萬壽菊秸稈醋液的制備及對月季切花的保鮮作用1)

梁筱曼 高建民 陳瑤

(木質材料科學與應用教育部重點實驗室(北京林業(yè)大學)，北京，100083)

萬壽菊秸稈醋液的制備及對月季切花的保鮮作用1)

梁筱曼 高建民 陳瑤

(木質材料科學與應用教育部重點實驗室(北京林業(yè)大學)，北京，100083)

為了提高萬壽菊秸稈的利用價值，解決廢棄秸稈污染環(huán)境的問題，以萬壽菊秸稈為原料分別制備熱解溫度為450、550、650 ℃的秸稈醋液，對其產率及化學成分等進行分析，并研究了不同熱解溫度和稀釋倍數秸稈醋液對月季切花鮮質量及可溶性蛋白質量濃度的影響。結果表明：醋液產率隨著熱解溫度的升高呈先增大后減小的趨勢；醋液組分復雜，主要包含酮類、酚類、酸類、呋喃、酯類、醇類、醛類等，且隨著熱解溫度的升高，醋液中酚類物質所占比例依次減小，酮類和酸類物質所占比例依次增大；除450 ℃稀釋200倍的處理組外，噴施醋液較對照組延長月季切花的瓶插壽命1.2～3.5 d，減緩了切花鮮質量和可溶性蛋白質量濃度的降低，其中以550 ℃的醋液稀釋500～800倍處理最佳。

秸稈醋液；萬壽菊秸稈；氣相色譜-質譜聯用；月季切花；衰老

For decreasing the pollution caused by marigold straw and improving its utilization, straw vinegar was prepared with marigold straw at the ultimate temperature of 450 ℃, 550 ℃ and 650 ℃. We analyzed the yield and composition of vinegar and the effect of different concentration, and studied the pyrolysis temperature of the vinegar on the preservation of cut roses. The vinegar yield increased with temperature to a maximum and then decreased with the increasing pyrolysis temperature. The produced vinegar was a complex compound which mainly contained ketones, phenols, acids, esters, alcohols, aldehydes, furans, etc. The content of phenolic substances in vinegar decreased while the amount of ketones and acids increased with the increasing pyrolysis temperature. The reduction of fresh weight and soluble protein content of cut roses were decreased when using the produced vinegar pyrolysised at proper temperature and diluted to appropriate multiples. As a result, the life of the cut roses prolonged 1.2-3.5 d and its quality was improved except for the vinegar pyrolysed at 450 ℃ and diluted for 200 times. The optimum results were achieved when the pyrolysis temperature was 550 ℃ and the dilution ratio was 500-800 times.

隨著人們生活水平的不斷提高，花卉產業(yè)蓬勃發(fā)展，鮮切花成為花卉產業(yè)化的重要產品類型之一。由于鮮花采摘后失去了水分和養(yǎng)分的供給，會很快凋零枯萎、變(失)色澤甚至失去觀賞價值，采后損失高達20%～30%[1]。月季(RosachinensisJacq.)是世界著名的鮮切花之一，在我國栽培面積很大，但采后的保鮮處理較少，致使切花壽命很短，觀賞價值下降。因此，研究月季切花的保鮮處理方法，對于提高月季觀賞價值、經濟價值及社會效益有重要意義。

目前，己投入使用的花卉保鮮劑有1-MCP、STS，但其存在藥物固定、污染環(huán)境、成本昂貴等問題[2]。生物質醋液作為一種天然農業(yè)生產資料，環(huán)保無害，用途廣泛，可用于醫(yī)藥、食品添加劑、染料、脫臭劑、土壤改良劑和植物生長促進劑等，是一種價值很高的再利用資源[3-8]。楊暉等[9-10]研究表明，竹醋液對鮮切花有延緩衰老、延長觀賞期的作用；姜賀飛等[11]研究表明，玉米秸稈醋液對水仙切花有延長壽命、提升切花品質的作用。

我國秸稈資源豐富，但利用率低，僅占5%左右[12]。北京市四海鎮(zhèn)有200 hm2萬壽菊種植地，每年采摘鮮花后剩下大量的秸稈資源，被就地焚燒或粉碎還田，對環(huán)境造成嚴重的影響。使用價格低廉的萬壽菊秸稈制備秸稈醋液，無論從環(huán)鏡保護還是資源可持續(xù)發(fā)展的角度，都具有重要意義。目前，對萬壽菊秸稈醋液及其對鮮切花保鮮的研究還未見報道。文中以萬壽菊秸稈為原料制備醋液，對其理化性質及化學成分進行了分析研究，探討了其對月季切花的保鮮作用，為萬壽菊秸稈醋液對鮮切花保鮮的應用提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

萬壽菊(TageteserectaL.)秸稈，產于北京市延慶縣四海鎮(zhèn)，自然風干備用；秸稈熱解爐，北京林業(yè)大學材料學院與溧陽市海佐機械制造有限公司聯合制造；JA10002型電子天平；6890/5973N型氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)，美國Agilent公司；pHS-3C型pH值計，上海精密科學儀器有限公司；密度計，上海過望化工有限公司；研缽；LD4-2A型低速離心機；恒溫水浴鍋，上海樹立儀器儀表有限公司；TU-1901型紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限公司。

1.2 萬壽菊秸稈醋液的制備及成分分析

將萬壽菊秸稈折成小段，于熱解爐內密封進行加熱，并開啟循環(huán)水泵進行煙氣冷凝。平均升溫速度為200 ℃·h-1，熱解終了溫度分別設置為450、550、650 ℃，到達終了溫度后繼續(xù)保溫30 min。待熱解爐冷卻后收集所得液體，即為粗醋液；將粗醋液置于棕色瓶中避光保存，靜置1個月后，醋液分為3層，虹吸中層澄清醋液，加入質量分數5%活性炭，攪拌振蕩20 min后靜置吸附72 h，過濾，即得精制醋液。

萬壽菊秸稈醋液產率的計算：產率=(M0/M1)×100%，其中，M0是所得醋液的質量；M1是用于制備醋液的秸稈絕干質量。

萬壽菊秸稈醋液理化性質的測定：在室溫條件下，使用精密pH值計(pHS-3C型)測定醋液pH值，用密度計測定精制醋液密度。

萬壽菊秸稈醋液主要成分的測定：對秸稈醋液用乙醚進行脫水處理，取5 mL醋液，每次用5 mL乙醚進行萃取，萃取6次，合并乙醚相，將乙醚溶液置于干燥器中自然揮發(fā)，得到秸稈醋液濃縮液，用作GC-MS檢測樣品成分。氣象色譜檢測條件為采用HP-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，進樣口溫度為240 ℃，柱溫50 ℃，恒溫1 min后，以5.0 ℃·min-1速率升溫至280 ℃，恒溫8 min，進樣量為0.1 μL，采用splitleless模式，載氣為氦氣，流速1.0 mL·min-1。質譜：離子源溫度為280 ℃，質量掃描范圍35～400 amu。質譜標準庫為NIST庫。

1.3 萬壽菊秸稈醋液對月季切花的保鮮試驗

供試月季(RosachinensisJacq.)產自云南昆明。選擇生長基本一致，品質(莖粗、長短、花苞大小、開放程度、葉片數量)相近的切花，在清水中斜切花莖長20～25 cm。試驗在溫度25～30 ℃，大氣濕度60%～90%，自然漫射光下進行。

試驗設計12個處理、1個對照，即3種醋液(熱解溫度450、550、650 ℃)，分別稀釋200、500、800、1 000倍，以蒸餾水作為對照(ck)，每個處理重復3次，每次重復為1枝切花。將39枝月季切花隨機分成13組。試驗時間為10 d。試驗過程中，每24 h用噴壺向花瓣及葉面均勻噴施等量的醋液稀釋液，并用保鮮袋封好。切花插于蒸餾水中，每2 d換1次蒸餾水。

瓶插壽命：自瓶插之日起，每日觀察花朵開放及凋謝情況。以花瓣嚴重萎蔫、干枯、花頭下垂作為瓶插壽命的終止標志。

切花鮮質量：從切花插入瓶中開始，每24 h測一次切花的鮮質量，計算鮮質量變化率，鮮質量變化率=((W0-W1)/W1)×100%，其中，W0為當日所測鮮切花質量；W1為鮮切花初始質量。

2 結果與分析

2.1 萬壽菊秸稈醋液的產率

試驗結果顯示，醋液產率隨著熱解溫度的升高呈先增大后減小的趨勢，當熱解溫度從450 ℃升至550 ℃時，醋液產率從(9.60±0.12)%增至(18.68±0.14)%，當熱解溫度繼續(xù)升高至650 ℃時，醋液產率從(18.68±0.14)%降至(18.08±0.15)%。隨著熱解溫度的升高，秸稈中半纖維素、纖維素和木質素發(fā)生分解，熱解過程由外及內逐層進行，生物質中被加熱的成分迅速裂解生成木炭和揮發(fā)分，其中，揮發(fā)分由可冷凝氣體與不可冷凝氣體組成[13]。故前期溫度增加使熱解反應進行的更加充分，固體炭中殘留的揮發(fā)分不斷析出，使醋液產率隨之上升。但是，隨著溫度的進一步升高，揮發(fā)分中的大分子成分發(fā)生二次裂解反應生成氣體分子的速度加劇，導致醋液產率下降[14]。

2.2 萬壽菊秸稈醋液理化性質

秸稈醋液的理化性質如表1所示。萬壽菊秸稈醋液的pH值為2.54～2.73，其數值范圍與已有的文獻報道類似[4，15]。密度為1.078～1.083，均比水的密度大，且隨著熱解溫度的升高密度呈下降趨勢，這可能由于隨著熱解溫度的升高，醋液中密度較大的大分子物質轉化為密度較小的小分子物質，導致醋液密度下降。

表1 萬壽菊秸稈醋液理化性質

2.3 萬壽菊秸稈醋液主要組分及各組分所占比例

用氣相色譜-質譜聯用儀對萬壽菊秸稈醋液的組分及各組分所占比例進行了檢測分析，所得總離子流圖如圖1所示，其主要化學成分及分析結果如表2和圖1所示。

由圖1和表2可知，萬壽菊秸稈醋液是組分復雜的復合物。經統計，3種秸稈醋液共檢出85種物質，其中450 ℃醋液檢出45種物質，550 ℃醋液檢出44種物質，650 ℃醋液檢出42種物質，3種醋液的主要成分都是酮類、酚類、酸類、呋喃、酯類、醇類、醛類及其他組分。其中，450 ℃醋液含有21.54%酚類物質、17.71%酮類物質、11.76%醇類物質、8.77%酯類物質、5.41%醛類物質、4.24%酸類物質、0.55%呋喃類物質，占總峰面積的69.98%；550 ℃醋液含有20.76%酮類物質、18.28%酚類物質、12.43%酸類物質、9.74%呋喃類物質、6.60%酯類物質、5.80%醇類物質、1.69%醛類物質，占總峰面積的75.30%；650 ℃醋液含有27.22%酮類物質、19.73%醛類物質、15.37%酚類物質、12.90%酸類物質、8.69%呋喃類物質、5.78%脂類物質、5.52%醇類物質，占總峰面積的95.21%。

3種秸稈醋液中共有物質有14種，分別為2-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、2-羥基-3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、2,3-二甲基-2-環(huán)戊烯酮、苯酚、2-甲酚、2-甲氧基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、2,6-二叔丁基對甲酚、2,2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、丁酸、2-糠酸甲酯、糠醇，這些物質所占比例分別占3種秸稈醋液有機物總量的34.74%、37.05%、37.12%。

圖1 萬壽菊秸稈醋液的總離子流色譜圖

化合物分子式保留時間/min各組分所占比例/%450℃550℃650℃酮類1-羥基-2-丁酮C4H8O23．430．840 2．82環(huán)戊酮C5H8O3．7802．132．82乙酰氧基-2-丙酮C5H8O35．18004．402-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮C6H8O6．071．933．604．573-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮C6H8O7．574．534．345．492-羥基-3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮C6H8O29．393．223．111．322，3-二甲基-2-環(huán)戊烯酮C7H10O9．591．643．253．09酚類苯酚C6H6O8．192．403．113．422-甲酚C7H8O10．261．151．631．292-甲氧基苯酚C7H8O211．068．114．307．072-甲氧基-4-甲基苯酚C8H10O214．131．220．421．272，6-二甲氧基苯酚C8H10O318．485．024．481．46酸類2-甲基丙酸C4H8O23．5100．340．24丁酸C4H8O24．141．463．344．14丁酸酐C8H14O38．7208．178．524-羥基-3-甲氧基苯甲酸C8H8O420．921．110．570呋喃2-甲氧基四氫呋喃C5H10O23．2200．942．443-羥基四氫呋喃C4H8O23．4102．5402-乙?；秽獵6H6O26．1904．504．62酯類乙二醇二乙酸酯C6H10O45．174．304．1602-糠酸甲酯C6H6O37．850．670．810．86己二酸二(2-乙基己)酯C22H42O442．061．5000醇類糠醇C5H6O24．931．803．692．503-戊烯-2-醇C5H10O6．31002．103-甲基-2-丁烯-1-醇C5H10O6．421．522．110四氫糠醇C5H10O29．017．7500醛類糠醛C5H4O24．535．41018．545-甲基呋喃醛C6H6O27．5101．331．19其他1，4-二甲基吡唑C5H8N24．522．0912．2001，4-二甲基-1H-咪唑C5H8N24．6901．261．071，3-二甲基吡唑C5H8N24．804．8000

對比圖1中3種熱解溫度醋液的GC-MS總離子流圖可知，隨著熱解溫度的升高，保留時間長的大分子物質逐漸減少，保留時間較短的小分子物質逐漸增多，這說明隨著熱解溫度的上升，醋液中難以揮發(fā)的物質含量逐漸減少，易于揮發(fā)的物質含量逐漸增多，這可能是由于當熱解溫度上升時，難以揮發(fā)的大分子物質進一步裂解為易于揮發(fā)的小分子物質。

表3 熱解溫度對萬壽菊秸稈醋液中各項有機物所占比例的影響

有機物種類不同熱解溫度醋液中各物質的所占比例/%450℃550℃650℃酚類21．5418．2815．37酮類17．7120．7627．22酸類4．2412．4312．90呋喃0．559．748．69酯類8．776．605．78醇類11．765．805．52醛類5．411．6919．73

由表3可知，450、550、650 ℃醋液中酚類物質所占比例依次減小，分別為21.54%、18.28%、15.37%；酮類物質所占比例依次增大，分別為17.71%、20.76%、27.22%；酸類物質所占比例依次增大，分別為4.24%、12.43%、12.90%。

鮮切花采后保鮮主要從抗菌防腐、營養(yǎng)補充、抑制乙烯及阻止失水等方面對切花進行處理[16]。導致切花衰敗的原因主要是離體植株迅速產生乙烯，細菌、真菌滋生引起切口腐爛，阻礙植株吸收水分。因此，選用殺菌劑、營養(yǎng)劑、乙烯抑制劑和拮抗劑及生物生長劑配成的保鮮劑，能在一定程度上減緩切花衰老，提高瓶插壽命，提高其觀賞品質。

通過以上這些成分分析，可初步判斷萬壽菊秸稈醋液有一定的抑菌和抑制微生物生長的效果。有研究表明，酚類和有機酸是具有抗菌作用的活性成分[17-18]。另外，醋液中的醇類和醛類本身就是高效消毒劑[19]。在鮮切花保鮮中，抗菌防腐是減緩切花衰老，提高其觀賞品質的首要環(huán)節(jié)。另一方面，醋液中的有機酸可以降低pH值,抑制微生物生長，有利于花枝吸水[20]。以上幾方面的作用為秸稈醋液用于鮮切花保鮮提供了理論依據。

2.4 萬壽菊秸稈醋液對月季切花的保鮮作用

2.4.1 瓶插壽命

對照組切花的瓶插壽命為7.1 d，除450 ℃稀釋200倍的處理組外，噴施不同熱解溫度和稀釋倍數的醋液均能不同程度地延長月季的瓶插壽命，處理組的月季瓶插壽命為8.3～10.6 d，較對照組延長了1.2～3.5 d。

2.4.2 醋液的熱解溫度和稀釋倍數對月季切花鮮質量變化率的影響

切花鮮質量的變化與切花壽命的長短顯著相關。鮮切花瓶插過程中，初期含水量上升，至最高點后逐漸降低。切花的水分代謝即吸水和失水之間的平衡，水分平衡對切花衰老具有重要影響。當水分平衡值(吸水量/失水量)大于1時，切花鮮質量增加；當水分平衡值等于1時，鮮質量及觀賞值達最大；當水分平衡值小于1時，鮮質量減少，花逐漸凋萎。表4為3種熱解溫度醋液在不同稀釋倍數條件下對月季切花鮮質量變化率和可溶性蛋白質量濃度的影響。整體上切花鮮質量呈下降趨勢，且處理組鮮質量變化率基本優(yōu)于對照組。到第7天，除了450 ℃稀釋200倍的處理組外，其余處理組的鮮質量變化率相比對照組減少了14.29%～96.67%，550 ℃和650 ℃醋液處理組的鮮質量變化率均較小，與對照組相比減少了17.90%～96.67%。這說明噴施一定稀釋倍數的醋液對鮮切花具有延緩鮮質量下降，提升鮮花品質的作用。

表4 醋液的熱解溫度和稀釋倍數對月季切花鮮質量變化率和可溶性蛋白質量濃度的影響

注：表中數據為平均值±標準差；-表示無數據。

當噴施稀釋200倍的450 ℃醋液時，切花鮮質量下降幅度反而大于對照組，這可能由于稀釋倍數過小導致醋液中的酚類物質所占比例過大，對月季切花的保鮮呈抑制作用。有研究表明，木醋液中所含的酚類物質對植物生長發(fā)育有一定的調節(jié)作用，特別是其中所含的二元酚或多元酚對植物生長有著顯著的促進作用[21]，并且酚類物質對作物生長的影響可能存在閾值，即在其所占比例較小的情況下，才對植物生長起到促進作用[22]。而當稀釋倍數增大至500倍時，酚類物質所占比例減小，故保鮮作用明顯，且其效果優(yōu)于稀釋800倍和1 000倍的醋液，說明當酚類物質所占比例過小時會削弱保鮮效果。噴施稀釋200倍的550 ℃醋液和650 ℃醋液時處理組鮮質量下降率小于對照組，可能因為其酚類物質所占比例小于450 ℃醋液。醋液的稀釋倍數以200～800倍為宜。

2.4.3 醋液的熱解溫度和稀釋倍數對月季切花可溶性蛋白質量濃度的影響

切花花瓣中可溶性蛋白質量濃度的降低是切花衰老的一個重要指標。如表4所示，隨著時間的推移，月季切花花瓣可溶性蛋白質量濃度呈先上升后下降的趨勢，與鮮質量變化率類似。初期花朵還處于生長發(fā)育期，以蛋白質合成為主，經過一段時間后，蛋白質降解速率大于合成速率，故后期可溶性蛋白質量濃度下降。從第3天開始，所有處理組的可溶性蛋白質量濃度均高于對照組，到第7天，處理組的可溶性蛋白質量濃度高出對照組5.27%～110.53%。噴施稀釋200～800倍的醋液，切花可溶性蛋白質量濃度比對照組高出52.64%～110.53%；而噴施稀釋1 000倍的醋液，效果則不明顯，可溶性蛋白質量濃度比對照組僅高出2.10%～5.75%。

瓶插的切花衰老時伴隨可溶性蛋白質量濃度下降，總游離氨基酸持續(xù)增加，可能是由于蛋白質分解或合成減弱造成的。月季切花衰老時不同氨基酸成分差異很大。組氨酸、賴氨酸、精氨酸3種堿性氨基酸質量濃度持續(xù)增加可導致pH值急劇上升，引起月季花瓣藍變，導致品質下降[23]。

處理組的可溶性蛋白質量濃度高于對照組是因為噴施一定稀釋倍數的秸稈醋液能夠減少切花花瓣在衰老過程中因水分脅迫產生的自由基與蛋白質的聚合及交聯反應，維持蛋白質結構與功能的穩(wěn)定[24]，抑制花瓣中可溶性蛋白質量濃度的降低，延緩月季切花的衰老。另外，醋液中含有的酚類和酸類物質可以緩沖因堿性氨基酸質量濃度上升導致的pH值急劇上升，抑制了切花品質的下降。當醋液稀釋倍數過大時，其效果則不顯著。

3 結束語

萬壽菊秸稈醋液是一種成分復雜的復合物，其中主要含有酮類、酚類、酸類、呋喃、酯類、醇類、醛類等物質。隨著熱解溫度的升高，醋液中酚類物質所占比例依次減小，酮類和酸類物質所占比例依次增大。醋液產率在熱解溫度為550 ℃時達到最大。

噴施萬壽菊秸稈醋液稀釋液能有效延緩月季鮮切花的衰老，延長切花的瓶插壽命。除450 ℃稀釋200倍的醋液外，其余處理組月季切花的瓶插壽命達8.3～10.6 d，較對照組延長了1.2～3.5 d。噴施適宜稀釋倍數的醋液后切花鮮質量的變化率減少了14.29%～96.67%。萬壽菊秸稈醋液可以抑制花瓣中可溶性蛋白質量濃度的降低，處理組的可溶性蛋白質量濃度較對照組高出5.27%～110.53%，3種不同熱解溫度的醋液，稀釋200～800倍處理組的可溶性蛋白質量濃度均明顯高于對照組。

萬壽菊秸稈醋液中酚類和有機酸是具有抗菌作用的活性成分，其中有機酸可以降低pH值，抑制微生物生長，有利于花枝吸水。噴施一定稀釋倍數的醋液能維持蛋白質結構與功能的穩(wěn)定，從而減緩可溶性蛋白質量濃度的降低。醋液中所含的酚類和酸類物質可以緩沖因堿性氨基酸質量濃度上升導致的pH值急劇上升，抑制了切花品質的下降。萬壽菊秸稈醋液對鮮切花的保鮮效果與其熱解溫度和稀釋倍數密切相關，在本試驗條件下，考慮到切花的鮮質量變化率和可溶性蛋白質量濃度以及醋液的制備成本，以熱解溫度為550 ℃、稀釋500～800倍的醋液最佳。

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Chemical Compositions of Vinegar from Abandoned Marigold Straw and Its Effect on Preservation of Cut Roses//

Liang Xiaoman, Gao Jianmin, Chen Yao

(MOE Key Laboratory of Wooden Material Science and Application, Beijing Forestry University, Beijing 100083, P. R. China)//Journal of Northeast Forestry University，2017,45(1)：41-46.

Straw vinegar； Marigold straw； GC-MS； Cut roses； Senescence

1)國家自然科學基金項目(51172028)。

梁筱曼，女，1992年8月生，木質材料科學與應用教育部重點實驗室(北京林業(yè)大學)，碩士研究生。E-mail:15600562690@163.com。

高建民，木質材料科學與應用教育部重點實驗室(北京林業(yè)大學)，教授。E-mail:jmgao@bjfu.edu.cn。

2016年8月24日。

S682.1+1;S789.9

責任編輯：任 俐。