椰子油在溫度梯度場(chǎng)中定向結(jié)晶動(dòng)力學(xué)

陳秀菊，彭 捷，白新鵬,*，賈延勇，蘇 娜，林曉虹

椰子油在溫度梯度場(chǎng)中定向結(jié)晶動(dòng)力學(xué)

陳秀菊1，彭 捷2,3，白新鵬2,3,*，賈延勇2,3，蘇 娜2,3，林曉虹2,3

（1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南 鄭州 450002；2.海南大學(xué)食品學(xué)院，海南 ?？?570228；3.?？谑猩锘钚晕镔|(zhì)與功能食品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，海南 ?？?570228）

目的：了解椰子油在溫度梯度場(chǎng)中的結(jié)晶行為過(guò)程，優(yōu)化結(jié)晶參數(shù)（如結(jié)晶溫度、熔點(diǎn)、冷卻速率、攪拌速率等），以獲得具有特種性能的分提產(chǎn)品。方法：以椰子油為原料，采用分級(jí)熔融結(jié)晶的方法，考察不同溫度梯度場(chǎng)下椰子油的定向結(jié)晶行為。結(jié)果：Avrami方程可以基本適用椰子油的結(jié)晶過(guò)程，但在結(jié)晶后期，均會(huì)出現(xiàn)部分偏離。同時(shí)，椰子油結(jié)晶過(guò)程中，其晶體生長(zhǎng)方式以及晶體形狀隨著溫度的不同均會(huì)有所變化。結(jié)論：溫度梯度法可以有效得到所需的椰子油分提產(chǎn)品。

椰子油；溫度梯度場(chǎng)；Avrami方程；結(jié)晶動(dòng)力學(xué)

脂類在食品中表現(xiàn)出其特有的物理和化學(xué)性質(zhì)，脂類的組成、結(jié)晶行為、晶體結(jié)構(gòu)等對(duì)于許多食品的加工及品質(zhì)控制有著十分重要的影響[1-2]。獨(dú)特的塑性油脂可以為一些油脂產(chǎn)品如蛋糕、巧克力、糖果、冰淇淋、人造奶油、起酥油、可可脂等提供穩(wěn)定及優(yōu)良的口感，并同時(shí)提高產(chǎn)品質(zhì)量及貨架壽命[3-5]。因此，為了提高油脂產(chǎn)品的性能，得到所需的特殊性能的產(chǎn)品，對(duì)油脂分提技術(shù)及油脂結(jié)晶行為的研究已成為必不可少的條件。

油脂分提的目的即將油脂中的固體脂和液體油在一定溫度下分離出來(lái)，分提方法主要有結(jié)晶分離、液-液萃取、蒸餾分離等[6-8]。其中，干法分提是目前最簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的油脂分提工藝，為結(jié)晶分離的一種。其主要依據(jù)為：在不同溫度下，不同類型的甘油三酸酯具有不同的熔點(diǎn)，通過(guò)降溫冷卻，即可使得油脂達(dá)到固-液分離的目的[6,9]。干法分提技術(shù)屬于物理改性過(guò)程，它可以很好的避免其他工藝中所存在的反式脂肪酸生成及催化劑的污染問(wèn)題[4]。但由于其在分提過(guò)程中，一般是把油降低到較低的溫度進(jìn)行非定向的懸浮結(jié)晶分提，這使得結(jié)晶體中含有大量的低熔點(diǎn)成分，導(dǎo)致產(chǎn)品的分提效率及純度均偏低。干法分提過(guò)程主要包括晶核的產(chǎn)生、晶體的成長(zhǎng)及分離提純3 個(gè)階段。通過(guò)對(duì)結(jié)晶過(guò)程中相關(guān)參數(shù)的測(cè)定，可以對(duì)油脂的結(jié)晶行為進(jìn)行一定的描述[10-12]。

椰子油屬于月桂酸類油脂，含約90%的飽和脂肪酸，主要為月桂酸（C12∶0，45.9%～50.3%）、肉豆蔻酸（C14∶0，16.8%～19.2%）[13-14]。這些中長(zhǎng)鏈飽和脂肪酸使得椰子油具有不容易氧化的理想特性，在被人體吸收后能快速提供能量。同時(shí)，他還可以減少動(dòng)脈粥樣硬化和心臟疾病的風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)人體健康十分有益[15-16]。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)所建立的3 個(gè)溫度梯度場(chǎng)，對(duì)椰子油進(jìn)行逐步分提，得到類似于黃油固脂特性的固體分提物。對(duì)分提產(chǎn)物的質(zhì)量進(jìn)行測(cè)定，借助于分子擴(kuò)散Fick定律，采用Avrami方程對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行模擬，得出相關(guān)結(jié)晶過(guò)程參數(shù)，如反應(yīng)晶體形態(tài)的Avrami指數(shù)（n）、晶體生長(zhǎng)速率（Rg）、結(jié)晶效率（Y）等，建立出相關(guān)數(shù)學(xué)模型[17-19]。目的是得到由溫度梯度引起的椰子油結(jié)晶行為變化的數(shù)學(xué)模型，并以此模型來(lái)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)，為探索溫度梯度及剪切力對(duì)晶核形成影響及分子定向聚集結(jié)構(gòu)研究提供參考，并為開發(fā)新型油脂分提設(shè)備提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

經(jīng)過(guò)精煉、脫色、除臭的椰子油。椰子油熔點(diǎn)為24～27 ℃，凝固點(diǎn)為14～25 ℃，碘值約為7.5～10.5，皂化值為250～264。

1.2 儀器與設(shè)備

冷凝管、DC-1006低溫恒溫槽 上海比朗儀器有限公司；85-1恒溫磁力攪拌器 常州澳華儀器有限公司；PB3001-N 電子精密天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

1.3 方法

1.3.1 實(shí)驗(yàn)裝置

在實(shí)際鉆進(jìn)施工過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)護(hù)筒中排出的水分以及泥漿中出現(xiàn)氣泡問(wèn)題，或是護(hù)筒中水位突然下降都表明存在筒壁坍塌問(wèn)題。產(chǎn)生此類問(wèn)題主要原因是因?yàn)槭┕^(qū)域土質(zhì)較為松散，泥漿護(hù)壁較差，在上述護(hù)筒埋設(shè)過(guò)程中牢固性較差，護(hù)筒中存在較多污水。鉆頭在鉆孔過(guò)程中轉(zhuǎn)速較快，成孔之后待灌混凝土?xí)r間較長(zhǎng)?？梢栽谒缮⒍容^大的土層中埋設(shè)護(hù)筒，將回填土有效密實(shí)。使用的泥漿優(yōu)質(zhì)性較高，能夠提升泥漿比重與土質(zhì)黏度。對(duì)護(hù)筒適度升高，終孔之后補(bǔ)給適量泥漿，確保水頭高度得到有效控制。然后對(duì)鋼筋籠質(zhì)量進(jìn)行控制，避免鋼筋籠制作中出現(xiàn)較大變形問(wèn)題。在實(shí)際吊放過(guò)程中要對(duì)準(zhǔn)孔位，對(duì)灌注速度進(jìn)行控制[3]。

圖1 椰子油溫度梯度法提取裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of the experimental device used for coconut oil extraction with gradient temperatures

1.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

采用兩套裝置平行相連接，以減少實(shí)驗(yàn)誤差，縮短重復(fù)實(shí)驗(yàn)周期。將椰子油（約100～120 g）置于烘箱中加熱至60 ℃保持約10～20 min，破壞晶體結(jié)構(gòu)，之后將其倒入雙層大燒杯中。連上橡皮軟管，分別將冷凝棒和雙層杯設(shè)置到所需的溫度，待體系穩(wěn)定后，將冷凝棒浸入液油中，熔融液油用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌。相關(guān)實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示。結(jié)晶過(guò)程中，每隔2 h將冷凝棒取出，測(cè)量冷凝棒上晶體的析出量，直至結(jié)晶22 h后，將固體分提物稱質(zhì)量。

表1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)工藝表Table 1 Experimental parameters for the directional crystallization of coconut oil

1.3.3 晶體生長(zhǎng)速率的測(cè)定

假定晶體生長(zhǎng)速率為常數(shù)，通過(guò)方程（1）[14]進(jìn)行計(jì)算。

式中：Rg為晶體生長(zhǎng)速率/（g/（cm2·h2））；mc為附著在冷凝棒表面的晶體質(zhì)量/g；S為冷凝棒的表面積/cm2；t 為結(jié)晶時(shí)間/h。

1.3.4 結(jié)晶效率的測(cè)定

結(jié)晶效率通過(guò)方程（2）[14]進(jìn)行計(jì)算。

式中：m1冷凝棒表面結(jié)晶的固體分提物的質(zhì)量/g；m0表示熔融物的總質(zhì)量/g。

1.3.5 結(jié)晶動(dòng)力學(xué)分析

采用Avrami 模型（式（3））對(duì)結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行模擬，得出相關(guān)結(jié)晶參數(shù)，并通過(guò)方程（4）計(jì)算出結(jié)晶半周期，評(píng)估Avrami常數(shù)的大小。高聚物的等溫結(jié)晶過(guò)程與小分子相似，用Avrami方程[20]來(lái)描述。

式中：Xt為t時(shí)刻的相對(duì)結(jié)晶度；k為結(jié)晶速率常數(shù)；n是反映晶體形態(tài)的Avrami指數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同溫度差下晶體生長(zhǎng)速率的分析

圖2 不同溫度下椰子油的晶體生長(zhǎng)速率變化曲線Fig.2 Crystal growth rate curve of coconut oil at different temperatures

由圖2可知，椰子油晶體生長(zhǎng)速率總體呈下降趨勢(shì)，溫差越大，晶體生長(zhǎng)速率Rg下降的越快，且晶體生長(zhǎng)速率也越大。在結(jié)晶初期（2 h）時(shí)，冷凝棒溫度15 ℃的晶體生長(zhǎng)速率Rg最高，而冷凝棒溫度19 ℃的晶體生長(zhǎng)速率Rg最低；12 h后，Rg下降趨勢(shì)減慢，之后基本趨于平緩。在結(jié)晶過(guò)程中，不同溫度下有不同的固脂飽和度，即不同溫度下固脂溶解在單位體積油中的最大質(zhì)量不同，隨著溫度的升高，固脂飽和度不斷增大。實(shí)驗(yàn)中，隨著穩(wěn)定溫度梯度場(chǎng)的建立，樣品中溶解的固脂存在一定的濃度梯度，由于樣品中的分子擴(kuò)散作用，當(dāng)固脂擴(kuò)散到冷壁表面與冷壁接觸時(shí)，即形成結(jié)晶層。溫差越大，固脂飽和度也就越大，則在相同時(shí)間內(nèi)析出晶體量也越多，故晶體生長(zhǎng)速率也越大。而隨著結(jié)晶時(shí)間的不斷延長(zhǎng)，油樣慢慢趨于飽和狀。

2.2 不同溫度差下結(jié)晶效率的分析

圖3 不同溫度下椰子油的結(jié)晶效率變化曲線Fig.3 Crystalization efficiency curve of coconut oil at different temperatures

由圖3可知，椰子油結(jié)晶效率總體呈先增加后減少的趨勢(shì)，溫差越大，結(jié)晶效率越高。在冷凝棒溫度19 ℃時(shí)，8～10 h內(nèi)，椰子油結(jié)晶效率達(dá)到最大值，在冷凝棒溫度17、15 ℃時(shí)12～18 h內(nèi)，椰子油結(jié)晶效率達(dá)到最大值。溫差的增大，使得樣品中固脂飽和度也不斷增大，最終導(dǎo)致結(jié)晶效率的增加，當(dāng)油樣基本趨于飽和狀態(tài)時(shí)，若結(jié)晶時(shí)間繼續(xù)增加，則析出的固脂會(huì)再度溶解一部分于樣品液油中，這使得結(jié)晶后期椰子油結(jié)晶效率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，當(dāng)體系平衡穩(wěn)定后，結(jié)晶效率則趨于穩(wěn)定不變狀態(tài)。

2.3 結(jié)晶過(guò)程動(dòng)力學(xué)分析結(jié)果

對(duì)不同溫差下椰子油的結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行Avrami 擬合，得到相關(guān)擬合曲線。圖中曲線表示Avrami擬合結(jié)晶圖，散點(diǎn)表示實(shí)驗(yàn)所得實(shí)際相對(duì)結(jié)晶度值。由圖4～6可知，擬合所得液油相對(duì)結(jié)晶度變化趨勢(shì)基本一致，均為先增加后穩(wěn)定不變。其中19 ℃時(shí)椰子油結(jié)晶的Avrami 方程擬合程度最高，17 ℃擬合程度最低。在椰子油結(jié)晶后期，結(jié)晶過(guò)程對(duì)于Avrami 方程均有一定程度的偏離。圖7為3 個(gè)溫度差下椰子油結(jié)晶的Avrami 方程擬合圖，3 條曲線均為S型，說(shuō)明結(jié)晶過(guò)程為異相成核。結(jié)晶初期，19 ℃相對(duì)結(jié)晶度最大，15 ℃最小；8 h后情況正好相反，19 ℃相對(duì)結(jié)晶度最小，15 ℃最大。三者結(jié)晶過(guò)程變化趨勢(shì)基本一致，溫度差越大，曲線斜率越大，結(jié)晶速率越快，這與前面結(jié)晶速率曲線所得規(guī)律正好相符。同時(shí)，隨著溫差的增大，結(jié)晶趨于平衡穩(wěn)定的時(shí)間變短；15 ℃時(shí)椰子油在500 min后基本趨于穩(wěn)定，而17 ℃和19 ℃時(shí)椰子油在22 h后結(jié)晶還未趨于穩(wěn)定狀態(tài)。

圖4 19 ℃條件下椰子油結(jié)晶擬合圖Fig.4 Crystallization curve of coconut oil at 19 ℃

圖5 17 ℃條件下椰子油結(jié)晶擬合圖Fig.5 Crystallization curve of coconut oil at 17 ℃

圖6 15 ℃條件下椰子油結(jié)晶擬合圖Fig.6 Crystallization curve of coconut oil at 15 ℃

圖7 不同溫度下椰子油結(jié)晶擬合圖Fig.7 Crystallization curves of coconut oil at different temperatures

圖8 ln（－ln（1－x ））和ln（ t－t0）關(guān)系圖Fig.8 Relationship of ln(－ln(1－x)) and ln(t－t0)

圖8 為不同溫度差下椰子油的Avrami動(dòng)力學(xué)關(guān)系，對(duì)Avrami方程進(jìn)行相關(guān)變形，繪制出ln（-ln（1-x））與ln（t-t0）關(guān)系圖，其中t0為結(jié)晶初始時(shí)刻，等于0。所得雙對(duì)數(shù)圖可用于檢驗(yàn)Avrami方程的擬合程度。雙對(duì)數(shù)圖中得到3 條直線，說(shuō)明Avrami方程在椰子油結(jié)晶的整體過(guò)程中擬合程度較好，在結(jié)晶后期，略有所偏離，這與上述中擬合圖與實(shí)際值對(duì)比所得結(jié)論基本相符。雙對(duì)數(shù)圖中的截距即表示結(jié)晶過(guò)程中結(jié)晶速率的大小。19 ℃時(shí)椰子油結(jié)晶過(guò)程中結(jié)晶速率最大，15 ℃和17 ℃兩者較為接近。通過(guò)對(duì)表2中3 個(gè)溫度下的結(jié)晶速率常數(shù)k值大小的比較也可以得出上述結(jié)論。

表2 椰子油結(jié)晶過(guò)程中Avrami方程參數(shù)Table 2 Avrami equation parameters for crystallization process of coconut oil

由表2可知，隨著溫度的升高，n值也隨著增大，n值是晶體生長(zhǎng)時(shí)數(shù)量和尺寸的函數(shù)，揭示了成核細(xì)節(jié)和晶體生長(zhǎng)機(jī)制?？捎脕?lái)說(shuō)明晶體的生長(zhǎng)原理。在結(jié)晶過(guò)程中，成核可能是定時(shí)或即時(shí)發(fā)生的，晶體生長(zhǎng)可能是一維、二維或三維的，晶形可能為針狀、圓盤狀或球狀[21]。相關(guān)資料顯示，n值一般為整數(shù)，且介于1～4之間。實(shí)驗(yàn)所得n值均小于2，且為非正整數(shù)。初步推測(cè)可能是由以下幾種原因產(chǎn)生：1）微晶生長(zhǎng)中不規(guī)則幾何碎片的產(chǎn)生；2）在同一結(jié)晶過(guò)程中可能同時(shí)存在不同的結(jié)晶機(jī)制；3）結(jié)晶過(guò)程中二次結(jié)晶的存在等[22]。非整數(shù)的n值同時(shí)也說(shuō)明了結(jié)晶過(guò)程中異相成核的存在性，這也預(yù)示著Avrami模型在整個(gè)結(jié)晶體系中并不是完全適用的。17 ℃和15 ℃的n值均在1～2之間。

表3 Avrami 指數(shù)與結(jié)晶行為的關(guān)系Table 3 Relationship of Avrami exponent and crystallization behavior

由表3可知，椰子油在17 ℃和15 ℃時(shí)，為異相成核、一維生長(zhǎng)，晶形大致為針狀。而19 ℃時(shí)n值小于1，與表3中的各項(xiàng)n值均不相符[23]，故19 ℃時(shí)晶體的生長(zhǎng)方式及成核方式還難以確定。

結(jié)晶半周期t1/2是k和n共同作用的結(jié)果，表示結(jié)晶過(guò)程中形成50%晶體分?jǐn)?shù)所需的時(shí)間，由表2可知，19 ℃和17 ℃時(shí)，椰子油結(jié)晶的半周期明顯大于15 ℃時(shí)的，即在結(jié)晶過(guò)程中，15 ℃時(shí)晶體形成50%的晶體分?jǐn)?shù)所需時(shí)間最短。

3 結(jié) 論

3.1 椰子油在溫度梯度場(chǎng)中定向結(jié)晶時(shí)，晶體生長(zhǎng)速率Rg隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而減小，隨著溫差的增大而增大；結(jié)晶效率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，達(dá)到飽和值后再不斷減小，最后恒定不變。

3.2 對(duì)椰子油結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行Avrami方程模擬，在19 ℃時(shí)Avrami方程擬合程度最高，17 ℃擬合程度最低；在結(jié)晶后期，樣品結(jié)晶行為相對(duì)于Avrami方程均有所偏離。可知，Avrami方程模型在椰子油結(jié)晶前期可以適用。

3.3 對(duì)椰子油結(jié)晶過(guò)程中Avrami參數(shù)進(jìn)行評(píng)估，15、17、19 ℃條件下椰子油晶體生長(zhǎng)過(guò)程中成核方式均為異相成核，17 ℃與15 ℃所得晶形相同，且均與19 ℃所得晶形相異。

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Directional Crystallization Kinetics of Coconut Oil at Gradient Temperatures

CHEN Xiu-ju1, PENG Jie2,3, BAI Xin-peng2,3,*, JIA Yan-yong2,3, SU Na2,3, LIN Xiao-hong2,3
(1. School of Material and Chemical Engineering, Zhengzhou University of Light Industry Technology, Zhengzhou 450002, China; 2. College of Food Science and Technology, Hainan University, Haikou 570228, China; 3. Haikou Key Labortary of Bioactive Substance and Functional Foods, Haikou 570228, China)

This work studied the dry fractionation of coconut oil as a multicomponent mixture by melting and fractional crystallization. The directional crystallization behavior of coconut oil at gradient temperatures was investigated to optimize its crystal parameters such as crystallization temperature, melting point, cooling rate and agitation speed. As a result, products with special properties were obtained. The Avrami equation was generally capable of fitting the crystallization of coconut oil although some deviations were observed during the last stage of crystallization. In addition, both crystal form and growth changed with temperature. Thus, effective fractionation of coconut oil can be achieved at gradient temperatures.

coconut oil; gradient temperature; Avrami; crystallization kinetics

TS216

A

1002-6630（2014）17-0017-05

10.7506/spkx1002-6630-201417004

2013-08-01

國(guó)家自然科學(xué)基金地區(qū)科學(xué)基金項(xiàng)目（31160325）；2012年地方高校國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201210589012）

陳秀菊（1964—），女，講師，碩士，研究方向?yàn)椴牧衔锢砘瘜W(xué)、動(dòng)力學(xué)。E-mail：xjch6550@sina.com

*通信作者：白新鵬（1963—），男，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z油與蛋白質(zhì)工程。E-mail：xinpeng2001@126.com