烴抽提技術(shù)，曾獲2007年度國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。

本裝置自2014年2月7日投料，2月9日產(chǎn)品合格外送。

2 裝置工藝流程簡(jiǎn)述

裝置由預(yù)分餾和抽提兩部分組成。重整汽油、乙烯加氫裂解汽油作為原料進(jìn)入預(yù)分餾塔，通過(guò)精餾，塔頂氣相C6～C7組分作為原料送至抽提原料緩沖罐。塔底重芳烴外送調(diào)和汽油。

來(lái)自芳烴聯(lián)合裝置的異構(gòu)輕烴、拔頂苯和重整汽油C6～C7餾分以及預(yù)分餾塔頂C6～C7餾分混合進(jìn)入抽提原料罐。溶劑環(huán)丁砜和C6～C7餾分在抽提蒸餾塔接觸形成氣液兩相，由于溶劑和芳烴的作用力更強(qiáng)，使非芳烴富集于氣相從塔頂排出；芳烴富集于液相并被提純，從塔底排出。富集芳烴的液相進(jìn)入溶劑回收塔，在塔內(nèi)進(jìn)行芳烴與溶劑的分離。塔底溶劑部分去溶劑再生塔進(jìn)行再生，其余溶劑循環(huán)使用。塔頂芳烴外送至苯甲苯分餾單元生產(chǎn)苯和甲苯產(chǎn)品。

3 開(kāi)工期間問(wèn)題分析及對(duì)策

3.1 裝置原料芳含偏低

裝置進(jìn)料以后各塔按設(shè)計(jì)參數(shù)操作，抽余油和混合芳烴產(chǎn)品質(zhì)量交替不合格。分析原因?yàn)殚_(kāi)工初期乙烯裝置尚未開(kāi)工，原料只有重整汽油，組成與設(shè)計(jì)值偏差較大，進(jìn)料中芳含實(shí)際在49.1%，而設(shè)計(jì)值為62%。

表1 裝置原料與設(shè)計(jì)原料組成（wt）%Tab.1Composition of equipment materials and design materials

通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)，降低溶劑比、提高塔底操作溫度，調(diào)整控制方案，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)于設(shè)計(jì)值。

表2 抽提蒸餾塔和回收塔主要操作指標(biāo)Tab.2Main indexes of extraction distilling tower and recovery tower

3.2 抽余油中甲苯含量高

在溶劑回收塔內(nèi)，如果汽提水量偏低，溶劑中芳烴尤其是甲苯等重質(zhì)芳烴不能被充分汽提出來(lái)，造成部分甲苯殘留在貧溶劑中，在抽提蒸餾塔頂部直接進(jìn)入抽余油中，造成抽余油中甲苯含量偏高。裝置負(fù)荷調(diào)整以后，要及時(shí)根據(jù)循環(huán)溶劑的流量來(lái)調(diào)整汽提水流量，經(jīng)驗(yàn)值：汽提水量/循環(huán)溶劑量=0.012～0.018。

提高汽提水量以后，抽余油中的甲苯含量明顯降低，產(chǎn)品純度大幅度提高，見(jiàn)圖1。

圖1 汽提水量和抽余油中甲苯含量的關(guān)系Fig.1Relationship of steam stripping water and methylbenzene in raffinate oil

3.3 抽提蒸餾塔液相負(fù)荷過(guò)大

在加氫裂解油引入裝置以后，進(jìn)料中的芳烴含量子見(jiàn)表3。

表3 裝置原料與設(shè)計(jì)原料組成（wt）%Tab.3Composition of equipment materials and design materials

由表3可見(jiàn)，芳烴遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)設(shè)計(jì)值。裝置按照正常操作參數(shù)調(diào)整，抽提蒸餾塔底溫度正常，塔自上而下各溫度點(diǎn)迅速下降，抽提蒸餾塔和回收塔液位開(kāi)始下降，抽余油采出量迅速下降，混芳產(chǎn)品不合格。

進(jìn)料芳烴含變化之后，按照設(shè)計(jì)溶劑比操作，液相負(fù)荷過(guò)大，為保證塔底溫度合格，提高再沸蒸汽量，塔內(nèi)氣相上升速度過(guò)快，造成了在抽提蒸餾塔中下部液相被上升的氣相托住。此時(shí)，立即將抽余油和混芳改回原料罐。大幅度降低大股溶劑流量，適當(dāng)降低抽提蒸餾塔再沸蒸汽量，使得塔盤(pán)上的物料進(jìn)行正常的氣液相交換。同時(shí)按照大股溶劑/小股溶劑=8∶1的經(jīng)驗(yàn)值設(shè)定，待塔底溫度恒定后，根據(jù)靈敏板溫度變化情況來(lái)調(diào)節(jié)小股溶劑，保證產(chǎn)品合格。

3.4 抽提蒸餾塔塔壓力波動(dòng)

抽提蒸餾塔頂壓力設(shè)定值60kPa，一段時(shí)間內(nèi)塔壓波動(dòng)范圍較大見(jiàn)圖2。

圖2 抽提蒸餾塔壓力波動(dòng)圖Fig.2Pressure fluctuation diagram of extraction distilling tower

起初懷疑為系統(tǒng)溶劑發(fā)泡，加入消泡劑后，塔壓波動(dòng)未見(jiàn)好轉(zhuǎn)。進(jìn)料組分分析見(jiàn)表4。

表4 裝置進(jìn)料中碳六以下非芳烴含量（wt）%Tab.4Nonaromatic content in equipment materials

由表4可見(jiàn)，裝置進(jìn)料中非芳烴尤其是碳六以下非芳烴的含量增加很多，造成抽提蒸餾塔上部氣相符合過(guò)大，進(jìn)而導(dǎo)致塔壓波動(dòng)。

適當(dāng)降低抽提蒸餾塔塔底溫度和靈敏板溫度，加大回流量。同時(shí)聯(lián)系上游裝置，保障原料組成穩(wěn)定，抽提蒸餾塔的壓力波動(dòng)控制在±1 kPa范圍內(nèi)，操作穩(wěn)定。

4 結(jié)果分析

4.1 抓住根源，優(yōu)化工藝參數(shù)

操作人員樹(shù)立控制指標(biāo)非固定不變的控制理念，根據(jù)裝置原料的組成變化，及時(shí)調(diào)整溶劑比、塔底溫度和回流比等關(guān)鍵操作參數(shù)，確保裝置操作穩(wěn)定，產(chǎn)品合格，有效降低裝置能耗。

4.2 質(zhì)量?jī)?yōu)良，芳烴回收率高

四川石化芳烴抽提裝置，自原料進(jìn)裝置開(kāi)始，僅用時(shí)38h，產(chǎn)品抽余油和混合芳烴合格。開(kāi)工后裝置運(yùn)行平穩(wěn)，設(shè)備儀表故障率低，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，芳烴回收率高。抽余油純度在99.30%以上，混芳純度在99.98%以上，裝置能耗37kgEO/t，遠(yuǎn)低于設(shè)計(jì)值，達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。

5 結(jié)語(yǔ)

抽提蒸餾塔為抽提裝置的核心，該塔的操作直接關(guān)系到產(chǎn)品純度、裝置能耗和物耗，在操作過(guò)程中要勤調(diào)、慢調(diào)、細(xì)調(diào)，要膽大心細(xì)，把握住裝置各個(gè)細(xì)節(jié)變化，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、解決問(wèn)題，保證裝置長(zhǎng)周期、安全、平穩(wěn)、高效運(yùn)行。

［1］李煒.環(huán)丁砜抽提蒸餾制苯工藝的工業(yè)應(yīng)用［J］.河南化工，2006，23（6）:30-32

［2］陳尋成，唐文成.環(huán)丁砜抽提工藝在海南煉化苯抽提裝置的應(yīng)用［J］.石油煉制與石化，2007,38（10）：12-15.

［3］張志良.SED芳烴抽提工藝的工業(yè)應(yīng)用［J］.石油煉制與化工，2008，39（4）:41-44.

Analysis and countermeasure about extractive distillation unit original start operation

LI Jian-lei，LIANG Wei，WANG San-yong
（PetroChina of Sichuan Petrochemical,Sichuan,Pengzhou,611930）

This thesis have introduced the problems and solving way which happened in the original start operation of 90 Million tons per year extractive distillation unit in PetroChina of Sichuan Petrochemical.With refining the start operation system,changing the technology dominating condition,refining the technology operating parameters we overcome many problems such as original material out of design value,low purity of aromatic raffinate, fluctuation of extractive distillation tower top pressure.Safety,environmental protection,green,efficient first start operation was succeeded.

extraction distillation；original start operation；material；constituents；parameter

TQ241

A

1002-1124（2014）09-0049-03

2014-06-06

李建雷（1981-），男，漢族，工程師，目前就職于中國(guó)石油四川石化有限責(zé)任公司，從事技術(shù)工作。