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    運(yùn)用典型植物監(jiān)測(cè)環(huán)境中有機(jī)氟污染物的可行性探究

    2014-01-31 18:26:58許娟娟陳歡張?zhí)K偉
    資源節(jié)約與環(huán)保 2014年3期
    關(guān)鍵詞:氟化合物丁基苔蘚

    許娟娟 陳歡 張?zhí)K偉

    (浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 浙江杭州 310015)

    運(yùn)用典型植物監(jiān)測(cè)環(huán)境中有機(jī)氟污染物的可行性探究

    許娟娟 陳歡 張?zhí)K偉

    (浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 浙江杭州 310015)

    隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,人們生活水平逐漸提高,人們?cè)絹碓疥P(guān)注生態(tài)環(huán)境問題。生態(tài)環(huán)境關(guān)系著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及人們的生活質(zhì)量,是我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展過程中必須重視的一個(gè)事項(xiàng)。城市生態(tài)環(huán)境中的有機(jī)氟污染物,嚴(yán)重的影響人們的身體健康,不利于人們生活質(zhì)量的提升。本文主要針對(duì)典型植物對(duì)環(huán)境中存在的有機(jī)氟污染物進(jìn)行監(jiān)測(cè)的可行性進(jìn)行深入的研究,通過循環(huán)中子活化對(duì)苔蘚中的可萃取有機(jī)氟、總氟以及全氟化合物的含量進(jìn)行分析。

    典型植物;監(jiān)測(cè);環(huán)境;有機(jī)氟污染物;可行性

    1 前言

    全氟化合物,實(shí)質(zhì)上就是指氟將全部的碳鏈上氫原子取代之后,形成的一種人造疏水疏油性質(zhì)的有機(jī)氟化物。全氟化合物具有優(yōu)良的表面活性,因此被廣泛應(yīng)用于涂料、乳化劑以及防污劑等多個(gè)領(lǐng)域中;由于全氟辛酸、全氟辛烷磺酸鹽被納入持久性有機(jī)污染物的名單中,全氟化合物已經(jīng)成為各個(gè)國(guó)家優(yōu)先進(jìn)行控制的污染物,全氟化合物能夠與植物蛋白相互結(jié)合,并且蓄積,例如:全氟辛酸與全氟辛烷磺酸鹽能夠與小麥相結(jié)合,并且在水土與作物間運(yùn)移。為了分析與研究典型植物對(duì)于環(huán)境中全氟化合物具有的指示作用,通過高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析苔蘚葉片中13種全氟化合物的殘留狀況。

    2 運(yùn)用典型植物監(jiān)測(cè)環(huán)境中有機(jī)氟污染物可行性的試驗(yàn)研究

    2.1 主要的儀器設(shè)備與試劑

    采用高純鍺γ譜儀與微型中子源核反應(yīng)堆對(duì)可萃取有機(jī)氟與總氟的總量進(jìn)行分析,使用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)全氟化合物的種態(tài)進(jìn)行分析,試驗(yàn)采用甲基叔丁基醚、醋酸銨、甲酸以及甲醇作為色譜純,四丁基硫酸氫胺、氨水作為優(yōu)級(jí)純,試驗(yàn)用水為18.2MΩ·cm超純水;標(biāo)樣為氯化鉀基準(zhǔn)物質(zhì)、茶葉標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)以及全氟化合物混合外標(biāo)與內(nèi)標(biāo)(來自加大拿Wellington),13種全氟化合物混合外標(biāo)使用甲醇逐級(jí)進(jìn)行稀釋,將其稀釋為5個(gè)質(zhì)量濃度,即 5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L以及 60μg/L,應(yīng)用于高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,使用甲醇對(duì)8種混合內(nèi)標(biāo)進(jìn)行稀釋處理,稀釋至200μg/L,將其作為備用。

    2.2 采集、制備樣品

    地衣、杜鵑、馬尾松、樟樹、苜蓿、唐菖蒲、銀樺、苔蘚8種植物采集于某一地區(qū)的植物園內(nèi),每一份樣品的保險(xiǎn)質(zhì)量大約為300g左右。使用超純水對(duì)采集的樣品進(jìn)行清洗之后,對(duì)其進(jìn)行冷凍干燥,使其處于恒重狀態(tài),再將樣品進(jìn)行粉碎處理,然后將其放入聚丙烯瓶中,將一部分置于干燥器中備用。稱取20mg苔蘚粉末,將其熱封在聚乙烯薄膜袋之后,再將其熱封在跑兔管中,使用循環(huán)中子活化分析苔蘚中含有的總氟,去取1g苔蘚粉末將其放在50mL的離心管中,然后在離心管中加入堿甲醇溶液30mL0.1mol/L,經(jīng)過16h的搖床振蕩之后,離心15min,轉(zhuǎn)移上清液到另一支50mL的離心管中,加入甲醇10mL,重提2次,與上清液合并,然后氮吹濃縮為5mL,在離心管中取1mL熱封在聚乙烯管之后,再將其在跑兔管內(nèi)熱封,采用循環(huán)中子活化分析可萃取有機(jī)氟。稱取1g植物粉末,將其放入50mL的離心管中,然后加入10ng全氟化合物混合內(nèi)標(biāo)與堿甲醇溶液30mL0.1mol/L,按照可萃取有機(jī)氟的試驗(yàn)流程進(jìn)行萃取,這一過程中合并的上清液采取氮吹方式,讓其處于干燥狀態(tài),然后加入10mL0.25mol/L的K2CO3、超純水5mL、四丁基硫酸氫胺5mL0.5mol/L、甲基叔丁基醚20mL,經(jīng)過30min的搖床振蕩之后,離心15min,醚相轉(zhuǎn)移到另一支50mL的離心管中,水相使用甲基叔丁基醚15mL重提2次,與醚相合并,氮吹至干,將甲醇定容在1mL范圍內(nèi),使用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析全氧化合物的種態(tài)。

    2.3 分析與計(jì)量

    循環(huán)中子活化分析在9×1011n·cm-2·s-1中子通量下,測(cè)量時(shí)間=照射時(shí)間=30s,等待時(shí)間=冷卻時(shí)間=2s,循環(huán)7次。對(duì)1633keV處20F的γ能峰進(jìn)行測(cè)量,Gamma Vision采集譜圖,利用Win Span解譜,總氟將茶葉標(biāo)參作為標(biāo)準(zhǔn),可萃取有機(jī)氟將KF標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn),使用相對(duì)法定量。高效液相色譜使用Agilent EclipseXDBC18(3.5μm×150mm×2.1mm)分析柱,進(jìn)樣體積為20μL。

    2.4 質(zhì)量保證與控制

    在高效液相色譜分析下,可萃取有機(jī)氟空白流程與總氟空白本底的γ譜圖都沒有見到1633keV能峰,根據(jù)苔蘚樣品Gamma Vision譜圖顯示,F(xiàn)與Na質(zhì)量濃度比值≤5,沒有超過F與Na的最低干擾比值,所以苔蘚中23Na(n,ɑ)20F的與原子本底的干擾可以忽略不計(jì)。基于3m(bDc)1/2/sDc,苔蘚中的可萃取有機(jī)氟的檢測(cè)限為0.20γg,總氟檢測(cè)限為0.58γg。

    為了能夠有效的控制外源性污染,全氟化合物分析使用經(jīng)過甲醇清洗過的聚丙烯器皿,同時(shí)開展全程空白實(shí)驗(yàn),空白基質(zhì)是堿甲醇反復(fù)提取之后殘留的苔蘚粉末。全氟化合物分析流程在10γg/kg加標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)水平以下,13種全氟化合物回收率處于78%-122%范圍以內(nèi),變異系數(shù)范圍處于1.5%-17%范圍以內(nèi),滿足美國(guó)EPA的要求(100±40)%,在5-μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi),13種全氟化合物線性相關(guān)系數(shù)在0.9907-0.9997范圍內(nèi),檢測(cè)限范圍處于0.01-0.66ng/L之間,符合分析標(biāo)準(zhǔn)。

    2.5 可行性研究結(jié)果

    經(jīng)過上述對(duì)苔蘚含有的可萃取有機(jī)氟、總氟以及全氟化合物的研究顯示,通過苔蘚中的全氟化合物的殘留狀況,能夠指出環(huán)境中有機(jī)氟污染物的污染情況,還能夠?qū)⑽廴镜娘L(fēng)險(xiǎn)暴露出來,具有可行性。

    3 結(jié)語

    相應(yīng)的環(huán)境與條件下,苔蘚蓄積全氟化合物的能力要明顯好于地衣、杜鵑、馬尾松、樟樹、苜蓿、唐菖蒲、銀樺。苔蘚中的氟化物主要為無機(jī)氟,可萃取有機(jī)氟作為輔助;根據(jù)對(duì)某一地區(qū)中環(huán)境中全氟化合物的分布情況以及形成原因進(jìn)行分析,表明通過苔蘚監(jiān)測(cè)環(huán)境中有機(jī)氟污染物具有可行性。

    [1]張鴻,陳清武,姚丹.用典型植物監(jiān)測(cè)環(huán)境中有機(jī)氟污染物的可行性[J].深州大學(xué)學(xué)報(bào)(理工版),2013(08).

    [2]蔡亞歧,王亞華,江桂斌.斯德哥爾摩公約新增持久性有機(jī)污染物的一些研究進(jìn)展[J].中國(guó)科學(xué),2010(02).

    [3]陳紅梅.有機(jī)氟含量測(cè)試技術(shù)研究進(jìn)展[J].有機(jī)氟工業(yè),2009(15).

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