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    加工工藝對(duì)蜂蜜揮發(fā)性成分的影響

    2014-01-17 07:08:37任佳淼彭文君田文禮方小明趙亞周
    食品科學(xué) 2014年10期
    關(guān)鍵詞:蜂蜜揮發(fā)性風(fēng)味

    任佳淼,彭文君,田文禮,方小明,趙亞周

    (中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所,國(guó)家蜂產(chǎn)品加工技術(shù)研發(fā)中心,北京 100093)

    加工工藝對(duì)蜂蜜揮發(fā)性成分的影響

    任佳淼,彭文君,田文禮,方小明,趙亞周*

    (中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所,國(guó)家蜂產(chǎn)品加工技術(shù)研發(fā)中心,北京 100093)

    采用成熟的加工工藝對(duì)馬占相思樹(Acacia mangium)蜂蜜進(jìn)行加工,再利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析不同加工節(jié)點(diǎn)蜂蜜樣品中的揮發(fā)性成分。結(jié)果顯示,加工過程中各加工節(jié)點(diǎn)蜂蜜樣品中的揮發(fā)性成分相近,共檢測(cè)到23 種物質(zhì),分屬于酯類(26.09%)、醛類(13.79%)、醇類(13.79%)、酮類(13.04%)、萜烯類(8.70%)、烷烴類(8.70%)和酸類(4.35%)等,其中糠醛、苯甲醛和苯乙醛可能對(duì)蜂蜜風(fēng)味具有重要貢獻(xiàn);在加工過程中,融蜜可導(dǎo)致蜂蜜樣品的揮發(fā)性成分損失較大,通過對(duì)融蜜條件進(jìn)行優(yōu)化,得到融蜜條件為加熱至71 ℃保持4 min,此時(shí)蜂蜜揮發(fā)性成分的損失程度較低。本研究可為蜂蜜加工過程中的風(fēng)味控制和商品化蜂蜜的真實(shí)性檢測(cè)提供一定的理論依據(jù)。

    馬占相思樹;蜂蜜;加工工藝;揮發(fā)性成分;氣相色譜-質(zhì)譜

    蜂蜜是蜜蜂(Apis mellifera L.)直接從植物花朵蜜腺上采集的花蜜,儲(chǔ)存于蜂巢中釀造而成,其可以與蜂花粉混合制成蜂糧,供工蜂和雄蜂個(gè)體食用[1-2]。隨著生活水平的提高,人們對(duì)蜂蜜的需求量增長(zhǎng)迅速,對(duì)其食用品質(zhì)的要求也越來(lái)越高。生產(chǎn)者不得不對(duì)蜂蜜的產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)能力進(jìn)行現(xiàn)代化升級(jí),以適應(yīng)市場(chǎng)的需求[3]。與其他食品一樣,蜂蜜具有獨(dú)特的感官特征,包括了特殊的色澤、甜度和香氣等,決定著消費(fèi)者的喜好[4]。天然蜂蜜具有特殊的花香氣味,主要源于不同的揮發(fā)性小分子化合物,這些揮發(fā)性成分主要由以下幾個(gè)方面產(chǎn)生:1)直接來(lái)自于植物或花蜜;2)蜜蜂對(duì)植物成分的轉(zhuǎn)變或者直接由蜜蜂產(chǎn)生;3)蜂蜜在加工或儲(chǔ)存過程中的加熱或者其他處理過程中產(chǎn)生;4)來(lái)源于微生物或者環(huán)境污染[5]。蜂蜜中主要的揮發(fā)性成分有醇類、酮類、醛類、酸類和萜烯類等[6]。某些揮發(fā)性成分可以作為特征組分用以鑒定特定蜂蜜的蜜源,如柑橘蜂蜜中半揮發(fā)性的氨茴酸甲酯[7],桉樹蜂蜜中的2-羥基-5-甲基-3-己酮和3-羥基-5-甲基-2-己酮[8],栗樹蜂蜜中的2-氨基乙酰苯等[9]。如何能夠保證蜂蜜在商業(yè)化加工過程中的純正性,即避免或降低特征風(fēng)味組分的損失,成為蜂蜜加工領(lǐng)域改進(jìn)工藝的一個(gè)重要出發(fā)點(diǎn)。用科學(xué)方法從巢脾中取出的成熟蜂蜜(波美度大于42),通常能保持其固有的營(yíng)養(yǎng)和風(fēng)味[10]。但是,實(shí)際生產(chǎn)中由于質(zhì)量?jī)r(jià)格體系的不合理,促使蜂農(nóng)生產(chǎn)出大量不成熟蜂蜜(波美度低于40),需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)募庸?,才能有效地提高品質(zhì)和延長(zhǎng)貨架期。為此,通過對(duì)蜂蜜加工工藝各個(gè)節(jié)點(diǎn)的樣品進(jìn)行風(fēng)味分析,有助于明確蜂蜜中有效揮發(fā)性成分的損失環(huán)節(jié),以便改進(jìn)生產(chǎn)工藝,提高商品化蜂蜜的質(zhì)量。

    常用的食品風(fēng)味研究方法有化學(xué)法、光譜法和色譜法,其中前兩種方法只能測(cè)定一種或一類成分,而色譜法可以同時(shí)考察多種風(fēng)味成分,為食品風(fēng)味物質(zhì)對(duì)比研究帶來(lái)便利[11]。目前為止,已有超過600 種有機(jī)成分從不同蜂蜜的揮發(fā)性成分中鑒別出來(lái)[12]。Zhou等[13]采用感官分析和氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜(gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)相結(jié)合的技術(shù)對(duì)蕎麥蜂蜜香氣活性成分進(jìn)行了鑒定,3-甲基丁醛、葫蘆巴內(nèi)酯和(E)-β-大馬酮是含量最高的揮發(fā)性成分,其中3-甲基丁醛是蕎麥蜂蜜麥芽糖風(fēng)味的主要活性成分。Ribeiro等[14]采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器-質(zhì)譜(gas chromatography-flame ionization detector-mass spectro metry,GC-FID-MS)從巴西酒神菊(Vernonia sp.)蜂蜜中分離到31種揮發(fā)性成分,其中醇類、烴類、酸類、酯類和芳香族成分最豐富。夏立婭等[15]采用氣相色譜法檢測(cè)了棗花(Zizyphus jujuba)蜂蜜中的揮發(fā)性成分,并建立了其指紋圖譜。涂世等[16]采用GC-FID-MS技術(shù)分析49 個(gè)不同產(chǎn)地油菜(Brassica campestris)蜂蜜樣品的揮發(fā)性成分,可以明顯區(qū)分其中的原料蜂蜜和加工后蜂蜜,并推斷苯甲酸-4-羥基-3,5-二甲氧基-酰肼可作為油菜蜂蜜蜜源的標(biāo)記物。

    總體來(lái)說(shuō),關(guān)于不同蜜源蜂蜜風(fēng)味和揮發(fā)性成分的研究較多,所采用的方法多以GC-MS技術(shù)為基礎(chǔ),其不失為一種有效的研究方法,但是針對(duì)蜂蜜加工過程中不同工藝節(jié)點(diǎn)樣品的揮發(fā)性成分研究鮮見報(bào)道。在此背景下,本實(shí)驗(yàn)以馬占相思樹蜂蜜為材料,采用頂空固相微萃取技術(shù)(head space-solid phase micro extraction,HSSPME)對(duì)加工工藝不同節(jié)點(diǎn)樣品進(jìn)行揮發(fā)性成分萃取,再利用GC-MS技術(shù)對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定。以期找到蜂蜜加工過程中風(fēng)味保持的關(guān)鍵控制點(diǎn),旨在為蜂蜜加工工藝優(yōu)劣的評(píng)測(cè)及為商品化蜂蜜的標(biāo)準(zhǔn)化和風(fēng)味優(yōu)化方面提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    馬占相思樹蜂蜜原料于2011年在馬來(lái)西亞沙撈越州意大利蜜蜂(Apis mellifera ligustica)蜂場(chǎng)采收;系列烷烴(C7~C22,色譜純) 北京化學(xué)試劑公司;2-甲基-3-庚酮(內(nèi)標(biāo)化合物,色譜純) 美國(guó)Sigma-Aldrish公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    6890N-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(配有電子電離(electron ionization,EI)離子源和NIST 2.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)) 美國(guó)Agilent公司;TDS3/TDSA2熱脫附系統(tǒng)、Tenax柱(填料為2,6-二苯基-p-苯烯基氧化物) 德國(guó)Gerstal公司;HH-1恒溫水浴鍋 金壇市至翔科教儀器廠;DB-WAX毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)美國(guó)J&W公司。

    1.3 方法

    1.3.1 蜂蜜加工

    原料蜂蜜委托北京中蜜科技發(fā)展有限公司南口生產(chǎn)基地進(jìn)行加工,其主要的工藝流程為:原料→融蜜(71 ℃,2 min)→過濾→濃縮→滅菌→灌裝。本實(shí)驗(yàn)從各加工工藝節(jié)點(diǎn)進(jìn)行取樣,樣品取好后密封冷凍(-20 ℃)保存。另外,實(shí)驗(yàn)對(duì)融蜜環(huán)節(jié)的加熱溫度和加熱時(shí)間進(jìn)行了重新優(yōu)化,以期在加工過程中降低蜂蜜黏度的同時(shí),盡量減少蜂蜜揮發(fā)性成分的損失,提高加工效率和產(chǎn)品質(zhì)量。具體的取樣方式如表1所示。

    表1 不同加工工藝節(jié)點(diǎn)的取樣方式Table1 Sampling scheme at different processing stages

    1.3.2 HS-SPME條件

    稱取蜂蜜樣品8 g置于頂空瓶?jī)?nèi),用微量進(jìn)樣器加入1 μL,1.632 μg/mL的2-甲基-3-庚酮(內(nèi)標(biāo),正丁烷溶解),密封狀態(tài)下50 ℃平衡30 min。將SPME的萃取頭插入頂空瓶中,推出纖維頭后50 ℃吸附40 min。

    1.3.3 自動(dòng)熱脫附系統(tǒng)條件

    起始溫度為35 ℃,保持0.5 min,延遲3 min;60 ℃/min的速度升溫至230 ℃,保持1 min,熱脫附系統(tǒng)與進(jìn)樣口之間傳輸線溫度為300 ℃。內(nèi)附的冷進(jìn)樣系統(tǒng)條件為:初始溫度-100 ℃,平衡0.2 min,以10 ℃/min的速度升溫至280 ℃,保持0.5 min。

    1.3.4 氣相色譜條件

    彈性石英DB-WAX毛細(xì)管柱;柱溫條件為程序升溫,初始溫度為40 ℃,保持3 min,5 ℃/min速度升溫至200 ℃,再以10 ℃/min速度升溫至240 ℃,保持5 min;載氣為氦氣(純度>99.999%),保持恒定流速1.2 mL/min;進(jìn)樣口溫度250 ℃;不分流。

    1.3.5 質(zhì)譜條件

    電子電離(electron ionization,EI)源;離子源溫度230 ℃;電子能量70 eV;傳輸線溫度280 ℃;四極桿溫度150 ℃;溶劑延遲3 min;質(zhì)量掃描范圍m/z 55~500。

    1.3.6 化合物的鑒定

    1.3.6.1 定性

    主要通過2 種途徑:利用設(shè)備中NIST 2.0數(shù)據(jù)庫(kù)檢索目標(biāo)化合物,進(jìn)行定性分析;采用相同條件對(duì)正構(gòu)系列烷烴(C3~C27)進(jìn)行GC-MS分析,利用色譜峰的保留時(shí)間計(jì)算目標(biāo)相應(yīng)化合物的保留指數(shù)LRI值,并與在數(shù)據(jù)庫(kù)[17]中查詢的LRI值比對(duì)(認(rèn)定范圍為相差0~100內(nèi)),實(shí)現(xiàn)化合物的輔助定性。色譜峰LRI值計(jì)算公式:

    式中:ta為色譜峰a的保留時(shí)間;tn為正構(gòu)烷烴Cn的保留時(shí)間(色譜峰a的保留時(shí)間須在正構(gòu)烷烴Cn和Cn+1之間)。

    1.3.6.2 定量

    根據(jù)蜂蜜樣品中添加的內(nèi)標(biāo)化合物含量、內(nèi)標(biāo)化合物色譜峰面積及目標(biāo)化合物色譜峰面積,計(jì)算目標(biāo)化合物的含量,計(jì)算公式為:

    式中:CX為目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度;SX為目標(biāo)化合物的色譜峰面積;CA為內(nèi)標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度;SA為內(nèi)標(biāo)化合物的色譜峰面積。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 蜂蜜揮發(fā)性成分總離子流圖

    對(duì)不同蜂蜜樣品的揮發(fā)性成分進(jìn)行GC-MS檢測(cè),所有樣品的總離子流圖輪廓相似,其中以S2樣品為例進(jìn)行描述,具體見圖1。

    本實(shí)驗(yàn)中,蜂蜜加工過程中各工藝節(jié)點(diǎn)所取樣品的揮發(fā)性成分相近,差別多集中于同一成分的不同峰度值上,即所有樣品的整體風(fēng)味輪廓較為相似,揮發(fā)性成分的含量不同。頂空固相微萃取技術(shù)可以很好地吸附蜂蜜樣品中的揮發(fā)性成分,通過GC-MS的分析檢測(cè),可以得到良好的總離子流圖,其中各組分峰分離完全,較少出現(xiàn)重疊現(xiàn)象。GC-MS分析過程中,蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分最早出現(xiàn)于5 min左右,而最遲出現(xiàn)于33 min左右,整個(gè)分析過程持續(xù)28 min左右。

    圖1 S2樣品揮發(fā)性成分的總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of volatile components in sample S2

    2.2 蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分的定性

    表2 蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分的定性分析Table2 Qualitative analysis of volatile components in honey samples

    各蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分分別經(jīng)MS所配置的NIST 2.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)檢索目標(biāo)化合物,匹配度和純度大于800作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行鑒定,并利用化合物保留指數(shù)LRI值比對(duì),對(duì)蜂蜜中揮發(fā)性成分進(jìn)行定性分析,結(jié)果見表2。所有蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分共檢索得到23 種,其中14 種經(jīng)過了質(zhì)譜庫(kù)和LRI值的雙重鑒定,結(jié)果較為可信。值得注意的是,揮發(fā)性成分中含有糠醛、苯甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛和苯乙醛4 種醛類物質(zhì),尤其是糠醛、苯甲醛和苯乙醛在所有樣品中均被檢測(cè)到,說(shuō)明其很可能是馬占相思樹蜂蜜揮發(fā)性組成中的特征成分。另外,揮發(fā)性成分中還含有乙酸乙酯、苯甲酸乙酯、乙酸苯乙酯、猛殺威、癸內(nèi)酯和鄰苯二甲酸甲酯等酯類物質(zhì),其也可能對(duì)蜂蜜的揮發(fā)性組分來(lái)源有所貢獻(xiàn)。

    2.3 蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分分類

    圖2 蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分種類Fig.2 Classification of volatile components in honey samples

    根據(jù)表2數(shù)據(jù),將蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分進(jìn)行分類匯總,見圖2。揮發(fā)性成分中酯類、醛類和醇類物質(zhì)含量最高,分別為26.09%(6種)、17.39%(4 種)和17.39% (4 種),也印證了酯類和醛類物質(zhì)可能是蜂蜜香味的主要源。在蜂蜜的揮發(fā)性組分中還發(fā)現(xiàn)了其他類物質(zhì),分別為酮類(13.04%)、萜烯類(8.70%)、烷烴類(8.70%)和酸類(4.35%)等。

    2.4 加工工藝對(duì)蜂蜜中揮發(fā)性成分的影響

    圖3 加工工藝對(duì)蜂蜜揮發(fā)性成分的影響Fig.3 Effect of processing stages on volatile components in honey

    本實(shí)驗(yàn)中所采用的蜂蜜加工程序?yàn)楸容^成熟的工藝技術(shù),主要步驟包括:原料→融蜜(71 ℃,2 min)→過濾→濃縮→滅菌→灌裝,各步驟樣品的揮發(fā)性成分總含量變化形式見圖3??傮w來(lái)看,原料和濃縮后樣品的揮發(fā)性成分總含量較高,融蜜和過濾后樣品的揮發(fā)性成分損失較大,說(shuō)明融蜜條件是揮發(fā)性成分保持的重要影響因素?;诖耍^續(xù)針對(duì)加工工藝中的融蜜條件進(jìn)行優(yōu)化。

    2.5 融蜜條件對(duì)蜂蜜中揮發(fā)性成分的影響

    融蜜條件主要包括融蜜溫度和融蜜時(shí)間,根據(jù)實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn),優(yōu)化實(shí)驗(yàn)分別設(shè)置了60~77 ℃的溫度范圍,及相應(yīng)的融蜜時(shí)間。從各融蜜條件進(jìn)行取樣,分析其揮發(fā)性成分的總含量,具體結(jié)果見圖4。隨著融蜜溫度的升高,蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分的總含量總體呈現(xiàn)降低的趨勢(shì),且60~71 ℃變化程度較大,71~77 ℃變化程度較小。隨著融蜜時(shí)間的延長(zhǎng),蜂蜜樣品中揮發(fā)性成分的總含量也呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢(shì),但是變化程度較為平緩,其中71 ℃加熱4 min時(shí),揮發(fā)性成分總含量相對(duì)較高。

    圖4 融蜜條件對(duì)蜂蜜揮發(fā)性成分的影響Fig.4 Effect of thaw conditions on volatile components in honey

    3 討 論

    本實(shí)驗(yàn)采用HS-SPME對(duì)不同加工環(huán)節(jié)的蜂蜜樣品進(jìn)行揮發(fā)性化合物的萃取,萃取物經(jīng)熱脫附系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣,經(jīng)DB-WAX毛細(xì)管柱分離,再利用GC-MS對(duì)其中的揮發(fā)性化合物進(jìn)行定性與定量分析。結(jié)果顯示,馬占相思樹蜂蜜的揮發(fā)性成分中共檢測(cè)到了23 種物質(zhì),其中包括酯、醛、醇、酮、萜烯、烷烴和酸7 類物質(zhì)。其揮發(fā)性組分中所含物質(zhì)種類與其他蜜源蜂蜜相似,但具體所含物質(zhì)差別較大,尤其是特征性的揮發(fā)性成分。如紫云英蜂蜜揮發(fā)性成分中含有醇、醛、酯等,其中鄰苯二甲酸二異辛酯含量較高[18];油菜蜂蜜揮發(fā)性成分中含有醇、醛、酮酯、脂肪酸、苯及萘的衍生物等[17],且其中多含有苯乙醛[19];蕎麥蜂蜜揮發(fā)性組分中含有3-甲基丁醛、2,3-丁二酮、苯乙醛、3-甲基酪酸、香草醛、甲酚、香豆素等,其中3-甲基丁醛為特征成分[13]。導(dǎo)致上述差異的原因包括了不同的蜜源、地域、季節(jié)和蜂種等,而蜜源是最主要的影響因素[20]。本研究中各蜂蜜樣品間所含揮發(fā)性物質(zhì)種類沒有差別,但是由于各類物質(zhì)間呈味閾值不同,所以風(fēng)味貢獻(xiàn)程度存在明顯差別。酯類和醛類物質(zhì)含量均較高,并且糠醛、苯甲醛和苯乙醛在所有樣品中均能檢測(cè)到,與前人報(bào)道一致[19,21],說(shuō)明醛類可能是影響馬占相思樹蜂蜜風(fēng)味的主要物質(zhì)。醛是食品中最重要的香味物質(zhì)之一,其風(fēng)味閾值一般很低,有時(shí)低含量時(shí)便可使食品產(chǎn)生特征香味[22-23]。酯類物質(zhì)也是一種很重要的風(fēng)味物質(zhì),很多酯類的風(fēng)味閾值非常低,雖然質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高,但是對(duì)風(fēng)味形成的作用很大[24]。醇類物質(zhì)在馬占相思樹蜂蜜的揮發(fā)性成分中也較多,但是由于其風(fēng)味閾值高,其對(duì)蜂蜜的風(fēng)味貢獻(xiàn)不大。蜂蜜揮發(fā)性成分中其他類化合物種類數(shù)量少,可能對(duì)風(fēng)味的貢獻(xiàn)不大。通過對(duì)不同加工工藝節(jié)點(diǎn)的蜂蜜樣品揮發(fā)性成分的分析,發(fā)現(xiàn)原料和濃縮后樣品的揮發(fā)性成分總含量較高,而融蜜和過濾后樣品的揮發(fā)性成分損失較大。其中濃縮可引起蜂蜜體積縮小,進(jìn)而導(dǎo)致?lián)]發(fā)性成分升高,故融蜜是蜂蜜風(fēng)味保持的重要影響因素。本實(shí)驗(yàn)中所采用的加工工藝中融蜜條件為加熱至71 ℃保持2 min,通過對(duì)融蜜條件的進(jìn)一步優(yōu)化,我們發(fā)現(xiàn)71 ℃加熱4 min時(shí),揮發(fā)性成分總含量相對(duì)較高。如果融蜜溫度低(如60 ℃)則不足以去除蜂蜜的結(jié)晶并實(shí)現(xiàn)透明均一化,達(dá)不到融蜜的效果,而溫度過高(如77℃)則易導(dǎo)致蜂蜜中營(yíng)養(yǎng)成分的損失及風(fēng)味的破壞。商品化蜂蜜的加工工藝不盡相同,但總體流程相似,均需經(jīng)過過濾、融蜜、濃縮、滅菌等關(guān)鍵步驟[25],同時(shí)這些步驟也是導(dǎo)致蜂蜜風(fēng)味損失的原因所在。本研究結(jié)果最終確定了影響馬占相思樹蜂蜜揮發(fā)性成分的重要因素,同時(shí)對(duì)其進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化,以期從風(fēng)味保持的角度出發(fā),為保證商品化蜂蜜的真實(shí)性提供理論依據(jù)。

    [1] NAGAI T, NAGASHIMA T, MYODA T, et al. Preparation and functional properties of extracts from bee bread[J]. Food/Nahrung, 2004, 48(3): 226-229.

    [2] ISIDOROV V A, ISIDOROVA A G, SCZCZEPANIAK L, et al. Gas chromatographic-mass spectrometric investigation of the chemical composition of beebread[J]. Food Chemistry, 2009, 115(3): 1056-1063.

    [3] 葉振生. 蜂產(chǎn)品深加工技術(shù)[M]. 北京: 中國(guó)輕工業(yè)出版社, 2003: 60-71.

    [4] BERTONCELJ J, GOLOB T, KROPF U, et al. Characterisation of Slovenian honeys on the basis of sensory and physicochemical analysis with a chemometric approach[J]. International Journal of Food Science & Technology, 2011, 46(8): 1661-1671.

    [5] MANYI-LOH C E, NDIP R N, CLARKE A M. Volatile compounds in honey: a review on their involvement in aroma, botanical origin determination and potential biomedical activities[J]. International Journal of Molecular Sciences, 2011, 12(12): 9514-9532.

    [6] 劉永明, 葛娜, 王飛, 等. 頂空氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蜂蜜中57種揮發(fā)性有機(jī)溶劑殘留[J]. 色譜, 2012, 20(8): 782-791.

    [7] BERTELI D, PAPOTTI G, LOLLI M, et al. Development of an HSSPME-GC method to determine the methyl anthranilate in Citrus honeys[J]. Food Chemistry, 2008, 108(1): 297-303.

    [8] de la FUENTE E, VALENCIA-BARRERA R M, MARTINEZCASTRO I, et al. Occurrence of 2-hydroxy-5-methyl-3-hexanone and 3-hydroxy-5-methyl-2-hexanone as indicators of botanic origin in eucalyptus honeys[J]. Food chemistry, 2007, 103(4): 1176-1180.

    [9] GUYOT C, BOUSETA A, SCHEIMAN V, et al. Floral origin markers of chestnut and lime tree honeys[J]. Agricultural and Food Chemistry, 1998, 46(2): 625-633.

    [10] 曾哲靈, 高蔭榆, 薛艷輝. 棗花蜜的熱穩(wěn)定性研究[J]. 食品科學(xué), 2006, 27(11): 217-220.

    [11] 王芙蓉, 張曉鳴, 佟建明, 等. 食品風(fēng)味分析技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 食品研究與開發(fā), 2008(3): 170-171.

    [12] DE MARIA C A B, MOREIRA R F A. Volatile compounds in floral honeys[J]. Química Nova, 2003, 26(1): 90-96.

    [13] ZHOU Q, WINTERSTEEN C L, CADWALLADER K R. Identification and quantification of aroma-active components that contribute to the distinct malty flavor of buckwheat honey[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50(7): 2016-2021.

    [14] RIBEIRO M C, MOREIRA R F A, DE MARIA C A B. Volatile profile of the headspace fraction of “assa-peixe”(Vernonia sp.)honeys[J]. Ciência e Tecnologia de Alimentos, 2008, 28(1): 169-171.

    [15] 夏立婭, 張曉宇, 王庭欣, 等. 棗花蜂蜜中揮發(fā)性成分指紋圖譜研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2010(32): 18056-18057.

    [16] 涂世, 徐麗嫚, 陳靜, 等. 油菜蜂蜜中揮發(fā)性成分指紋圖譜的建立[J].食品科學(xué), 2011, 32(20): 136-141.

    [17] The LRI and Odour Database[DB/OL]. www.odour.org.uk

    [18] 李成斌, 林瑜, 鄧國(guó)賓, 等. 八種蜂蜜揮發(fā)性成分分析[J]. 精細(xì)化工, 2008, 23(11): 1082-1088.

    [19] KASKONIENE V, VENSKUTONIS P R, ?EKSTERYTE V. Composition of volatile compounds of honey of various floral origin and beebread collected in Lithuania[J]. Food Chemistry, 2008, 111(4): 988-997.

    [20] 趙立夫, 徐云友, 董友, 等. 單花蜜的化學(xué)成分研究進(jìn)展[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(7): 330-334.

    [21] 況小玲, 徐俐, 張紅梅. 不同加工工藝對(duì)油茶籽油風(fēng)味物質(zhì)的影響[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2012, 27(6): 89-93.

    [22] ALLEN J C, HAMILTON R J. Rancidity in foods[M]. London: Elsevier Applied Science Publishers Ltd., 1989: 11-201.

    [23] KRISHNAMURTHY R G, SMOUSE T H, MOOKHERJEE B D, et al. Identification of 2-pentylfuran in fats and oils and its relationship to reversion flavour of Soybean oil[J]. Journal of the American Oil Chemists Society, 1967, 32(4): 372-374.

    [24] WANG J, SHENG K. Far-infrared and microwave drying of peach[J]. LWT-Food Science and Technology, 2006, 39(3): 247-255.

    [25] 許具曄, 許喜蘭, 白桂芬. 無(wú)公害蜂蜜的生產(chǎn)技術(shù)[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工, 2009(2B): 88-90.

    Effect of Processing Steps on Volatile Components in Honey

    REN Jia-miao, PENG Wen-jun, TIAN Wen-li, FANG Xiao-ming, ZHAO Ya-zhou*
    (National R &D Center for Bee Product Processing, Institute of Apiculture, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100093, China)

    Honey samples from the flowers of Acacia mangium collected from different processing stages were analyzed for volatile components by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results showed that the volatile composition of honey was similar across different processing stages. Twenty-three volatile components were detected which belonged to esters (26.09%), aldehydes (13.79%), alcohols (13.79%), ketones (13.04%), terpenes (8.70%), alkanes (8.70%), acids (4.35%), and so on. Furfural, benzaldehyde and benzeneacetaldehyde may play an important role in the flavor of honey. At the thawing stage, honey lost great amounts of volatile compounds and the losses could be reduced by heating to 71 ℃, holding for 4 min. These results could provide theoretical basis for flavor controlin honey processing and authentication of commercial honey.

    honey; Acacia mangium; processing stages; volatile components; GC-MS

    S896.6

    A

    1002-6630(2014)10-0041-05

    10.7506/spkx1002-6630-201410008

    2013-08-05

    國(guó)家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)(蜜蜂)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(xiàng)(NYCYTI-43-KXJ17)

    任佳淼(1989—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)榉洚a(chǎn)品科學(xué)。E-mail:rjm198912090918@qq.com

    *通信作者:趙亞周(1983—),男,助理研究員,碩士,研究方向?yàn)榉洚a(chǎn)品科學(xué)。E-mail:zhaoyazhou@caas.cn

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