中成藥中非法添加的4種化學(xué)藥品檢驗(yàn)檢測(cè)方法研究(以平喘鎮(zhèn)咳類(lèi)為例)

吳瓊

為了迎合中藥制劑市場(chǎng)的需求，許多不法分子在中成藥中非法摻入化學(xué)藥品，給消費(fèi)者的身體帶來(lái)一定的危害。在平喘鎮(zhèn)咳類(lèi)的中成藥中添加的4種化學(xué)藥品，利用HPLC可以進(jìn)行檢測(cè)。

1 儀器與試劑

LC2010C高效液相色譜儀，酸度計(jì)，電子天平、超聲波清洗器。中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所提供的化學(xué)藥品的對(duì)照品，醋酸地塞米松對(duì)照品122-9403、醋酸潑尼松對(duì)照品10012-0105、鹽酸麻黃堿對(duì)照品1241-200001、磷酸可待因?qū)φ掌?71-940?？葘幠z囊041026進(jìn)行檢驗(yàn)，甲醇、乙腈為色譜純，水是純化水，其他試劑是分析純[1]。

2 方法與結(jié)果

2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) HPLC檢驗(yàn)的4種化學(xué)藥品的色譜條件如下，醋酸地塞米松：色譜柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；柱溫為室溫；流動(dòng)相甲醇：水=70 ∶ 30；流速：1.0 ml/min；波長(zhǎng)240 nm。醋酸潑尼松：色譜柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流動(dòng)相為甲醇：水=58 ∶ 42；柱溫：室溫；流速1.0 ml/min；波長(zhǎng)240 nm。鹽酸麻黃堿：色譜柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流動(dòng)相：枸櫞酸溶液0.025 mol/L與乙腈組成；流速1.0 ml/min；波長(zhǎng)257 nm；柱溫為室溫。磷酸可待因：色譜柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流動(dòng)相磷酸二氫鉀溶液，取用0.05 mol/L，按照3.6 ∶ 1比例所配置的乙腈；柱溫室溫；流速1.0 ml/min；波長(zhǎng)220 nm。

2.2溶液的制備 進(jìn)行HPLC試驗(yàn)，首先進(jìn)行對(duì)照品溶液制備：稱(chēng)取醋酸地塞米松、醋酸潑尼松以及磷酸可待因?qū)φ掌?.01302 g、0.02011 g以及0.01260 g，添加甲醇溶解稀釋?zhuān)瑩u勻作對(duì)照的儲(chǔ)備液；鹽酸麻黃堿對(duì)照溶液，選用純化水，將0.01560 g的鹽酸麻黃堿用水溶解稀釋?zhuān)@得鹽酸麻黃堿的對(duì)照品溶液[2]。

2.3檢測(cè)結(jié)果

2.3.1線(xiàn)性關(guān)系考察 將醋酸地塞米松、醋酸潑尼松、鹽酸麻黃堿以及磷酸可待因的對(duì)照品儲(chǔ)備液，分別注入LC2010C中，各自進(jìn)行2次試驗(yàn)。醋酸地塞米松：Y=0.354ρ+3.547，R=0.9999，線(xiàn)性范圍：0.258-586.65；醋酸潑尼松：Y=2.578ρ+3.386，R=0.9999，線(xiàn)性范圍：3.105-1521；鹽酸麻黃堿：Y=6.258ρ+2.058，R=0.9999，線(xiàn)性范圍：0.127-265.25；磷酸可待因：Y=8.608ρ+4.570，R=0.9999，線(xiàn)性范圍：2.587-1058。

2.3.2檢出限試驗(yàn) 將4種化學(xué)藥品的對(duì)照品儲(chǔ)備液溶解稀釋若干倍，將其注入高效液相色譜儀中，根據(jù)其所形成的色譜圖可以計(jì)算出它們分別的檢出限。醋酸地塞米松為5.42 ng，醋酸潑尼松2.13 ng，鹽酸麻黃堿0.45 ng，磷酸可待因1.20 ng。

2.3.3HPLC法檢測(cè) 對(duì)于醋酸地塞米松、醋酸潑尼松、鹽酸麻黃堿以及磷酸可待因的HPLC檢測(cè)，各自取對(duì)照品溶液與供試品溶液，分別注入LC2010C。進(jìn)行HPLC檢測(cè)，最后得出的結(jié)果都相同，即對(duì)照品溶液色譜與供試品溶液的色圖沒(méi)有出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰情況。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果可知，4種化學(xué)藥品均可被檢測(cè)出，HPLC方法適用。

3 討論

由于中成藥所能添加的化學(xué)藥品種類(lèi)較復(fù)雜，因此通常的常規(guī)藥品檢驗(yàn)，包括理化鑒別、紫外分光光度法都很難驗(yàn)出，是否非法添加了化學(xué)藥品，不具有一定的專(zhuān)屬性與操作性。尤其是在平喘鎮(zhèn)咳類(lèi)中成藥中，經(jīng)常添加的醋酸地塞米松、醋酸潑尼松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因4種化學(xué)藥品，通過(guò)HPLC檢測(cè)都能夠簡(jiǎn)單、快速的被檢測(cè)出來(lái)的同時(shí)，可見(jiàn)HPLC檢驗(yàn)平喘鎮(zhèn)咳類(lèi)中成藥中的化學(xué)藥品具有一定的操作實(shí)踐性。

[1] 洪卓安.探討以某咳寧膠囊為陽(yáng)性對(duì)照檢驗(yàn)中成藥品中非法添加化學(xué)藥品的方法.廣東:廣東科技,2010,19(4):76-77.

[2] 李曉敏,畢雪艷,李莉,等.平喘鎮(zhèn)咳中成藥中非法添加2種化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法研究.北京:中國(guó)藥事,2007,8(10):824.