ICP—AES法測定硒基物料中的雜質(zhì)元素

摘 要：該文研究了ICP-AES技術(shù)測定硒基物料中的鎳銅鐵鉛碲。方法進(jìn)行了儀器最佳分析條件、測量條件的選擇、基體分離效果、共存元素干擾試驗(yàn)、精密度、加標(biāo)回收和方法對(duì)比試驗(yàn)等研究。試驗(yàn)結(jié)果表明：硒經(jīng)硫酸分離后，在30%的王水介質(zhì)中，鉛小于120 mg/L時(shí)，不影響鎳銅鐵碲的測定。在選定條件下鎳銅鐵鉛碲加標(biāo)回收率分別為96.8%～104.0%、100.0%～103.9%、98.5%～106.6%、97.0%～100.0%、95.0%～107.7%。RSD分別為4.33%、3.50%、7.52%、2.31%、4.75%。檢出限分別為0.0070 mg/L、0.0032 mg/L、0.0021 mg/L、0.0079 mg/L、0.0093 mg/L。

關(guān)鍵詞：ICP-AES 硒基 硫酸 分離

中圖分類號(hào)：TN2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2013）05（c）-0249-01

硒基物料中的鎳、銅、鐵、鉛、碲的測定，目前采用方法為用硫酸除硒后原子吸收法測定[1-2]，方法分析流程較長、工作效率低。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES） [3]因其激發(fā)能力強(qiáng)，穩(wěn)定性好，干擾小，線性范圍寬，檢出限低，且可同時(shí)測定多種元素，在金屬及其合金分析中被廣泛應(yīng)用[4-6]。本文通過試驗(yàn)，用硫酸冒煙除硒，將主存元素硒進(jìn)行分離后，用ICP-AES法同時(shí)測定粗硒中的鎳銅鐵鉛碲。該方法操作簡單、快速、易掌握、重現(xiàn)性好、所用試劑少，成本低、無污染。方法用于粗硒中的鎳銅鐵鉛碲的測定，效果令人滿意。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器試劑

ICP-AES6300等離子體發(fā)射光譜儀

高純氬：純度大于99.99%

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 碲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 鐵鉛碲銅鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸（ρ=1.42 g/mL）鹽酸（ρ=1.19 g/mL）硫酸（1+1）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱0.5000 g樣品置于500 mL燒杯中，加入10 mL濃硝酸，低溫溶解至小體積，稍冷后，加入10 mL硫酸（1+1），冒盡三氧化硫白煙。冷卻后，加入12 mL王水，煮沸，冷卻，移入50 mL容量瓶中，定容后用ICP—AES法進(jìn)行測定。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 儀器條件的選擇

2.1.1 譜線條件選擇

譜線的選擇應(yīng)遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則。通過在同一條件下，同時(shí)測定各譜線的強(qiáng)度及對(duì)待測譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了鎳（216.5 nm）銅（324.7 nm）鐵（259.9 nm）鉛（220.3 nm）碲（238.5 nm）五元素的分析譜線，在此譜線條件下工作，靈敏度較高，工作譜線周圍不存在基體和雜質(zhì)元素的譜線，即不存在基體和雜質(zhì)元素干擾。

2.1.2 高頻發(fā)生器（RE）功率的選擇

隨著功率的增加，發(fā)射強(qiáng)度和背景強(qiáng)度均隨之增強(qiáng)，在能滿足靈敏度要求的情況下選擇較為適中的射頻，通過實(shí)驗(yàn)確定RE為1150 W。

2.2 測定條件的選擇

2.2.1 硝酸用量的選擇

按試驗(yàn)確定的分析方法，加入不同的硝酸量，測定樣品結(jié)果。試驗(yàn)表明： 濃硝酸8～20 mL即能將樣品完全溶解，本文選10 mL硝酸（1+1）溶解樣品。

2.3 精密度試驗(yàn)

按試驗(yàn)確定的分析方法，測定樣品中的鉛、碲、鐵、鎳、銅，進(jìn)行了精密度試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

從表1的精密度試驗(yàn)可以看出，測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足要求。

4 結(jié)語

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，硫酸冒煙除硒后，ICP-AES法測定硒基物料中的鉛、碲、鐵、銅、鎳是可行的，樣品測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD=2.31%～7.52%，回收率為95.0%～107.7%。重現(xiàn)性好，成本低、無污染，便于推廣應(yīng)用，適用于硒基物料中鉛、碲、鐵、銅、鎳的測定。

參考文獻(xiàn)

[1]趙藻藩，周性堯，趙文寬，等.儀器分析.原子發(fā)射光譜分析[M].北京：高等教育出版社，2001.

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