Venus200光譜儀使用的注意事項(xiàng)

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(山西汾西礦業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司 水泥廠，山西 介休 032000)

引言

山西汾西礦業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司水泥廠是2003年投資建設(shè)的1 000 t/d熟料水泥生產(chǎn)線，其中水泥生產(chǎn)能力為2 000 t/d，全廠采用DCS集中控制系統(tǒng)，這在當(dāng)時(shí)是一條很先進(jìn)的水泥生產(chǎn)線。為了更好地對(duì)水泥生產(chǎn)過程進(jìn)行控制，保證水泥產(chǎn)品的質(zhì)量，根據(jù)設(shè)計(jì)單位的提議，集團(tuán)公司通過公開招標(biāo)，采購了英國思百吉集團(tuán)PANalytical公司生產(chǎn)的Venus200光譜儀。從2005年投入使用以來，使用儀器檢測數(shù)據(jù)很好地控制了水泥生產(chǎn)過程質(zhì)量，從原材料到出磨水泥，建立了多條曲線，為水泥生產(chǎn)提供了及時(shí)、準(zhǔn)確、可靠的檢測數(shù)據(jù)。同時(shí)，節(jié)約了大量的人力和資金，為我廠降低水泥生產(chǎn)成本起到了重要的作用。但是，由于操作人員在儀器使用、維護(hù)等方面經(jīng)驗(yàn)不足，也出現(xiàn)過多次故障?，F(xiàn)將儀器操作要點(diǎn)和處理故障的方法及經(jīng)驗(yàn)介紹如下，供參考。

1 P10氣體更換

要及時(shí)更換氣瓶，注意不要使瓶中的氣體壓力低于2 MPa，若氣體壓力低于2 MPa，容易損壞儀器的氣囊。

(1)換氣前，打開Venus軟件在線窗口。點(diǎn)擊手動(dòng)按鈕，顯示手動(dòng)控制窗口；在“光管”區(qū)點(diǎn)“OFF”按鈕，關(guān)掉X光管；在介質(zhì)區(qū)點(diǎn)“air”，將介質(zhì)轉(zhuǎn)化為空氣。

(2)先關(guān)閉總壓力閥，再關(guān)閉二次減壓閥，最后將P10管道接頭從舊氣瓶出氣口處取下來，在減壓閥上換上1個(gè)新的密封墊圈。

(3)打開新氣瓶的總閥門放氣1 s，吹掉出氣口的雜物。操作時(shí)要確保氣瓶朝向一個(gè)安全方向，不要朝向任何人員。

(4)將減壓閥連接到新氣瓶出氣口上，安裝完成后打開總壓力閥，檢測其與二次減壓閥之間連接處是否漏氣。在確定無漏氣后，緩緩開啟減壓閥，使氣體壓力大約為0.07 MPa；同時(shí)檢查閥體、壓力表以及P10出氣管接頭是否漏氣，不漏氣后調(diào)整氣體流量至0.9 L/h，待流量穩(wěn)定后開始工作。

2 Venus軟件

在儀器使用中，因誤操作或者電腦死機(jī)會(huì)出現(xiàn)程序沒有反應(yīng)、儀器蓋子打不開以及數(shù)據(jù)不能顯示等問題。對(duì)于此類問題，一般在退出程序或者重啟電腦主機(jī)后可以解決。需要注意的是，每次進(jìn)入程序后應(yīng)該在狀態(tài)界面下查看一下時(shí)間設(shè)置欄，確認(rèn)時(shí)間設(shè)置正確，以方便查看樣品測量記錄。

當(dāng)軟件損壞時(shí)，必須重新安裝軟件，但要注意備份數(shù)據(jù)庫，待軟件安裝完成后，用備用數(shù)據(jù)庫替換新數(shù)據(jù)庫，在此之前記錄硬標(biāo)樣化學(xué)成分含量、計(jì)數(shù)值以及狀態(tài)參數(shù)，以防數(shù)據(jù)丟失。

3 水冷卻系統(tǒng)

水冷卻系統(tǒng)用于X光管的冷卻，包括1個(gè)水箱，1個(gè)水泵、1個(gè)熱交換器和1個(gè)流量計(jì)。需要每個(gè)月檢查1次，同時(shí)更換水箱內(nèi)的水，保證水的純凈，確保水冷卻系統(tǒng)的正常工作。在Venus軟件的在線狀態(tài)窗口下可以檢查水流量，正常水流量在1.2 L/min左右，若不正常，有可能導(dǎo)致光管關(guān)閉。

水流量低于正常值時(shí)，光管關(guān)閉。這時(shí)，需關(guān)閉主機(jī)電源，打開控制面板的后蓋，小心地從控制臺(tái)移出水冷卻單元，放在地上后打開水箱蓋。觀察水箱的水位，若水位很低，則補(bǔ)入蒸餾水；若是水不干凈，需將水箱內(nèi)的水倒掉，并將水泵過濾網(wǎng)卸下來，用蒸餾水將水泵和過濾網(wǎng)清洗干凈。將蒸餾水加入水箱后，用無水碳酸鈉調(diào)整水的pH值至0.8，然后將水泵放到水箱內(nèi)，蓋上蓋，啟動(dòng)水泵并運(yùn)行5 min，在Venus軟件的在線狀態(tài)窗口下可以檢查水流量，觀察水流量是否在1.2 L/min左右。若仍低于正常值，則斷掉水冷卻系統(tǒng)的電源，然后再接通電源，反復(fù)操作幾次，讓冷卻水迅速?zèng)_洗管道，使水冷卻管道通暢。若水流量仍達(dá)不到1.2 L/min左右，需及時(shí)清洗光管水管道或更換水泵。

4 氣體流量

Venus200光譜儀正常工作時(shí)，探測氣體流量應(yīng)該在合適的范圍內(nèi)。經(jīng)測試，當(dāng)氣體流量在0.7～1.3 L/h時(shí)，測試結(jié)果均在范圍內(nèi)(見表1)。氣體流量對(duì)SiO2測定結(jié)果的影響較大。

表1 探測氣體流量對(duì)測定結(jié)果的影響

經(jīng)長期觀察，一般氣體流量穩(wěn)定在0.9～1.0 L/h之間，儀器測試結(jié)果的線性較好。調(diào)整好氣體流量后，禁止調(diào)節(jié)P10氣瓶二次調(diào)節(jié)閥和減壓閥，以保證氣壓的穩(wěn)定。

5 電流波動(dòng)

當(dāng)電網(wǎng)電壓出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)，儀器電流值隨之波動(dòng)，影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。表2為光管電流波動(dòng)對(duì)測定結(jié)果的影響。

表2 光管電流波動(dòng)對(duì)測定結(jié)果的影響

解決的辦法是：為儀器配置獨(dú)立電源且加穩(wěn)壓電源，在日常操作中一旦發(fā)現(xiàn)儀器電流波動(dòng)較大時(shí)，應(yīng)停止測試，關(guān)閉儀器設(shè)備，盡快查找原因，以防止因供電線路故障而損毀儀器設(shè)備主要零件。

6 溫度的影響和窗口膜破裂的判斷

環(huán)境溫度變化會(huì)影響儀器內(nèi)部溫度的變化，可能導(dǎo)致光譜儀光管停止工作。經(jīng)過長時(shí)間觀察，溫度在22～25 ℃范圍內(nèi)，光譜儀工作正常，測試結(jié)果比較穩(wěn)定。為此，我廠專門為光譜儀配備了1臺(tái)大功率空調(diào)，以保證室內(nèi)溫度恒定在合適的溫度區(qū)域內(nèi)。并且，嚴(yán)禁操作人員隨意調(diào)整空調(diào)溫度。

Venus200光譜儀正常工作時(shí)的真空度<100 Pa，如果儀器的真空度突然>100 Pa，達(dá)到幾百帕甚至上萬帕，說明儀器窗口膜破裂。此時(shí)應(yīng)關(guān)閉光管高壓，打開儀器機(jī)蓋，檢查是哪個(gè)窗口膜破裂，更換好以后，開機(jī)檢查儀器的真空度應(yīng)<100 Pa，若已達(dá)到正常值，待儀器穩(wěn)定后方可測試試樣。

7 真空泵的檢查和維護(hù)

在儀器使用過程中，應(yīng)對(duì)真空泵的油位定期進(jìn)行檢查，此外每半年還要更換一次真空泵油。

檢查時(shí)，觀察真空泵尾部的玻璃片，可以很容易地看到油位顯示。如果油位很低，采用如下方法加油；如果有污染物(如顆粒)，必須進(jìn)行處理。真空泵的維護(hù)方法如下：

(1)關(guān)閉儀器主機(jī)電源后，打開機(jī)蓋。

(2)松開真空泵排氣和吸氣口的兩個(gè)螺絲釘。

(3)拔掉真空泵上的兩根主線。

(4)從儀器中取出真空泵，放到位置較高的平臺(tái)上。

(5)打開排油孔，倒出油。

(6)用清潔的油清洗一下真空泵，然后倒出油，堵住排油孔。

(7)注入1 L新鮮的真空泵油。

(8)檢查并擦干凈真空泵油的過濾網(wǎng)。

(9)小心地將真空泵放回原處，對(duì)準(zhǔn)入口和出口的銅管。

(10)連接銅管和主線，蓋住機(jī)蓋。

8 樣品的制備

樣品的采集與制備方法很重要。我廠出磨生料、入窯生料和出磨水泥均采用自動(dòng)取樣器連續(xù)取樣。粉狀樣品經(jīng)充分?jǐn)嚢?，混合均勻后，按多點(diǎn)法或四分法縮分制備所需的試樣。制樣過程中要注意以下幾點(diǎn)：

(1)磨樣時(shí)間通過試驗(yàn)來確定。磨樣時(shí)間太短達(dá)不到要求，時(shí)間太長又容易產(chǎn)生“粘鍋”現(xiàn)象，不但樣品細(xì)度不會(huì)更細(xì)，反而造成磨具清理麻煩。磨樣時(shí)間一般≯5 min。

(2)磨樣時(shí)，往鉻鋼或碳化鎢磨盤里倒料時(shí)，一定要將樣品分成兩份，一份倒到外環(huán)，另一份倒到內(nèi)環(huán)之間，這樣制成的樣品才能保證細(xì)度均勻，否則將影響樣品檢測結(jié)果。

(3)壓制樣品時(shí)，先將不銹鋼樣品環(huán)置于盤上，模套放在鋼環(huán)上，然后將樣品倒入，一定要用攪拌器將粉末表面刮平，使樣品分散均勻，否則壓制的試餅表面強(qiáng)度不均勻，直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(4)壓制好的試餅一定要用吸塵器吸去兩面浮塵，然后用脫脂棉將鋼環(huán)擦干凈，防止樣品粉末掉入儀器測樣區(qū)，以免損壞光管。壓制好的試餅可用鉛筆在被測面的背后寫上編號(hào)，防止搞錯(cuò)。

9 儀器操作的管理

(1)在光譜儀的日常使用中，每個(gè)班在接班時(shí)進(jìn)行一次漂移校正，以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(2)由專人負(fù)責(zé)儀器的日常管理，對(duì)同一試樣，將儀器檢查結(jié)果與人工測定結(jié)果對(duì)比，保證生產(chǎn)樣品與儀器檢測結(jié)果一致，保證檢測結(jié)果的可靠性。

(3)定期抽查儀器操作人員的檢測結(jié)果，并與工資獎(jiǎng)金掛勾，以增強(qiáng)操作人員的責(zé)任心，確保檢驗(yàn)結(jié)果的可信性。

(4)在使用儀器過程中，若發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)報(bào)告儀器負(fù)責(zé)人，以便及時(shí)處理，確保儀器的正常運(yùn)行。

(5)經(jīng)常組織職工學(xué)習(xí)儀器操作的知識(shí)，提高操作人員的技術(shù)水平。

(6)積極參加儀器廠家組織的培訓(xùn)活動(dòng)，使儀器負(fù)責(zé)人更好地掌握儀器使用與維護(hù)技能，使儀器能更好地為水泥生產(chǎn)服務(wù)。

(7)根據(jù)儀器使用和維護(hù)情況，有計(jì)劃地采購必要的零部件，保證儀器始終處于最佳工作狀態(tài)，使其發(fā)揮更大的作用，為水泥生產(chǎn)提供強(qiáng)有力的技術(shù)支持。