響應(yīng)面法優(yōu)化玉米須袋泡飲料沖泡工藝

朱 宇，姚英政，董 玲，曾曉丹

（四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，四川 成都 610066）

響應(yīng)面法優(yōu)化玉米須袋泡飲料沖泡工藝

朱 宇，姚英政，董 玲，曾曉丹

（四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，四川 成都 610066）

采用響應(yīng)面法對(duì)玉米須袋泡飲料的沖泡工藝進(jìn)行優(yōu)化。通過(guò)感官評(píng)定和測(cè)定多糖含量，對(duì)9種玉米須袋泡飲料配方進(jìn)行篩選。在最佳配方基礎(chǔ)上，通過(guò)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)，對(duì)玉米須袋泡飲料的沖泡工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明，最佳沖泡工藝條件為：取1 g原料、目數(shù)40、加水量190 mL、沖泡時(shí)間17 min，在此條件下，沖泡液中多糖含量為（75.87±1.60）mg/g，與理論值（76.04 mg/g）相近。利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化玉米須袋泡飲料的沖泡工藝是可行的。

玉米須；多糖；感官評(píng)定；白茅根；甜葉菊

玉米須（Stigma maydis）是禾本科玉蜀屬植物玉米（Zea mays L.）的花柱和柱頭[1]。據(jù)國(guó)家統(tǒng)計(jì)局?jǐn)?shù)據(jù)顯示，2011年全國(guó)玉米產(chǎn)量超過(guò)1.9億噸[2]，玉米須產(chǎn)量按玉米產(chǎn)量的5%計(jì)算，即可達(dá)950萬(wàn)噸以上。目前研究證明，玉米須對(duì)人體無(wú)害[3]，且含有多糖[4]、黃酮[5]、多酚[6]、尿囊素[7]等多種功能性成分，例如，研究發(fā)現(xiàn)玉米須多糖對(duì)降血壓[8]、防治糖尿病[9]等具有一定效果，玉米須黃酮可以清除體內(nèi)亞硝酸鹽[10]和自由基[11]。玉米須現(xiàn)已應(yīng)用于治療水腫、膀胱炎、痛風(fēng)、腎結(jié)石、腎炎、前列腺炎等多種疾病[3]。但是玉米須的利用率并不高，除極少量用于中醫(yī)入藥，其余均被丟棄，造成了很大的資源浪費(fèi)。目前，有學(xué)者將玉米須用于復(fù)方袋泡茶[12]、醋[13]、復(fù)合飲料[14]等產(chǎn)品的研制，并取得了一定的成效，對(duì)玉米須的深加工利用產(chǎn)生了一定的推動(dòng)作用。但總的說(shuō)來(lái)，目前對(duì)玉米須加工方面的研究較少，而利用響應(yīng)面法優(yōu)化玉米須產(chǎn)品工藝的報(bào)道更為少見(jiàn)，這在一定程度上制約了玉米須在食品領(lǐng)域的發(fā)展。

白茅根主要含有糖類、三萜類、黃酮類、木脂素類、內(nèi)酯類等化合物，具有利尿、止血、抗菌及免疫調(diào)節(jié)等作用。糖類是白茅根的主要化學(xué)成分，其含量達(dá)總提取物的80%以上[15]。甜葉菊有控制血糖、降低血壓、促進(jìn)新陳代謝的作用，也有治療糖尿病、肥胖癥、調(diào)節(jié)胃酸、恢復(fù)神經(jīng)疲勞等功效。其干葉中的重要成分是甜菊糖甙，占10%左右。甜葉菊糖甙的甜度為蔗糖的200～300倍，而熱量?jī)H為蔗糖的1/300，被譽(yù)為最有發(fā)展前途的新糖源[16]。

玉米須、白茅根和甜葉菊具有相似的功能性成分，且在降血壓、防治糖尿病、抗衰老等方面具有一定的共性，文獻(xiàn)也未見(jiàn)有將此3種原料配合使用的報(bào)道，將3種材料配合使用，不僅可以提高產(chǎn)品的多糖含量，還能改善口感。因此，本實(shí)驗(yàn)擬研發(fā)一種以玉米須為主要原料且具一定保健功效的袋泡飲料，并應(yīng)用響應(yīng)面法對(duì)其沖泡工藝進(jìn)行優(yōu)化，一方面為玉米須的綜合利用提供新的思路，另一方面為其進(jìn)一步研究提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米須 成都荷花池中藥材市場(chǎng)；白茅根 芙蓉大藥房惠仁店；甜葉菊 杭州藝福堂茶業(yè)有限公司。

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品 中國(guó)食品藥品檢定研究院；苯酚（分析純） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；濃硫酸（分析純） 天津化學(xué)試劑三廠。

1.2 儀器與設(shè)備

752紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海光譜儀器有限公司。1.3 方法

1.3.1 樣品的制備

玉米須、白茅根、甜葉菊分別粉碎，過(guò)40、60、80、100目篩。按一定比例準(zhǔn)確稱取相同目數(shù)的3種原料共1.000 0 g，裝入茶袋，封口，混合均勻，制成料包。

1.3.2 感官評(píng)定

表1 配方設(shè)計(jì)表Table1 Formulation of corn silk tea bags

表2 感官評(píng)定表Table2 Criteria for sensory evaluation

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了9種配方（表1），均以60目原料制成料包，每種配方取料包1包置于敞口玻璃杯中，加150 mL沸水，沖泡20 min，取出料包，待水溫降至約40 ℃，進(jìn)行感官評(píng)定。本實(shí)驗(yàn)是篩選一種以玉米須為主要原料的配方，白茅根和甜葉菊為輔助原料，故玉米須在整個(gè)配方中的比重占大部分（0.9、0.8、0.6）。7、8、9號(hào)配方是在前6種配方實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)的，即單獨(dú)添加玉米須和白茅根，認(rèn)為白茅根的質(zhì)量為0.4 g時(shí)較好，單獨(dú)添加玉米須和甜葉菊，認(rèn)為甜葉菊的質(zhì)量為0.1 g時(shí)較好。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步對(duì)3種原料同時(shí)添加的情況進(jìn)行比較。

感官評(píng)定表參照GB/T 23776—2009《茶葉感官審評(píng)方法》[17]和GB/T 24690—2009《袋泡茶》[18]制定，并結(jié)合本產(chǎn)品的特征，做了一些修改，見(jiàn)表2。感官評(píng)分總分為各小項(xiàng)得分分別乘以相應(yīng)評(píng)分系數(shù)后相加的和，即感官評(píng)分總分T = 0.3b＋0.3c＋0.3d＋0.1e。每個(gè)樣品的得分取6人評(píng)定后的平均值。

1.3.3 多糖含量的測(cè)定

多糖含量的測(cè)定參照朱宇等[4]的方法，稍作修改。準(zhǔn)確稱取30 mg葡萄糖以去離子水溶解并定容至100 mL，精確量取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)工作液（0.3 mg/mL）1.0、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0 mL，分別置于25 mL容量瓶中，去離子水定容至刻度，各管中葡萄糖的質(zhì)量濃度分別為0.012、0.024、0.030、0.036、0.042、0.048、0.060 mg/mL。吸取上述各管中的葡萄糖溶液2.0 mL于干凈試管中，加4%苯酚試劑1.0 mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸5.0 mL，40 ℃水浴加熱15 min，取出，置冰水中冷卻5 min，作為供試品溶液?？瞻兹芤和戏ㄖ苽洹Ｔ?87 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。以吸光度A為橫坐標(biāo)、葡萄糖質(zhì)量濃度C為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并得其回歸方程為C＝0.080 5A－0.004 5（R2＝0.994 6）。

樣品的測(cè)定：取冷卻至室溫的沖泡液10.0 mL，加入40 mL無(wú)水乙醇沉淀，4 000 r/min離心10 min[19-20]，棄去上清液，沉淀物用去離子水溶解，定容至10 mL，取定容后的溶液于干凈試管中，加4%苯酚試劑1.0 mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸5.0 mL，40 ℃水浴加熱15 min，取出，置冰水中冷卻5 min，作為待測(cè)溶液?？瞻兹芤和戏ㄖ苽洹Ｔ?87 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出質(zhì)量濃度C。

式中：C為待測(cè)溶液相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的質(zhì)量濃度/（mg/mL）；2為標(biāo)準(zhǔn)曲線制作時(shí)取的葡萄糖溶液的體積/mL；V1為所取定容液進(jìn)行測(cè)定的體積/mL；V2為沖泡時(shí)的加水量/mL；md為樣品干質(zhì)量/g。

1.3.4 單因素試驗(yàn)

以感官評(píng)定和多糖含量為指標(biāo)，確定最佳配方后，以最佳配方為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)。稱取1 g樣品，設(shè)定加水量150 mL、沖泡時(shí)間20 min、原料目數(shù)60目，固定其他條件分別考察原料目數(shù)（40、60、80、100目）、沖泡時(shí)間（10、20、30、40 min）、加水量（100、150、200、250 mL）對(duì)沖泡液中多糖含量的影響。

1.3.5 響應(yīng)面優(yōu)化沖泡工藝

依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果確定因素水平范圍，根據(jù)中心組合設(shè)計(jì)原理，以原料目數(shù)、沖泡時(shí)間、加水量3個(gè)因素為自變量，多糖含量為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)3因素3水平共15個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，其中12個(gè)為析因試驗(yàn)，3個(gè)為中心試驗(yàn)，其因素水平分析選取見(jiàn)表3[21]。

表3 響應(yīng)面因素水平編碼Table3 Independent variables and their coded levels used in response surface analysis

1.4 統(tǒng)計(jì)與分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Microsoft Excel 2003、Origin 8.0和Minitab 15進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 配方篩選

表4 各配方的感官評(píng)分和多糖含量Table4 Sensory evaluation scores and polysaccharide contents of different formulations

感官評(píng)定評(píng)分在85分以上的配方，取其沖泡液測(cè)定多糖含量，結(jié)果見(jiàn)表4。綜合考慮感官評(píng)分和多糖含量?jī)蓚€(gè)指標(biāo)，認(rèn)為9號(hào)配方為最佳配方，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 原料目數(shù)對(duì)多糖含量的影響

由圖1可知，原料目數(shù)在40～80目范圍內(nèi)時(shí)，沖泡液中的多糖含量先上升后下降，60目時(shí)達(dá)到最高的74.58 mg/g，80～100目范圍內(nèi)多糖含量迅速降低，可能是由于在此范圍內(nèi)，原料粒徑越小，其吸附力越強(qiáng)，多糖浸出率有所降低。因此，選擇原料目數(shù)40、60、80目進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

圖1 原料目數(shù)對(duì)多糖含量的影響Fig.1 Effect of raw material particle size on polysaccharide content

2.2.2 沖泡時(shí)間對(duì)多糖含量的影響

圖2 沖泡時(shí)間對(duì)多糖含量的影響Fig.2 Effect of brewing duration on polysaccharide content

由圖2可知，沖泡時(shí)間在10～40 min范圍內(nèi)時(shí)，沖泡液中的多糖含量先上升后下降，20 min時(shí)達(dá)到最高的74.43 mg/g，10～20 min范圍內(nèi)多糖含量迅速升高，20～30 min范圍內(nèi)多糖含量迅速降低，而30～40 min范圍內(nèi)多糖含量降低較為平緩。原因可能是沖泡前期溫度較高，多糖充分溶出，而隨著時(shí)間延長(zhǎng)，體系中的熱量對(duì)多糖結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了破壞，且溫度下降后，原料顆粒的吸附作用加強(qiáng)，導(dǎo)致沖泡后期多糖含量下降。因此，選擇沖泡時(shí)間10、20、30 min進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

2.2.3 加水量對(duì)多糖含量的影響

圖3 加水量對(duì)多糖含量的影響Fig.3 Effect of the amount of water used for brewing on polysaccharide content

由圖3可知，加水量在100～250 mL范圍內(nèi)時(shí)，沖泡液中的多糖含量先上升后下降，200 mL時(shí)達(dá)到最高的75.05 mg/g，100～200 mL范圍內(nèi)多糖含量逐漸升高，而200～250 mL范圍內(nèi)多糖含量迅速降低。原因可能是當(dāng)加水量較少時(shí)，多糖在稀釋作用下更加充分的溶出，而加水量太大，會(huì)導(dǎo)致體系的比熱容更大，可能加劇對(duì)多糖結(jié)構(gòu)的破壞。從而導(dǎo)致其含量下降，圖2也在一定程度上印證了這一點(diǎn)。因此，選擇加水量150、200、250 mL進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

2.3 響應(yīng)面試驗(yàn)

按表5進(jìn)行試驗(yàn)，并對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元二次回歸分析，將極不顯著的項(xiàng)（X2X3）剔除之后，可以得到回歸方程

表5 響應(yīng)面設(shè)計(jì)及響應(yīng)值Table5 Experimental design and results for response surface analysis

表6方差分析表明，對(duì)多糖含量所建立的回歸模型極顯著（P＜0.01），原料目數(shù)、沖泡時(shí)間和加水量對(duì)多糖含量均有顯著性影響。決定系數(shù)R2=0.987 1，說(shuō)明該模型能夠解釋98.71%的變化[22]，失擬項(xiàng)P=0.125，大于0.05，因此回歸模型適合，不需對(duì)回歸方程調(diào)整[23]?？捎么四Ｐ蛯?duì)沖泡液中的多糖含量進(jìn)行分析預(yù)測(cè)。

表 6 6 回歸模型的方差分析Table6 Analysis of variance for the fitted regression model

圖4 各因素交互作用對(duì)多糖含量的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface plots for the interactive effects of three parameters on polysaccharide content

由圖4可知，當(dāng)目數(shù)在較高水平而時(shí)間在較低水平時(shí)，多糖含量較低；隨著沖泡時(shí)間的延長(zhǎng)，多糖含量逐漸升高，某一點(diǎn)后又開(kāi)始下降；當(dāng)時(shí)間在較低水平時(shí)，目數(shù)對(duì)多糖含量的影響較大，且隨目數(shù)的增大，多糖含量呈一定的下降趨勢(shì)；隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，目數(shù)對(duì)多糖含量的影響逐漸減小。當(dāng)加水量在較低水平時(shí)，目數(shù)對(duì)多糖含量的影響相對(duì)較?。浑S著加水量的增加，多糖含量先上升，某一點(diǎn)后呈下降趨勢(shì)；當(dāng)加水量在較高水平時(shí)，隨著目數(shù)的不斷增加，多糖含量降低的趨勢(shì)比加水量在較低水平時(shí)更為明顯。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，多糖含量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，同樣，隨著加水量的增加，多糖含量也呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。

綜上所述，可知目數(shù)應(yīng)該保持在一個(gè)相對(duì)較低的水平，而時(shí)間和加水量應(yīng)選取中間水平的某個(gè)值，才能讓多糖含量保持在較高水平。利用回歸方程分別對(duì)X1、X2、X3進(jìn)行求一階偏導(dǎo)[24]，令導(dǎo)數(shù)等于0，系統(tǒng)計(jì)算得到最佳點(diǎn)：X1＝40.00目，X2＝16.67 min，X3＝190.40 mL，Y＝76.04 mg/g，即最佳沖泡條件為原料目數(shù)40目、沖泡時(shí)間16.67 min、加水量190.40 mL，在此條件下，沖泡液中多糖含量的理論值為76.04 mg/g。此結(jié)果驗(yàn)證了由圖4得出的假設(shè)是合理的。為檢驗(yàn)該最佳沖泡條件的可靠性，采用上述響應(yīng)曲面優(yōu)化結(jié)果進(jìn)行4次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，考慮到實(shí)際操作可行性，將沖泡條件改進(jìn)為原料目數(shù)40目、沖泡時(shí)間17 min、加水量190 mL，沖泡液中多糖含量為（75.87±1.60）mg/g，與模型值76.04 mg/g相近，因此利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化玉米須袋泡飲料的沖泡工藝是可行的。

3 結(jié) 論

結(jié)合感官評(píng)分和多糖含量?jī)蓚€(gè)指標(biāo)，從備選的9種玉米須袋泡飲料配方中篩選得到了1種最佳配方。在此最佳配方基礎(chǔ)上，將響應(yīng)面法應(yīng)用于玉米須袋泡飲料沖泡工藝的優(yōu)化，得到最佳沖泡工藝條件為：取1 g原料、原料目數(shù)40目、沖泡時(shí)間16.67 min、加水量190.40 mL，在此條件下，沖泡液中多糖含量的理論值為76.04 mg/g。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果得到?jīng)_泡液中多糖含量為（75.87±1.60）mg/g，與理論值相近，可利用此模型預(yù)測(cè)此玉米須袋泡飲料在不同沖泡條件下的多糖含量。

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Optimization of Brewing Process for Corn Silk Tea Bags Using Response Surface Methodology

ZHU Yu, YAO Ying-zheng, DONG Ling, ZENG Xiao-dan
(Institute of Agro-products Processing, Sichuan Academy of Agricultural Sciences, Chengdu 610066, China)

The brewing process for corn silk tea bags was optimized using response surface methodology. Nine formulations of corn silk tea bags were analyzed by sensory evaluation and determined for polysaccharide content. The best formulation was selected based on the analysis results and response surface methodology was used to optimize the brewing process. The results showed that the experimental polysaccharide content in the brewing liquid was (75.87 ± 1.60) mg/g, which was close to the predicted value of 76.04 mg/g, under the optimized conditions: brewing 1 g of raw materials (corn silk, Imperata cylindrical rhizome and Stevia rebaudiana, 0.600 0:0.380 0:0.020 0, m/m) ground to 40 mesh with 190 mL of water for 17 min. Therefore, it is feasible to optimize the brewing process of corn silk tea bags using response surface methodology.

corn silk; polysaccharides; sensory evaluation; Imperata cylindrical rhizome; Stevia rebaudiana

TS201.1

B

1002-6630（2014）02-0328-05

10.7506/spkx1002-6630-201402064

2013-06-02

2011年四川省財(cái)政基因工程專項(xiàng)（2011JYGC12-036）

朱宇（1969—），男，副研究員，碩士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工。E-mail：zy200458@126.com