• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    原子熒光光譜法測定蒙成藥中微量鎘

    2014-01-31 08:39:54張冬梅趙桂柱
    中國民族醫(yī)藥雜志 2014年4期
    關(guān)鍵詞:成藥味丸硫脲

    張冬梅 趙桂柱

    (1.包頭市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心,內(nèi)蒙古 包頭 4014060 2.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院第三附屬醫(yī)院,內(nèi)蒙古 包頭 014010)

    原子熒光光譜法測定蒙成藥中微量鎘

    張冬梅1趙桂柱2

    (1.包頭市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心,內(nèi)蒙古 包頭 4014060 2.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院第三附屬醫(yī)院,內(nèi)蒙古 包頭 014010)

    目的:探討測定蒙成藥中鎘含量的方法。方法:采用干法消解方式,應(yīng)用AFS-230E原子熒光分光光度計(jì),用工作曲線法測定了4種蒙成藥樣品中鎘的含量。結(jié)果:回歸方程:Y=189.208X+1.760,r=0.9999,鎘的工作曲線在0~14μg·L-1的濃度范圍內(nèi)線性良好。扎沖十三味丸的回收率為92.0%。結(jié)論:該方法簡便,快速,干擾少,可作為蒙成藥中重金屬鎘含量的控制測定方法。

    干法消解;原子熒光法;鎘;蒙成藥

    鎘是2010年版藥典重金屬檢查項(xiàng)中的必檢項(xiàng)目。鎘的常用分析方法有很多[1-2]。目前采用微波消解-原子熒光光譜法測定鎘是最成熟的方法之一。但在本次試驗(yàn)中,通過對微波消解與干法消解兩種方法的比較,發(fā)現(xiàn)利用干法消化樣品回收率較高。本文采用干法消解-原子熒光光譜法對臨床用量較大的蒙成藥珍寶丸,扎沖十三味丸,紅花清肝十三味丸,清咽六味散中的鎘元素進(jìn)行檢測分析,結(jié)果令人滿意。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑:A F S一2 3 0 E型雙道原子熒光光度計(jì)(北京海光儀器公司);鎘空心陰級燈;MARSXPRESS--CEM密閉干法消解系統(tǒng)。

    鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液:精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg·mL-1)適量,用 2%硝酸稀釋成 50ng·mL-1(0~5℃貯存)。

    0.5%氫氧化鉀溶液(臨用現(xiàn)配):稱取5.00g氫氧化鉀溶于水中,稀釋至1000mL。

    3%硼氫化鉀溶液(臨用現(xiàn)配):稱取30.00g硼氫化鉀,溶于1000mL0.5%氫氧化鉀溶液中,混勻。

    0.05%二硫腙的四氯化碳溶液:稱取0.05g二硫腙用四氯化碳溶解于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。

    5%硫脲溶液:稱取5g硫脲,用1%硫酸溶液溶解并稀釋至100mL,混勻。

    含鈷溶液:稱取0.403g六水氯化鈷,用水溶解于100mL容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液每mL相當(dāng)于1mg鈷,臨用時逐級稀釋至含鈷離子濃度為50μg·mL-1。

    2%硝酸溶液,1%硫酸溶液,硝酸,過氧化氫,實(shí)驗(yàn)用水均為高純水,其它試劑均為優(yōu)級純或分析純。

    所用玻璃容器均用硝酸溶液(1→4)浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗最后用高純水沖洗干凈。

    1.2 儀器工作條件:見表1。

    表1 儀器工作條件

    1.3 工作曲線:分別精密量取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.45、0.90、1.80、3.60、5.40、7.20mL,置 50mL 容量瓶中,各加入 1%硫酸約25mL,精密加入0.05%二硫腙的四氯化碳溶液5.0mL,劇烈振蕩3min,再超聲10min,加入5%硫脲溶液10mL及含鈷溶液1mL,用1%硫酸稀釋至50mL,搖勻。各相當(dāng)于每 1mL 含鎘 0ng、0.50ng、1.00ng、2.00ng、4.00ng、6.00ng。同時做標(biāo)準(zhǔn)陰性。

    1.4 樣品處理:取供試品粉末0.5g,精密稱定,置坩堝中,于電熱板上緩緩加熱至炭化,炭化不完全的樣品再加入0.5mL硫酸至炭化完全后,置高溫爐中600℃5 h至灰化完全。用1%硫酸約25mL將灰化好的樣品溶解,于水浴中微微加熱,并放置3h,置離心管中離心,取上清液至5 0mL容量瓶中,精密加入0.05%二硫腙的四氯化碳溶液5.0mL劇烈振蕩3min,再超聲10min,加入5%硫脲溶液10mL及含鈷溶液1mL,用1%硫酸稀釋至50mL,搖勻。同法制備陰性溶液。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硼氫化鉀濃度的選擇:鎘氫化物發(fā)生與KBH的濃度有著密切的關(guān)系,通過試驗(yàn)當(dāng)KBH4濃度為2%時,靈敏度較差,而當(dāng)濃度為3% ~6%時,靈敏度較好,有很高的熒光強(qiáng)度,綜合考慮試劑成本及靈敏度,KBH最佳濃度宜為3.0%。

    表2 KBH用量與熒光強(qiáng)度關(guān)系

    2.2 酸介質(zhì)溶液的選擇:鎘的氫化物發(fā)生原子熒光對酸度要求十分嚴(yán)格,因此樣品處理必須注意殘酸驅(qū)趕完全。本文試驗(yàn)了不同濃度的酸對測定靈敏度的影響,結(jié)果表明:1%硫酸靈敏度信噪比最高,故采用1%硫酸溶液。

    表3 不同濃度的酸對測定靈敏度的影響

    2.3 共存元素干擾的研究:就常見的部分離子和可形成氫化物的部分離子進(jìn)行了干擾情況的試驗(yàn)。在含有0.5mg·mL-1鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入被測試干擾離子,測定其熒光強(qiáng)度,并與未加測試干擾離子的標(biāo)準(zhǔn)比較,Cu2+,Pb2+,Zn2+對鎘的測定有負(fù)干擾;試驗(yàn)證明,在測試中加入硫脲-鈷離子-雙硫腙可消除 Cu2+,Pb2+,Zn2+的干擾,實(shí)際樣品中Cu2+,Pb2+離子干擾最大,而 Sb,Hg,Se,Cr等離子未發(fā)現(xiàn)有干擾存在。

    2.4 線性范圍與檢測限:按上述方法測定鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),鎘濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為 Y=189.208X+1.760,r=0.9999,鎘的工作曲線在0~14μg·L-1的濃度范圍內(nèi)線性良好。扎沖十三味丸的回收率為92.0%。

    2.5 精密度和準(zhǔn)確度:以扎沖十三味丸樣品為例考查鎘含量測定精密度,計(jì)算RSD值,結(jié)果如表4所示。

    表4 精密度結(jié)果(n=6)

    在樣品中加入高、中、低3個濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)樣品消解后在儀器最佳條件下進(jìn)行測定并求出加標(biāo)回收率,結(jié)果均值為92.0%,RSD為7.62% 。

    以鎘標(biāo)準(zhǔn)操作繪制工作曲線,按上述樣品處理及分析操作步驟測定楊樹葉(GBW08501)樣液的熒光值,由工作曲線查得楊樹葉中鎘含量,測定結(jié)果的平均值為0.314μg·g-1,與楊樹葉推薦值相符。

    2.6 樣品測定:按以上步驟測定蒙成藥鎘含量,結(jié)果見表5。

    表5 樣品測定結(jié)果

    3 結(jié)論

    采用氫化物原子熒光法測定蒙成藥中微量鎘,方法簡便、快速、干擾少,可作為蒙成藥中重金屬鎘含量的控制測定方法。

    [1]張俊清,劉明生,符乃光,等.中藥材微量元素及重金屬研究的意義與方法[J].中國野生植物資源,2002,21(3):48~49.

    [2]但德忠.分析測試中的現(xiàn)代干法制樣技術(shù)[M].四川大學(xué)出版社,2003,14~16.

    R291.2

    A

    1006-6810(2014)04-0051-02

    2014年1月27日收稿

    猜你喜歡
    成藥味丸硫脲
    硫脲的危險性及安全管理措施研究
    化工管理(2021年7期)2021-05-13 00:45:38
    1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)-苯基]-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲的合成
    HPLC-DAD法測定云香十五味丸中非法添加松香酸
    中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:57:34
    清肝二十七味丸對酒精性肝損傷小鼠的保護(hù)作用
    中成藥(2018年2期)2018-05-09 07:19:34
    硫脲νN-C=S紅外光譜研究
    蒙藥嘎如迪-15味丸治療痤瘡的臨床研究
    蒙藥檳榔十三味丸的抗抑郁作用
    HPLC法測定蒙成藥肉蔻五味丸中沒食子酸的含量
    薄層色譜法檢查藏成藥二十五味兒茶丸中烏頭堿限量
    西藏科技(2015年9期)2015-09-26 12:15:31
    含生物堿類成分中、成藥不良反應(yīng)的文獻(xiàn)調(diào)查與分析
    舒城县| 永川市| 拜泉县| 吉木萨尔县| 辽宁省| 铜陵市| 祁连县| 乐都县| 平昌县| 湄潭县| 安平县| 静乐县| 晋宁县| 和田县| 岗巴县| 吴旗县| 石屏县| 福泉市| 永康市| 平陆县| 萨嘎县| 咸丰县| 卫辉市| 瑞丽市| 福清市| 香格里拉县| 蒲江县| 新津县| 浦东新区| 咸宁市| 彭泽县| 榆社县| 永安市| 广水市| 仁化县| 岱山县| 游戏| 上思县| 三明市| 舒城县| 德惠市|