廣州市飲用水中揮發(fā)性有機物的研究

劉祖發(fā)，劉嘉儀，張駿鵬，鄧 哲，卓文珊，張 洲，王新明

1. 中山大學地理科學與規(guī)劃學院，廣東 廣州 510275；2. 中國科學院廣州地球化學研究所 廣東 廣州 510640

廣州市飲用水中揮發(fā)性有機物的研究

劉祖發(fā)1*，劉嘉儀1，張駿鵬1，鄧 哲1，卓文珊1，張 洲2，王新明2

1. 中山大學地理科學與規(guī)劃學院，廣東 廣州 510275；2. 中國科學院廣州地球化學研究所 廣東 廣州 510640

飲用水中的揮發(fā)性有機化合物(VOCs)來源于水源水受到的環(huán)境污染或是在凈化消毒工藝處理工程中反應產生的副產物，可對人體健康造成極大的危害。改革開放以來，廣州人口和經濟得到突飛猛進的發(fā)展，也帶來了包括飲用水安全在內的諸多嚴重的社會和環(huán)境問題。雖然飲用水中VOCs的研究已經得到越來越多的重視，但是目前對廣州市飲用水中揮發(fā)性有機物的研究還鮮有報道。本文在廣州市中心城區(qū)選取15個不同位置的采樣點進行了自來水水樣采集，并利用吹掃-捕集-氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用系統分析技術測定水中VOCs的種類和三鹵甲烷的質量濃度。結果表明，廣州市中心城區(qū)的自來水中VOCs有20種，以三鹵甲烷（THMs）和芳香烴類為主，占了所檢出的物質總量的78%以上。THMs中四種化合物（氯仿、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿）的檢出率達100%，總三鹵甲烷的平均質量濃度為46.46 μg·L-1，最大值為53.31 μg·L-1，最小值39.91 μg·L-1。根據2006版國家飲用水標準，四種三鹵甲烷質量濃度均低于標準限值，符合標準要求。對市面上一般的瓶裝水的研究發(fā)現，瓶裝水中三鹵甲烷的質量濃度非常低，總三鹵甲烷平均質量濃度僅為1.47 μg·L-1，約是自來水中質量濃度的1/30。為了解溫度及煮沸對自來水中THMs質量濃度的影響，本研究設計了實驗進行探究。結果發(fā)現加熱至沸騰過程中，THMs質量濃度隨溫度升高而升高，而沸騰后THMs驟降，煮沸5 min可降低水中約95%的THMs，接近瓶裝水中THMs質量濃度。

揮發(fā)性有機物；三鹵甲烷；飲用水；廣州；溫度

飲用水中的VOCs來源于水源水受到的環(huán)境污染或水源水在某些凈化消毒工藝處理過程中與水中有機污染物反應產生的副產物。VOCs揮發(fā)性強，種類繁多，大多數在水中含量極微，但可對人體健康造成極大的危害。國內外的有關研究指出，飲用水中揮發(fā)性有機化合物攝入人體后造成的危害主要有致畸形、致突變、致癌變，還可導致肝臟和腎臟損害，免疫系統、神經系統、生殖系統等一系列潛在的慢性疾病(CANTOR, 1997；CLAYTON等, 1999；FAWELL, 2000；劉慧等, 2003)。尤其是含有機污染物的飲用水經氯化消毒后，其致癌、致突變作用較水源水明顯(BULL等, 1995；吳靜等, 2001)。

為保障人體健康，許多國家制定的飲用水標準已經把一部分確定會對人體造成不利影響的消毒副產物列入控制指標。我國在2006版的新飲用水標準中，對人體危害最為嚴重的有機化合物總量（CODMn）代表的主要超標指標，由原先的5項擴增為53項，表明我國對飲用水中的有機污染物的監(jiān)測正在逐步重視和加強。目前，國內外測定飲用水中揮發(fā)性有機物含量的方法主要有頂空氣相色譜法(孫仕萍等, 2007)、固相微萃取氣相色譜法(趙國有等, 2000)、吹掃捕集氣相色譜法(許瑛華等, 2006)、吹掃捕集氣相色譜質譜聯用法(周雯, 1999；羅添等, 2006；羅光華等, 2006)等。國內外很多城市都對飲用水中的VOCs進行報道，我國城市如黑龍江、大連等也對水中VOCs進行了相關研究。

然而，走在改革開放前沿的廣東省省會——廣州市隨著經濟和人口的迅猛發(fā)展，城市環(huán)境發(fā)生了巨大變化，其飲用水的品質能否達標？飲用水中揮發(fā)性有機物種類和質量濃度水平如何？這些問題仍鮮有文獻報道。分析檢測廣州市內飲用水中揮發(fā)性有機物的情況，詳細調研飲用水中VOCs的種類和質量濃度水平，不僅可以讓我們了解到廣州市飲用水的衛(wèi)生安全狀況，為地方環(huán)境標準的出臺提供依據，還可以讓我們有針對性地去除飲用水的VOCs，進一步提高廣州市的水質，確保飲用水的衛(wèi)生安全，保障人體健康，更為珠三角地區(qū)飲用水以及地下水的有機物分析提供參考。

1 采樣分布和分析方法

1.1 研究地區(qū)概況

目前，廣州市（十區(qū)二市）共有51家供水企業(yè)、63間水廠分布在中心城區(qū)、番禺區(qū)、南沙區(qū)、花都區(qū)、增城市、從化市等。其中，廣州市自來水公司6間水廠負責中心城區(qū)供水，供水量占全市供水總量70%，而且中心城區(qū)供水管網為環(huán)狀，已實現聯網調度。表1列出廣州市自來水公司的供水情況。

1.2 采樣點布設

為使樣品能較好的反映廣州中心城區(qū)自來水的VOCs水平，本研究綜合考慮表1中6間自來水水廠的地理位置、供水范圍及其它采樣因素等，最終選擇了15個采樣點進行樣品的采集。采樣時間是2012年4月12日，各取3個不同位置樣本的均值代表各廠的揮發(fā)性有機物質量濃度水平，所采集樣品均在4℃恒溫箱內運輸和保存，避光處理，5天內完成樣品的分析。

1.3 樣本分析方法

本實驗參照USEPA-524標準方法，采用吹掃-捕集-氣相色譜-質譜聯用系統分析測定水中揮發(fā)性有機污染物(康莉等, 2009；皺學賢, 2006；魏復盛, 1997；戴軍升等, 2005)。分析操作為：取5 mL樣品移入Tekmar 2016水樣吹掃管中，用氮氣吹脫水中的揮發(fā)性有機物，吸附在Tekmar 3000捕集阱中，捕集阱快速升溫使被吸附有機物脫附，熱脫附的有機物隨氮氣進入GC- MS系統進行定性、定量分析。

表1 廣州市自來水公司的供水情況Table1 Water supply situation in Guangzhou

圖1 廣州市自來水管網采樣點布設Fig.1 Distribution of drinking water sample sites

主要實驗條件如下：

Tekmar吹掃捕集條件：樣品量20 mL, 吹掃氣體為高純氦氣，吹掃流量40 mL·min-1，吹掃時間為11 min。捕集阱捕集時溫度為40 ℃，脫附時溫度220 ℃，脫附時間2 min；捕集阱焙烤溫度225 ℃，焙烤時間10 min。

Agilent7890 GC條件：色譜柱為HP-1(60 m×0.32 mm×1.0 μm)毛細管柱，載氣為99.999%高純度氦氣。升溫程序：初溫35 ℃，保持3 min；以5 ℃·min-1的速率升溫至120 ℃，再以15 ℃·min-1的速率升溫至250 ℃，保持10 min。

Agilent5975 MSD條件：接口溫度285 ℃；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；溶劑延遲2.75 min；掃描方式：全掃描，質荷比范圍：35-350 amu。

1.4 參數分析

在已確定的分析條件下，依次往裝有20 mL Milli-Q超純水的吹掃管中加入0 μL、1 μL、2 μL、3 μL、4 μL、5 μL混標標準應用液（20.0 μg·mL-1）和2 μL內標標準應用液（20.0 μg·mL-1）進行分析，以內標峰面積校正標準物質峰面積后，用校正后得到的目標化合物峰面積與進樣量（質量）數據作標準曲線。目標化合物在0～100 ng范圍內線性良好，相關系數（R2值）除三溴甲烷（0.95）外，其余物質均在0.98以上，證明了該方法的可靠性可滿足定量分析的需要。THMs標準曲線如圖2所示。

將檢測限定義為信噪比（S/N）3:1時的質量濃度，得到最低檢測限可至0.0530 μg·L-1；根據IUPAC國際純粹與應用化學聯合規(guī)定，用相對標準差RSD表示分析測試結果的精密度。分別取5 μL混標標準應用液和2 μL內標標準應用液連續(xù)進樣5次，以5次實驗結果計算相對標準偏差除三溴甲烷外，RSD均小于15%；對于同一個樣品，用同樣的方法分析處理4-5次，直至GC/MSD系統響應趨于穩(wěn)定，用第一次的響應與其余幾次響應的比值作為該實驗的回收率。得到的參數列于表2。

表2 三鹵甲烷實驗參數Table2 Experimental parameters

圖2 THMs標準曲線圖Fig.2 Canonical plotting of THMs

圖3 廣州市中心城區(qū)自來水樣品中主要VOCs總離子圖Fig.3 TIC of GC-EIMS of VOCs in drinking water samples

2 實驗結果與分析

2.1 廣州自來水中VOCs的種類

通過廣州市中心城區(qū)6間自來水廠生產的15個飲用水樣品分析測定，共檢出揮發(fā)性有機化合物20種，20種化合物的出峰情況如圖3所示。具體各自來水廠的飲用水中各類化合物檢出情況分布見表3。

表3 廣州市中心城區(qū)自來水中VOCs的檢出情況Table3 Test result of VOCs in drinking water samples

表4 不同國家（組織）飲用水標準中VOCs含量限值（μg·L-1）的對比Table4 VOCs content standard limit of different countries (organizations)

從表3可知，除水廠1自來水所含VOCs種類較多外，廣州市中心城區(qū)的飲用水檢出VOCs種類和種數基本相同；檢測出的VOCs主要包括三鹵甲烷類和芳香烴類，占總檢測物質總類78%以上。

由表3與表4可以發(fā)現，除三鹵代甲烷和芳香烴類，其他類別VOCs的檢出種類較少：氯代烷烴類中檢出二氯甲烷、四氯化碳，而1,1-二氯乙烷和1,1,1-三氯乙烷等未檢出；氯乙烯類僅四氯乙烯有檢出；氯苯類均未檢出；其他類中檢出2-甲基-1-戊醇。與其他城市的研究相比(楊麗莉等, 2006；林長清等, 2007；高建等, 2009 )，廣州市中心城區(qū)自來水中檢出的主要化合物種類基本相同，總檢出種類相對較少。

通過與國家水質標準及其他城市研究的對比，可以看出廣州市中心城區(qū)自來水中的VOCs種類較少，推斷可能原因是廣州水源水中所含有機物種類不多，說明廣州市近10年來對水源水的治理有一定成效。

由于實驗條件的限制，本研究只對4種三鹵代甲烷進行了定量分析。雖然不能給出所有檢出化合物的絕對量，但根據質譜總離子流圖中各化合物的峰面積及峰高，仍可得知各化合物含量的相對大小。從圖2-1以及提取出各化合物的峰面積的比較可以得出，含量較高的5種化合物依次為：三氯甲烷、一溴二氯甲烷、鄰二甲苯、間/對二甲苯、乙苯；而甲苯、三溴甲烷等含量則相對較低。

2.2 廣州市自來水中THMs的質量濃度水平

廣州市內采集的自來水中THMs的檢出率達100%，由GC/MS系統分析的總離子圖3可知，三氯甲烷和一溴二氯甲烷的響應最高。為檢測廣州市中心城區(qū)自來水所含THMs是否符合國家最新的飲用水標準，利用外標法進行定量，得出各水廠管網末梢水中所含THMs的質量濃度，如表5所示。

從樣品分析數據（表5）可知，廣州市中心城區(qū)6間自來水廠末梢水均能檢出4種THMs,物質質量濃度排序為：CHCl3＞CHBrCl2＞CHBr2Cl＞CHBr3，其中，三氯甲烷含量最大，最高質量濃度達42.73 μg·L-1；6間自來水廠中，水廠1檢測出的THMs質量濃度最高（53.31 μg·L-1），水廠4質量濃度最低（39.91 μg·L-1），其他水廠質量濃度相差不多（44.60～48.04 μg·L-1）。推測引起差別的原因可能是水源水的不同，處理工藝不同或是管網材質及距離不同。

由圖4可以分析得出，廣州市中心城區(qū)的自來水中，三氯甲烷的平均含量占THMs總量的75.9%，是THMs的主體。其中，水廠4檢測出的三氯甲烷的百分含量相對較低（69.5%），而水廠1的三氯甲烷百分含量則相對較高（80.2%）。與其他水廠相比，水廠4檢測出的一溴二氯甲烷的百分含量較大（23.0%），水廠1的一溴二氯甲烷百分含量則相對較?。?6.5%）。相比之下，三溴甲烷則比較穩(wěn)定，所占比例小，在1.0%-1.5%范圍內。

對比國家最新飲用水標準以及WHO、美國和歐盟的城市飲用水標準，廣州市自來水中檢測出的4種THMs的質量濃度均達到要求，而且含量相對較低。

圖4 廣州市中心城區(qū)各自來水廠四種THMs的百分含量Fig.4 Percentage of four THMs in drinking water samples

2.3 瓶裝水中THMs的質量濃度水平

由于瓶裝水在城市飲用水中占了很大的比例，所以本實驗挑選了廣州各大超市普遍都有銷售的5種瓶裝水進行分析，如表6所示：

表5 廣州市中心城區(qū)自來水中THMs的質量濃度水平（μg·L-1）Table5 THMs levels in drinking water samples

表6 廣州市瓶裝水中THMs的質量濃度水平（μg·L-1）Table6 THMs levels in bottle water samples

從表6中數據可以看出，瓶裝水中三氯甲烷檢出率為100%，礦泉水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷都低于檢測限，而三溴甲烷在純凈水中未檢出。礦泉水所含的THMs種類比純凈水少，質量濃度較純凈水低，如一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷的在礦泉水中沒有檢出，而純凈水中均有檢出。

推測該結果與水源水有關，若純凈水水源為市政供水，經過氯消毒的公共自來水即使再進一步去除氯，也有可能含有低質量濃度的消毒副產物?？傮w來說，瓶裝水所含的THMs質量濃度很低，總三鹵甲烷平均1.47 μg·L-1，最大值為2.53 μg·L-1。

2.4 廣州市自來水與瓶裝水中三鹵甲烷的比較

由圖5可知，無論是自來水還是瓶裝水，均可檢測出THMs。而自來水中所含的THMs質量濃度（46.46 μg·L-1）明顯高于瓶裝水所含的THMs質量濃度（1.47 μg·L-1）。其中，自來水中的三氯甲烷是瓶裝水的63倍，一溴二氯甲烷是瓶裝水的27倍。兩者所含的二溴一氯甲烷和三溴甲烷質量濃度都相對較低，自來水中這兩種物質是瓶裝水的4倍左右。另外，自來水中三氯甲烷質量濃度最高，是二溴一氯甲烷的21倍；而飲用水中，兩者質量濃度相近。

圖5 廣州市自來水與瓶裝水中THMs對比Fig.5 Comparison between THMs levels in drinking water and bottle water samples

從上述分析所得，雖然廣州市中心城區(qū)自來水中的THMs已經符合我國最新的飲用水標準，但其質量濃度仍然高出瓶裝水許多。飲用水與人們的生活健康息息相關，廣州市自來水的處理工藝仍需不斷加強提高，確保飲用水安全供應。

2.5 溫度及煮沸對自來水中THMs的影響

THMs屬于揮發(fā)性有機物，三氯甲烷和一溴二氯甲烷沸點均低于100 ℃，且煮沸產生的大量微小氣泡通過氣液交換等會帶走水中的VOCs，因此理論上認為，加熱煮沸能把自來水中的大部分THMs去除。然而關于溫度及煮沸對VOCs質量濃度影響的問題，相關研究和報道結論不一(王凱華和周智明, 1989；陳波林等, 1992；王菊香等, 2002)：有報道指出自來水煮沸后，可以去除部分低沸點的VOCs，在一定程度上降低對人體的危害；也有研究指出煮沸后水樣中的有機物種類和質量濃度都會增加，甚至出現致突變性的物質。為探明溫度及煮沸對廣州市自來水中THMs的影響，筆者進行了相關研究。

在同一地點分別于不同時間，嚴格按照采樣規(guī)則采集足量的自來水管網末梢水（10瓶250 mL的水樣）。其中，除了代表起始溫度的水樣外，其它水樣采用兩種方式進行加熱：1、進行溫度影響實驗時，采用水浴鍋加熱的形式，30 ℃～90 ℃之間每隔20 ℃取一個水樣進行分析，分別在30 ℃、50 ℃、70 ℃、90 ℃保持一分鐘再從水浴鍋中取出；2、進行沸騰影響實驗時，采用清洗干凈、并經過潤洗的不銹鋼鍋，以電加熱的形式加熱至沸騰，分別于煮沸0 min、0.5 min、1 min、3 min、5 min時取樣分析。加熱過程中，所有水樣均敞口。加熱后，待水樣冷卻至常溫，再按照實驗分析方法（見1.3節(jié)）進行分析。實驗結果見圖6。

從圖6可以看出，升溫及煮沸會對自來水中THMs的質量濃度產生影響，且煮沸造成自來水中THMs質量濃度明顯降低。THMs沸點均在60 ℃以上，因此在起始溫度至50 ℃的加溫過程中，THMs質量濃度趨于平穩(wěn)；在50 ℃至90 ℃升溫時，THMs總量有明顯上升的趨勢。其他研究也有類似的現象發(fā)現，一些文獻還指出在65 ℃時，THMs質量濃度達到最大值(WEISEL和CHEN, 1994；:WU等, 2001)。造成這種實驗現象的原因可能與自來水中的余氯及溶解性總有機碳（TOC）有關：升溫加速余氯與水中有機物的反應，促使更多THMs的生成，而溫度升高加大了其在水中的溶解度，從而導致THMs質量濃度隨溫度升高而出現極大值。然而，具體原因還有待探究。

在90 ℃與沸騰0.5 min的區(qū)間，THMs質量濃度呈現驟降。事實上，THMs中只有三氯甲烷和一溴二氯甲烷的沸點在100 ℃以下，其余兩種物質也呈現驟降的趨勢可能是因為沸騰及接近沸騰過程中產生的大量的微小氣泡增加了氣液接觸面積，促進氣液分配，使大部分THMs從水中轉移到氣泡中并隨之上升而排到大氣中，降低了水中VOCs的質量濃度。

該區(qū)間THMs質量濃度的降低證明了加熱煮沸確實能在一定程度上去除低沸點的VOCs。由于水中THMs質量濃度已經較小從而氣液分配轉移速率變慢，導致去除速率變緩，再繼續(xù)煮沸過程THMs質量濃度降低幅度變緩。

圖6 溫度及煮沸對自來水中THMs的影響Fig.6 Effects of temperature and boiling to THMs content

表7 加熱沸騰不同時間下THMs的質量濃度（μg·L-1）及去除率（%）Table7 THMs levels and removal rate under different boiling time

加熱沸騰不同時長下THMs的質量濃度及去除率如表7所示：沸騰0.5 min已經可以大大降低自來水中THMs的質量濃度。平均三次采樣分析的結果，加熱沸騰0.5 min后總三鹵甲烷的質量濃度由54.74 μg·L-1降低至8.65 μg·L-1，去除率達84.37%。而煮沸3 min時去除率已經接近95%，煮沸5 min后水中THMs總質量濃度達到2.92 μg·L-1，基本達到瓶裝水的濃度水平。

3 結論

VOCs普遍存在于廣州中心城區(qū)的管網末梢水，，除三鹵代甲烷和芳香烴類外，其他類別VOCs的檢出種類明顯較少。THMs四種化合物的檢出率達100%，但質量濃度均符合國家最新飲用水標準。通過不同水廠之間總三鹵甲烷質量濃度比較，發(fā)現水廠1檢測出的質量濃度最高（53.31 ug·L-1），水廠4的質量濃度最低（39.91 ug·L-1），其余四個水廠檢測的質量濃度與平均質量濃度比較接近。

瓶裝水除三氯甲烷檢出率為100%以外，只檢測出部分THMs，其質量濃度均遠低于自來水所含的THMs質量濃度和檢測限。

溫度對自來水中THMs的質量濃度有明顯的影響：室溫-50 ℃下質量濃度無明顯變化，50 ℃～90 ℃下THMs質量濃度明顯有所上升，90 ℃至沸騰時顯著下降。加熱至沸騰可顯著降低自來水中THMs的質量濃度。但煮沸過后的自來水所含的THMs質量濃度仍比瓶裝水中的THMs質量濃度高，因此有必要對自來水采用深度處理等工藝，提高自來水的水質。

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Research of VOCs in drinking water of Guangzhou

LIU Zufa1, LIU Jiayi1, ZHANG Junpeng1, DENG Zhe1, ZHUO Wenshan1, ZHANG Zhou2, WANG Xinmin2
1. School of Geography and Planning, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275 China; 2. Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Science, Guangzhou 510640 China

The existence of volatile organic compounds (VOCs) in drinking water, which may create adverse health effects on human beings, is due to the organic pollution of the water sources and/or the formation of disinfection by-products (DBPs) during the drinking water treatment and supply processes. Since the reform and opening up, Guangzhou has been undergoing a rapid increase and development of population and economy, which is accompanied by many serious social and environmental problems, such as the safety of drinking water. Although the VOCs in drinking water has received increased attention in the world, the research on this issue in Guangzhou is still scarce.In this study, 15 tap water samples were collected at different sampling sites in center city district of Guangzhou. The VOCs species and trihalomethanes (THMs) mass concentrations in the samples were analyzed with purge & trap preconcentrator coupled with a gas chromatography-mass selective detector (GC-MSD).20 VOCs species were detected in the tap water in Guangzhou, and above 78% of these species were aromatic hydrocarbons and trihalomethanes. THMs, which include four species: chloroform (CF), bromodichloromethane (BDCM), dibromochloromethane (DBCM) and bromoform (BF), were found in all samples. The mass concentration of Total THMs was 46.46 μg·L-1, ranged from 39.91 μg·L-1to 53.31 μg·L-1. Compared to the national standards for drinking water in 2006, THMs mass concentrations in Guangzhou tap water is under the corresponding standard limits. As for bottled water which is widely sold in the market, the THMs mass concentration was fairly low, and the total THMs in bottled water was 1.47 μg·L-1in average, which is about 30 times lower than the tap water’s mass concentration. In this research, we also designed experiments to study the influence of temperature and boiling on the THMs mass concentration in drinking water. It was found that before boiling, the concentration of THMs increased with the increasing temperature, and after boiling, the THMs mass concentrations plummeted. After 5 minutes boiling, more than 95% THMs in drinking water has been removed and the THMs mass concentrations were close to the levels in bottled water.

volatile organic compounds; trihalomethans; drinking water; Guangzhou; temperature

X131.2

A

1674-5906（2014）01-0113-09

劉祖發(fā)，劉嘉儀，張駿鵬，鄧哲，卓文珊，張洲，王新明. 廣州市飲用水中揮發(fā)性有機物的研究[J]. 生態(tài)環(huán)境學報, 2014, 23(1): 113-121.

LIU Zufa, LIU Jiayi, ZHANG Junpeng, DENG Zhe, ZHUO Wenshan, ZHANG Zhou, WANG Xinmin. Research of VOCs in drinking water of Guangzhou [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2014, 23(1): 113-121.

國家自然科學基金項目（21077138；51002196）；中山大學實驗室開放基金（KF201202；KF201203）

劉祖發(fā)（1961年生），男，副教授，博士，研究方向為環(huán)境化學與地球化學。E-mail: eeslzf@mail.sysu.edu.cn；*通訊作者

2012-12-12