關(guān)于飼料添加劑甘氨酸鐵絡(luò)合物產(chǎn)品外觀評(píng)價(jià)方法的研究

■劉向偉 張雪元 李 華 馬立周 魏寶磊

(1.山東和實(shí)集團(tuán)有限公司，山東青島266100；2.濟(jì)寧和實(shí)生物科技有限公司，山東濟(jì)寧273517；3.化學(xué)工業(yè)(全國(guó))飼料添加劑工程技術(shù)中心，山東濟(jì)南250014；4.揚(yáng)州大學(xué)，江蘇揚(yáng)州 225009)

鐵是動(dòng)物體必需的微量元素之一，是動(dòng)物體內(nèi)血紅蛋白及多種酶系的主要成分，具有保證營(yíng)養(yǎng)和提高免疫力雙重功效。若缺乏鐵元素，則會(huì)引起貧血等癥狀，影響動(dòng)物正常的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)代謝及生長(zhǎng)發(fā)育狀況?，F(xiàn)代飼料工業(yè)與動(dòng)物養(yǎng)殖研究表明天然飼料難以完全平衡地滿足動(dòng)物對(duì)于微量元素鐵的營(yíng)養(yǎng)需要。依據(jù)不同動(dòng)物不同生長(zhǎng)階段的生理特點(diǎn)、科學(xué)合理的在飼料中添加微量元素鐵，可以避免鐵元素缺乏癥，同時(shí)又能有效改善動(dòng)物的生殖免疫性能，促進(jìn)其健康生長(zhǎng)發(fā)育。因此，微量元素鐵作為飼料添加劑的研究和應(yīng)用一直是動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)課題之一。

甘氨酸鐵絡(luò)合物屬于第三代微量元素鐵添加劑，與無(wú)機(jī)鐵鹽相比，甘氨酸鐵具有補(bǔ)鐵效率高，穩(wěn)定性好，易吸收，適口性佳，生物利用率高等特點(diǎn)，高效補(bǔ)鐵同時(shí)補(bǔ)充氨基酸雙重營(yíng)養(yǎng)。1977年美國(guó)Ashmead博士首次報(bào)道利用鐵絡(luò)合物可以預(yù)防仔豬缺鐵性貧血，此后大量的研究和試驗(yàn)證明氨基酸鐵絡(luò)合物是一種較理想的添加劑。在美國(guó)的嬰幼兒乳品及食品中,甘氨酸鐵絡(luò)合物已作為一種新型營(yíng)養(yǎng)性鐵加強(qiáng)劑來(lái)應(yīng)用，與硫酸亞鐵相比,甘氨酸鐵絡(luò)合物在人及其他動(dòng)物機(jī)體內(nèi)鐵吸收率是硫酸亞鐵中鐵吸收率的近2倍，具有更高的生物學(xué)利用率。

目前，由于具有上述優(yōu)勢(shì)，甘氨酸鐵絡(luò)合物已被市場(chǎng)廣泛認(rèn)可和接受，并大量推廣應(yīng)用。然而市場(chǎng)上飼料添加劑甘氨酸鐵絡(luò)合物產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，用戶很難選擇出純度高品質(zhì)好的產(chǎn)品。因?yàn)樵诟拾彼徼F絡(luò)合物產(chǎn)品檢測(cè)評(píng)價(jià)方面，尚比較缺乏簡(jiǎn)單有效的檢測(cè)方法和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方面的研究，實(shí)驗(yàn)室研究往往通過(guò)多種方法結(jié)合，而理化分析方法中紅外光譜法，元素分析等儀器昂貴，操作專業(yè)復(fù)雜，限制了其普遍推廣應(yīng)用。本文從用戶角度綜合考慮，研究了飼料添加劑甘氨酸鐵絡(luò)合物產(chǎn)品外觀評(píng)價(jià)方法，為評(píng)價(jià)選擇產(chǎn)品提供了簡(jiǎn)單可操作性強(qiáng)的檢測(cè)方法和評(píng)價(jià)依據(jù),對(duì)飼料添加劑甘氨酸鐵絡(luò)合物產(chǎn)品外觀檢測(cè)評(píng)價(jià)具有重要的參考價(jià)值和指導(dǎo)意義。

當(dāng)前市場(chǎng)上的飼料添加劑甘氨酸鐵絡(luò)合物產(chǎn)品主要是以甘氨酸，硫酸亞鐵為主要原料，通過(guò)化學(xué)合成的，甘氨酸與亞鐵的摩爾比1∶1的產(chǎn)品，本文以此類產(chǎn)品為例進(jìn)行研究，具有較強(qiáng)的實(shí)際可參考價(jià)值。

產(chǎn)品的外觀是產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)中，最能直觀反映一個(gè)產(chǎn)品純度狀態(tài)等品質(zhì)的指標(biāo)，是產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)有機(jī)組成部分，也是評(píng)價(jià)選擇產(chǎn)品最簡(jiǎn)便的方法。對(duì)于一個(gè)高純度高品質(zhì)的甘氨酸鐵產(chǎn)品，外觀（包括顏色，形狀，外在結(jié)構(gòu)等）均勻一致是最基本的要求。由此，可以通過(guò)宏觀微觀，以及結(jié)合光照射等手段和方法，來(lái)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行外觀評(píng)價(jià)，從而對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)做出初步的基本的評(píng)價(jià)進(jìn)而對(duì)不同品質(zhì)的產(chǎn)品進(jìn)行初步篩選。

1 甘氨酸鐵絡(luò)合物外觀的宏觀檢測(cè)

通常對(duì)樣品檢測(cè)評(píng)價(jià)時(shí)，首先便是對(duì)樣品外觀目測(cè)評(píng)價(jià)，即通過(guò)對(duì)樣品外觀仔細(xì)觀察，看顏色、粒度、晶體或非晶體顆粒、氣味、異物等情況，初步判斷一個(gè)樣品的純度等品質(zhì)。國(guó)標(biāo)“GBT 21996-2008飼料添加劑甘氨酸鐵絡(luò)合物”中規(guī)定甘氨酸鐵絡(luò)合物的外觀為：淡黃色至棕黃色晶體或結(jié)晶性粉末，粒度（孔徑0.84 mm試驗(yàn)篩通過(guò)率）≥95%。目測(cè)時(shí)，應(yīng)觀察樣品顏色是否均勻一致，粒度均勻與否，目測(cè)粒度是否基本符合標(biāo)準(zhǔn)（粒度準(zhǔn)確數(shù)據(jù)通過(guò)試驗(yàn)篩進(jìn)一步檢測(cè)），同時(shí)，樣品有無(wú)結(jié)塊、異味、異物等。

本文將通過(guò)對(duì)市場(chǎng)上幾個(gè)比較具有代表性的樣品進(jìn)行研究分析，以闡明甘氨酸鐵絡(luò)合物外觀的宏觀檢測(cè)評(píng)價(jià)。圖1為市場(chǎng)上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品的照片，圖2為市場(chǎng)上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品在光照下的照片。圖1和圖2中編號(hào)相同的樣品為同一個(gè)樣品。本文對(duì)這幾種樣品從顏色，顆粒感，晶體狀態(tài)3個(gè)方面進(jìn)行外觀檢測(cè)評(píng)價(jià)，結(jié)果見表1。

圖1 市場(chǎng)上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品的照片

表1為市場(chǎng)上7個(gè)甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品的外觀檢測(cè)評(píng)價(jià)結(jié)果。由表1可知，樣品a顏色淺黃均一，為均勻細(xì)小的晶體粉末，光照下晶體反射光芒顯著，從外觀檢測(cè)結(jié)果可以評(píng)價(jià)該樣品純度高，品質(zhì)優(yōu)良。樣品b顏色不均，為棕黃與淺黃混合，可以推斷樣品的均一度和純度不佳。樣品c的顆粒細(xì)小均勻，為晶體粉末，顏色均一，從外觀推斷純度良好，但是樣品c呈黃色，接近純黃色，與甘氨酸鐵絡(luò)合物通常呈現(xiàn)的淺黃或淺棕黃相差較大，所以需結(jié)合其他檢測(cè)方法進(jìn)一步評(píng)價(jià)。樣品d為類白色，顆粒相對(duì)較大的非晶體，此類樣品除顏色和晶體狀態(tài)與國(guó)標(biāo)相差較大外，一般水溶性較差。外觀檢測(cè)結(jié)果為較差。樣品e和樣品f為類白色和棕黃色非晶體顆粒的混合物，其中樣品f中的棕黃色非晶體顆粒更多，從外觀檢測(cè)看樣品不均一，純度較差，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)為差。樣品g為顏色棕紅的非晶體粉末，可以推斷大量的亞鐵被氧化，三價(jià)鐵含量過(guò)高，外觀評(píng)價(jià)結(jié)果為很差。

表1 對(duì)市場(chǎng)上7個(gè)甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品的外觀檢測(cè)評(píng)價(jià)結(jié)果

由此可知，外觀檢測(cè)中可以通過(guò)對(duì)樣品顏色，顆粒感，晶體狀態(tài)并結(jié)合光照射等手段和方法，初步篩選出相對(duì)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品即顏色合理均一，顆粒細(xì)小均勻，晶體粉末或顆粒，在光照下，反射光芒顯著的樣品，然后進(jìn)行進(jìn)一步檢測(cè)評(píng)價(jià)。

2 甘氨酸鐵絡(luò)合物外觀的微觀檢測(cè)

目前，顯微鏡在飼料檢測(cè)相關(guān)領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用。顯微鏡檢已成為對(duì)飼料樣品的種類、品質(zhì)進(jìn)行快速鑒別和評(píng)價(jià)的一種重要的方法。同時(shí)顯微鏡檢也應(yīng)用于預(yù)混飼料、微量元素、維生素及抗生素藥物添加劑的定性鑒定。顯微鏡檢主要特點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可以彌補(bǔ)化學(xué)常規(guī)分析之不足,在較短的時(shí)間內(nèi)對(duì)飼料品質(zhì)作出令人滿意的評(píng)價(jià)。本文將顯微鏡檢應(yīng)用于飼料添加劑甘氨酸鐵絡(luò)合物產(chǎn)品外觀檢測(cè)，通過(guò)對(duì)市場(chǎng)上幾個(gè)比較具有代表性的樣品進(jìn)行研究分析，探究甘氨酸鐵絡(luò)合物外觀的微觀檢測(cè)及評(píng)價(jià)方法。

圖3是市場(chǎng)上具有代表性的不同品質(zhì)的8種甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品的顯微鏡圖片（放大40倍），圖4是市場(chǎng)上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品的顯微鏡圖片（放大100倍），圖3和圖4中編號(hào)相同的樣品為同一個(gè)樣品。由圖3和圖4可知，樣品a顯微鏡下呈形狀規(guī)則，均一的好看的晶體，可以直觀的說(shuō)明樣品純度高，無(wú)異物。外觀的微觀檢測(cè)結(jié)果為優(yōu)。樣品b顯微鏡下呈形狀各異的晶體與非晶體顆?；旌希Y(jié)合圖3和圖4中樣品b圖片可知，其純度不均一，從而可以推斷產(chǎn)品品質(zhì)相對(duì)較差。樣品c在顯微鏡下呈許多相對(duì)很細(xì)小的晶體顆粒輕微粘連在一起，與大多數(shù)樣品不同，可能是晶體析出工藝不同或者粉碎過(guò)細(xì)，其品質(zhì)需結(jié)合其他檢測(cè)進(jìn)一步判斷。樣品d和樣品e呈形狀各異非晶體顆粒，顯微鏡下皆不透明。樣品f呈有規(guī)則晶型的晶體顆粒，且比較均勻一致，從圖4中可以看出晶體堆積厚度較大時(shí)，仍然呈透明狀，外觀的微觀檢測(cè)結(jié)果良好。樣品g顯微鏡下呈許多相對(duì)很細(xì)小的晶體顆粒，還有部分小結(jié)塊，推測(cè)樣品可能干燥不均，易結(jié)塊。樣品h顯微鏡下呈基本全為晶體顆粒，但形狀各異，且不規(guī)則，部分晶型與樣品a一致，推斷純度相對(duì)樣品a差，相對(duì)其他樣品較好。

圖3 市場(chǎng)上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品的顯微鏡圖片（40倍）

圖4 市場(chǎng)上具有代表性的不同品質(zhì)的甘氨酸鐵絡(luò)合物樣品的顯微鏡圖片（100倍）

由此可知，顯微鏡檢可以在目測(cè)的基礎(chǔ)上，更細(xì)致的檢測(cè)樣品外觀，晶體形狀規(guī)則均一可以初步判斷樣品純度良好，反之，顆粒形狀各異，晶體與非晶體混合，則從外觀可以初步推斷樣品可能存在純度不純的問(wèn)題。綜合顯微鏡檢結(jié)果和目測(cè)結(jié)果分析可以更準(zhǔn)確的推斷評(píng)價(jià)甘氨酸鐵絡(luò)合物的產(chǎn)品純度和品質(zhì)。

3 結(jié)論

外觀檢測(cè)中可以通過(guò)目測(cè)方法與顯微鏡檢結(jié)合，初步篩選出相對(duì)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品即顏色合理均一，顆粒細(xì)小均勻，晶體粉末或顆粒，在光照下，反射光芒顯著的樣品，顯微鏡下晶體結(jié)構(gòu)規(guī)則均一的樣品。同時(shí)，外觀檢測(cè)評(píng)價(jià)中良好的產(chǎn)品，還需要結(jié)合其他理化檢測(cè)結(jié)果分析，才能最終判定產(chǎn)品的品質(zhì)優(yōu)劣。

此外，外觀檢測(cè)作為評(píng)價(jià)產(chǎn)品最直觀，最簡(jiǎn)便有效的方法，在飼料添加劑甘氨酸鐵絡(luò)合物產(chǎn)品的評(píng)價(jià)篩選中的應(yīng)用尚不完善，需要更多的研究數(shù)據(jù)支持和經(jīng)驗(yàn)總結(jié)指導(dǎo)，實(shí)踐中合理靈活的運(yùn)用必然給廣大用戶帶來(lái)更多的便利和更高的價(jià)值。

（參考文獻(xiàn)13篇，刊略，需者可函索）