碘代物雜質(zhì)對TFT液晶性能的影響

邵 哲，黃麗賢，張 彥，張麗梅

(1.石家莊誠志永華顯示材料有限公司，河北 石家莊 050091;2.河北省平板顯示材料工程技術(shù)研究中心，河北 石家莊 050091)

1 引 言

液晶顯示已經(jīng)成為目前主流的平板顯示模式，隨著液晶顯示器的保有量迅速增大和使用的廣泛深入，消費者對液晶顯示器的品質(zhì)要求越來越高，生產(chǎn)廠家也在不斷完善更新生產(chǎn)工藝，對液晶品質(zhì)的重視也提高到前所未有的程度[1]。

雖然TFT-LCD技術(shù)已經(jīng)日趨成熟完善，但某些品質(zhì)缺陷如殘影(Image Sticking)問題，仍可能會出現(xiàn)并對產(chǎn)品質(zhì)量造成較大困擾。造成液晶殘影的原因很多，離子效應是其中最重要的影響因素。液晶盒中的離子通常認為來自液晶材料、配向膜材料、封膠、襯墊料和電極等。通常認為在液晶層中，由于雜質(zhì)分解或者液晶分子分離而產(chǎn)生離子，離子在電場中的運動過程會對液晶圖像顯示產(chǎn)生不良影響。液晶層中可自由移動離子的運動狀態(tài)，會影響液晶的電壓保持率(Voltage Holding Ratio，VHR)測量值；而取向?qū)游降碾x子運動狀態(tài)，會影響到殘余直流電壓(Residual Direct Current，RDC)的測量結(jié)果[2-6]。

本實驗所關(guān)注和研究的是液晶材料所含雜質(zhì)對液晶重要品質(zhì)參數(shù)的影響。液晶材料本身是精細化學品，在合成和提純過程中不可避免會引入微量的雜質(zhì)，這些微量雜質(zhì)被認為是引起液晶材料在使用過程中老化、分解進而出現(xiàn)品質(zhì)降低的主要因素[7-8]。

在目前所使用的TFT液晶材料中，聯(lián)苯、氟苯類等材料占大多數(shù)，其合成過程中都需要用到鹵代物原料或中間體進行偶聯(lián)反應。因此本文選擇了使用較為廣泛的碘代物中間體作為研究對象，對碘代物微量雜質(zhì)影響液晶品質(zhì)參數(shù)(VHR、離子濃度等)的現(xiàn)象做了深入的研究和驗證，并總結(jié)了碘代物對液晶性能影響的規(guī)律和控制限度。

2 實 驗

2.1 實驗中所使用的主要儀器設備

Toyo Model 6254液晶綜合測試儀

DYMAX-5000EC紫外固化儀

直流穩(wěn)壓電源

精密電子秤

DHG-9023A型電熱鼓風干燥箱

2.2 實驗設計

2.2.1 鹵代物選擇

本實驗選擇的鹵代物為：

碘代丙環(huán)苯，GC純度≥99.8%

2.2.2 測試盒選擇

本實驗選擇的液晶測試盒為：

TN右旋液晶盒，盒厚為7.0 μm。電極面積為1 cm2。

2.2.3 液晶母體選擇

本實驗選擇的液晶母體為一款量產(chǎn)TFT液晶A，其部分品質(zhì)參數(shù)如表1所示。

表1 TFT液晶A品質(zhì)參數(shù)表

2.2.4 實驗方案設計

將碘代物雜質(zhì)加入液晶母體A中，分為5個濃度梯度進行微量摻雜，摻雜范圍在1～2×10-4間。然后將摻入不同濃度碘代物的液晶樣品灌入測試盒。將測試盒封口后，在不同劣化條件下放置保存，再進行各項品質(zhì)參數(shù)的測試比對。

劣化條件包括：高溫、UV(UltraViolet，紫外線)照射和外加電壓。UV光照強度：40～50 mW/cm3，高溫溫度范圍80～100 ℃，加電電壓范圍10～20 V。

測試的主要品質(zhì)參數(shù)為：電荷保持率(VHR)。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 不同劣化條件下TFT混晶的品質(zhì)變化趨勢

實驗測試了在高溫、UV光照及加電條件下的TFT液晶的品質(zhì)參數(shù)VHR數(shù)值的變化情況。

3.1.1 高溫加電保存條件實驗

將TFT液晶原樣與摻雜碘代物雜質(zhì)(摻雜濃度為1×10-4)的TFT液晶分別灌盒封口后，各取兩片樣品盒放入恒溫烘箱中，都加上20 V電壓，恒溫保存4 h。按照溫度梯度(25、50、75、100 ℃)，每個溫度重復上述實驗。測試試驗后樣品盒的VHR參數(shù)。

在加電高溫保存條件下，摻雜碘代物雜質(zhì)的TFT液晶與液晶原樣的VHR變化趨勢對比如圖1。

由圖1可知，加電高溫條件下保存，摻雜碘代物雜質(zhì)的液晶與液晶原樣相比VHR數(shù)值明顯下降。隨著保存溫度的升高，液晶的VHR下降幅度也逐漸增大。100 ℃保存時，VHR數(shù)值最大降幅可達到0.3% 。

圖1 液晶VHR與溫度關(guān)系圖Fig.1 VHR value of TFT liquid crystal mixture v.s. temperature

3.1.2 UV光照加電保存實驗

將TFT液晶原樣與摻雜碘代物雜質(zhì)(摻雜濃度為1×10-4)的TFT液晶分別灌盒封口后，各取3片樣品盒放入紫外固化儀中，都加上10 V電壓，以50 mW/cm3光強進行紫外照射。按光照時長梯度(5、10 min)，分別進行照射實驗。取出后測試樣品盒的VHR參數(shù)。

加電UV光照保存條件下，摻雜碘代物雜質(zhì)的TFT液晶，VHR變化趨勢如圖2所示。

圖2 液晶VHR與UV照射關(guān)系圖Fig.2 VHR value of TFT liquid crystal mixture v.s. UV irradiation time

由圖2可知，加電UV光照條件下保存，對摻雜有碘代物雜質(zhì)的TFT液晶的品質(zhì)有著非常強烈的影響，隨著光照時間的延長，液晶的VHR品質(zhì)參數(shù)深幅下降，照射10 min，降幅最大可達5%。

從以上加電條件下的高溫和UV光照實驗，我們可以得出如下結(jié)論：

(1)摻雜碘代物的TFT液晶，對于高溫和紫外劣化條件更為敏感，尤其在加電保存的情況之下，可見VHR參數(shù)的顯著下降。

(2)在加電條件下，UV光照可顯著降低摻雜有碘代物雜質(zhì)的TFT液晶的VHR品質(zhì)參數(shù)。究其原因，應為UV光在電流的輔助作用下，促進了微量碘代物的光解，產(chǎn)生了少量離子型雜質(zhì)，從而影響到液晶的光電性能[9-10]。

3.2 不同濃度梯度下碘代物雜質(zhì)對TFT混晶的影響趨勢

在相同的劣化條件下(加電，UV照射)，實驗測試了摻雜不同碘代物濃度的TFT液晶VHR參數(shù)的變化趨勢。碘代物摻雜的濃度梯度為：0、2×10-5、5×10-5、1×10-4、1.5×-4、2×-4。分別配制上述摻雜濃度的液晶樣品，各取兩片測試盒灌晶封口，加上10 V電壓，放入紫外固化儀中，以50 mW/cm3光強紫外照射10 min。測試試驗后樣品盒的VHR參數(shù)數(shù)值。

在不同濃度梯度下，摻雜碘代物雜質(zhì)的TFT液晶VHR參數(shù)變化趨勢如圖3所示。

圖3 液晶VHR與碘代物濃度關(guān)系圖Fig.3 VHR value of TFT liquid crystal mixture v.s. iodide concentration

從圖3可見，隨著TFT液晶中碘代物含量的提升，在加電和UV光照的劣化條件下，液晶品質(zhì)參數(shù)VHR值呈快速下降趨勢。在本實驗的劣化測試條件下，超過2×10-5的碘代物含量，已經(jīng)對液晶品質(zhì)產(chǎn)生了不良影響，VHR測試數(shù)值可見明顯降低。

4 結(jié) 論

通過以上不同劣化條件下、不同濃度梯度碘代物含量的實驗，我們可以得到如下結(jié)論：

(1)通過實驗對比可知，TFT液晶中含有的碘代物雜質(zhì)對UV光照比對高溫條件更為敏感。通電條件下，UV光照會促進TFT混合液晶中碘代物雜質(zhì)的分解，顯著降低TFT液晶的VHR品質(zhì)參數(shù)。

(2)在UV光照和加電的劣化條件下，隨著TFT混合液晶中碘代物雜質(zhì)含量的增加，液晶的VHR參數(shù)測試值呈快速下降的趨勢。混晶中碘代物濃度為2×10-4時，VHR參數(shù)降幅達15%以上。

(3)從本實驗數(shù)據(jù)可知，微量碘代物的存在會嚴重影響TFT液晶使用的可靠性，碘代物是必須要管控的敏感雜質(zhì)。在本實驗的條件下，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)得到TFT液晶中碘代物雜質(zhì)的建議控制含量為：碘代物雜質(zhì)含量<2×10-5。

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