分光光度法測(cè)定室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛含量分析

郎秀娟

摘 要：本文主要針對(duì)分光光度法測(cè)定室內(nèi)環(huán)境空氣中的甲醛含量展開了分析，通過結(jié)合具體的試驗(yàn)實(shí)例，并對(duì)試驗(yàn)所得結(jié)果作了詳細(xì)的闡述和深入的討論，以期能為有關(guān)方面的需要提供有益的參考和借鑒。

關(guān)健詞：分光光度法；室內(nèi)環(huán)境空氣；甲醛含量

甲醛，是室內(nèi)裝修中的主要污染源，且其具有的毒性較大，對(duì)人體健康會(huì)產(chǎn)生極為嚴(yán)重的危害。因此，對(duì)室內(nèi)環(huán)境空氣的甲醛含量進(jìn)行測(cè)定為保護(hù)人體的健康具有著重要意義?；诖耍疚木头止夤舛确y(cè)定室內(nèi)環(huán)境空氣中的甲醛含量進(jìn)行了分析，并結(jié)合具體的試驗(yàn)實(shí)例，對(duì)甲醛含量的測(cè)定作了系統(tǒng)的論述，相信對(duì)有關(guān)方面的需要能有一定的幫助。

1 材料與方法

1.1 主要試劑和儀器

甲醛（HCHO）；4-氨基-3聯(lián)氮-5巰基-1，2，4-三氮雜茂（AHMT）；氫氧化鉀（KOH）；高碘酸鉀（KIO4）；硫代硫酸鈉（Na2s2o3.5H2O）。722分光光度計(jì)；空氣采樣器（流量范圍0～2L）；氣泡吸收管。

1.2 方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑的制備

甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取優(yōu)級(jí)純甲醛溶液2.8ml（含甲醛36%～38%）于1000ml棕色容量瓶中，加0.5ml硫酸定容并搖勻，用碘量法標(biāo)定其甲醛的準(zhǔn)確濃度。甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ（甲醛）=2.00μg/ml]：用時(shí)取上述甲醛貯備液用吸收液稀釋。吸收液：稱取1g三乙醇胺，0.25g偏重亞硫酸鈉和0.25g乙二胺四乙酸二鈉溶于純水中并稀釋至1000ml。AHMT溶液：稱取2.00gAHMT溶于100ml0.5mol/L鹽酸中并用純水稀釋至200ml，貯于棕色瓶中。5mol/L氫氧化鉀溶液：稱取2.8g氫氧化鉀溶于100ml純水中。1.5%高碘酸鉀溶液：稱取1.5g高碘酸鉀溶于0.2mol/L氫氧化鉀溶液中并稀釋至100ml（于水浴上加熱溶解）。其他試劑的配制見文獻(xiàn)。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測(cè)定

樣品來源于，我區(qū)的新裝修居室，樣品的采集、標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測(cè)定依照居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T16129-1995）中AHMT分光光度法進(jìn)行。

1.2.3 誤差評(píng)價(jià)方法

按比色分析法的精密度—偏性質(zhì)量控制程序，準(zhǔn)備以下3種試樣：

（1）0.1C甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（C為分析方法線性范圍的上限，本實(shí)驗(yàn)C為30μg/ml。）：用上海產(chǎn)分析純甲醛試劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)定其含量后，用純水稀釋成300μg/ml的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再逐級(jí)稀釋成濃度為3μg/ml的0.1C甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（2）甲醛試樣：用甲醛固相吸附管采集新裝修居室空氣100L（0.5L/min），用洗脫液淋洗至200ml；

（3）加標(biāo)甲醛試樣：取一定量的甲醛試樣于100ml容量瓶中，加入300μg/ml的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.5ml，用上述甲醛試樣定溶至100ml。對(duì)上述3種試樣采用隨機(jī)分析，在6d內(nèi)做6批平行樣測(cè)定。

1.2.4 方法的精密度

通過計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲醛試樣、加標(biāo)甲醛試樣的批內(nèi)和批間變異均方判斷測(cè)定過程中是否存在影響批內(nèi)批間的變異來源，上述試樣的總標(biāo)準(zhǔn)差若小于自身濃度的5%說明方法的精密度可行。

1.2.5 方法的準(zhǔn)確度

通過計(jì)算平均回R，預(yù)期回收d=V1（C2-C1）/V2+V1。式中：C1為甲醛試樣的濃度；C2為加標(biāo)用甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度；V1為加標(biāo)取用甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液體積；V2為加標(biāo)取用甲醛試樣的體積。總平均回收率可信限（R/d）在95%～105%準(zhǔn)確度可被接受。

2 結(jié)果

2.1 方法精密度和變異分析結(jié)果

0.1c甲醛標(biāo)準(zhǔn)和加標(biāo)甲醛試樣的批內(nèi)、批間變異無顯著性（FF0.05）。由各種試樣的批內(nèi)、批間均方求得0.1c甲醛標(biāo)準(zhǔn)和加標(biāo)甲醛試樣的總標(biāo)準(zhǔn)差均<各自測(cè)定濃度的5%（w），甲醛試樣的總標(biāo)準(zhǔn)差>測(cè)定濃度的5%（w）。見表1。

2.2 方法準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

3 討論

甲醛是室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)，對(duì)分析方法誤差的評(píng)價(jià)是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要組成部分。即使在具有良好管理水平和條件的實(shí)驗(yàn)室，分析結(jié)果仍受到一些因素的影響而總是伴隨著誤差。分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法，要使方法具有較小的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差，并能達(dá)到一定的檢出限，必須在方法應(yīng)用前對(duì)方法進(jìn)行分析誤差預(yù)測(cè)，從中了解方法在實(shí)施過程中誤差來源及大小并采取相應(yīng)的措施將誤差控制在規(guī)定的置信水平內(nèi)。

表1結(jié)果顯示，甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的批內(nèi)批間變異分析差異無顯著性（FF0.05，結(jié)果可能受到環(huán)境條件和樣品的不穩(wěn)定因素影響。

表1同時(shí)表明，甲醛試樣的變異分析（F>F0.05）并總標(biāo)準(zhǔn)差不被接受，影響測(cè)定結(jié)果判斷主要是樣品本身性質(zhì)存在不穩(wěn)定因素引起。甲醛與樣品多種有機(jī)物發(fā)生聚合和縮合反應(yīng)，生成難溶固體沉淀物，其次是樣品采集后或經(jīng)提取后放置時(shí)間過長(zhǎng)和保存溫度過高而致。通過對(duì)采集的甲醛試樣分別加入低、中、高三種不同濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液后，室溫度為20℃下，在不同保存時(shí)間下測(cè)定，并與甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液作對(duì)比。結(jié)果表明，放置10d后甲醛的測(cè)定結(jié)果隨時(shí)間的增長(zhǎng)回收率降低，降低幅度分別為20%～30%，故樣品采集后采樣管要即刻在低溫下避光保存并盡快測(cè)定。

4 結(jié)語

綜上所述，甲醛對(duì)人體的健康有著嚴(yán)重的危害，特別是室內(nèi)環(huán)境空氣中。因此，我們必須要對(duì)甲醛含量進(jìn)行測(cè)定。而本文就分光光度法測(cè)定室內(nèi)環(huán)境空氣中的甲醛含量進(jìn)行了分析，證明了分光光度法的應(yīng)用能給室內(nèi)環(huán)境空氣甲醛含量的測(cè)定帶來幫助。

參考文獻(xiàn)

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