連鑄直接成形矩形斷面銅包鋁復(fù)合材料界面及其在軋制中的變化

吳永福，劉新華，謝建新

(1.北京科技大學(xué) 材料先進(jìn)制備技術(shù)教育部重點實驗室，北京 100083；2.北京科技大學(xué) 新材料技術(shù)研究院，北京 100083)

銅包鋁復(fù)合材料(CCA)以純鋁為芯體，外層包覆純銅，具有低密度、低成本、易釬焊等特點[1?2]。由于導(dǎo)體在交變電流傳輸時的“趨膚效應(yīng)”[3]，銅包鋁復(fù)合材料在高頻信號傳輸和大電流輸送方面的應(yīng)用前景廣闊。因此，關(guān)于銅包鋁制備技術(shù)的研究和開發(fā)較為活躍，迄今已發(fā)展了多種銅包鋁圓線制備工藝，包括包覆焊接法[4?5]、軋制壓接法[6]、靜液擠壓法[7?8]等，但這些工藝存在流程較長、成材率較低等問題，且難以制備較大斷面尺寸的電力母排等產(chǎn)品。

水平連鑄直接復(fù)合成形(HCFC)是謝建新等[9]開發(fā)的制備銅包鋁復(fù)合材料的新工藝，具有工藝流程短、所制備的坯料界面可達(dá)到冶金結(jié)合、可實現(xiàn)大斷面復(fù)合坯料成形等優(yōu)點，為制備非圓形的大斷面銅包鋁復(fù)合材料提供了嶄新的途徑。前期研究制備了直徑為30 mm、包覆層厚度為3 mm的銅包鋁圓形棒材[10]，并對界面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征[11]。由于采用軋制、拉拔加工方法生產(chǎn)扁平斷面匯流排時，矩形斷面坯料比圓形斷面的坯料更容易加工，因此本文作者研究了矩形斷面銅包鋁坯料的HCFC工藝。

水平連鑄過程中的傳熱狀況是影響銅包鋁復(fù)合材料的界面結(jié)構(gòu)及性能的重要因素，而矩形斷面銅包鋁在橫斷面上不具有中心對稱性，連鑄時的傳熱過程更為復(fù)雜，因此，有必要研究界面在橫斷面上的分布特征。界面狀況是影響鑄坯成形加工性能與產(chǎn)品性能的重要因素，研究復(fù)合坯料界面及其在后續(xù)軋制加工過程中的變化規(guī)律具有重要的理論和實用意義。

本文作者采用拉剪試驗評價水平連鑄成形的矩形斷面銅包鋁復(fù)合材料的界面結(jié)合強度，并通過SEM、EDS、XRD、EPMA等手段對界面的形貌、成分分布和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并研究軋制變形對界面結(jié)構(gòu)的影響。

1 實驗

1.1 工藝原理

采用水平連鑄直接復(fù)合成形工藝，制備矩形斷面銅包鋁復(fù)合材料，其原理如圖1所示。復(fù)合連鑄開始時，銅液充入結(jié)晶器中先凝固形成銅管，并通過牽引機構(gòu)連續(xù)引出。鋁液通過芯管充入銅管中，并通過結(jié)晶器的一次冷卻和噴水二次冷卻作用，控制鋁的凝固過程以及銅鋁之間的界面反應(yīng)，從而連續(xù)制備銅包鋁復(fù)合材料。

1.2 實驗方法

本研究采用T2純銅和L2純鋁為原料。

純銅和純鋁分別采用中頻感應(yīng)爐和電阻爐進(jìn)行熔化，復(fù)合模具采用中頻感應(yīng)線圈進(jìn)行加熱。實驗時銅液和鋁液溫度保持一定，調(diào)整一次冷卻水流量、二次冷卻水流量和二冷位置、拉坯速度等工藝參數(shù)，制備矩形斷面銅包鋁復(fù)合材料。銅包鋁復(fù)合材料的橫斷面寬度為50 mm、厚度為30 mm，銅包覆層厚度3 mm(標(biāo)記為50 mm×30 mm×3 mm)。在軋輥直徑為400 mm的二輥軋機上對水平連鑄銅包鋁進(jìn)行多道次冷軋，軋制速度 8 m/min，軋制過程無潤滑，無中間退火。軋制壓下制度如表1所列，ε為道次相對壓下率，Δh為道次壓下量。

在銅包鋁復(fù)合鑄棒的橫斷面上不同位置取樣，表征界面在不同位置上的結(jié)合強度以及結(jié)構(gòu)特征。參考GB/T 6396—1995中規(guī)定的層狀復(fù)合材料層間結(jié)合強度拉剪試驗方法評價銅包鋁復(fù)合材料的界面結(jié)合強度，拉剪試驗的樣品尺寸如圖2所示。拉剪試驗在10 kN萬能材料試驗機上進(jìn)行，夾頭移動速度為 0.5 mm/min。采用日本理學(xué)D/max?RB12 kW旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射儀對拉剪斷裂后形成的表面進(jìn)行 XRD分析以確定界面處的物相。采用ZEISS EVO 18掃描電子顯微鏡觀察界面區(qū)的微觀形貌，采用 BRUKER QUANTAX EDS分析界面附近的成分。采用 JEOL JXA?8100型電子探針顯微分析儀(EPMA)對界面附近的成分分布進(jìn)行線掃描分析。

圖1 水平連鑄直接復(fù)合成形工藝原理圖Fig.1 Schematic diagram of HCFC processing principle for fabricating CCA composite materials with rectangle section: 1—Molten aluminum holding furnace; 2—Liquid aluminum; 3—Thermal couple; 4—Stopper; 5—Liquid copper; 6—Molten copper holding furnace; 7—Runner; 8—Crystallizer; 9— Solidification front of liquid aluminum; 10—Secondary cooler; 11—Pinch rolls;12—Composite casting rod; 13—Mandrel tube; 14—Solidification front of liquid copper; 15—Composite mold; 16—Runner

表1 軋制壓下制度Table 1 Rolling schedule of CCA rolling

圖2 銅包鋁復(fù)合材料拉剪試驗樣品示意圖Fig.2 Schematic diagram of shear tensile test specimen of CCA (unit: mm)

2 結(jié)果與討論

2.1 矩形斷面銅包鋁復(fù)合材料鑄棒

參考前期圓形斷面銅包鋁復(fù)合材料連鑄成形工藝研究結(jié)果，確定本研究所采用的工藝參數(shù)為：銅液溫度1 240 ℃，鋁液溫度750 ℃，復(fù)合模具保溫溫度1 150℃，芯管長度125 mm，拉坯速度75 mm/min，一冷水流量700 L/h，二冷水流量100 L/h。在上述工藝參數(shù)條件下，水平連鑄過程穩(wěn)定，所制備的矩形銅包鋁復(fù)合鑄棒的橫截面和縱截面形貌如圖3所示。由圖3可見，銅包覆層厚度均勻，鋁芯無氣孔、冷隔等宏觀鑄造缺陷。

2.2 銅包鋁復(fù)合鑄棒的界面組織結(jié)構(gòu)

如圖3(a)所示，在銅包鋁鑄棒橫斷面上不同位置取樣，分析斷面上部(點A)、側(cè)部(點B)以及下部(點C)的界面結(jié)構(gòu)，研究水平連鑄過程傳熱不均勻性對界面結(jié)構(gòu)的影響。

圖4所示為矩形斷面銅包鋁鑄棒橫斷面上不同位置的SEM背散射(BSD)像，圖中較亮的區(qū)域為含銅量較高的物相，較暗的區(qū)域為含鋁量較高的物相。由圖4(a)、(c)和(e)可見，在銅包鋁鑄棒橫斷面的不同位置，界面的總厚度不一致。點A的界面層平均厚度最大，達(dá)到220 μm，且銅側(cè)的胞晶較發(fā)達(dá)，點B的界面層平均厚度最小，只有110 μm，而點C的界面層平均厚度為150 μm。從圖4(b)、(d)和(f)可以看出，在橫斷面的點A、B、C 3個位置上，界面的結(jié)構(gòu)相同，從銅側(cè)到鋁側(cè)可清晰的劃分為3層結(jié)構(gòu)：Ⅰ區(qū)，Ⅱ區(qū)，Ⅲ區(qū)。其中Ⅰ區(qū)為厚度較小的層狀組織，Ⅱ區(qū)為胞晶組織，Ⅲ區(qū)為成片層交替的共晶組織。Ⅲ區(qū)所占界面層厚度比例最大。點A位置的Ⅱ區(qū)厚度最大，胞晶組織較發(fā)達(dá)；點B點和C位置的Ⅱ區(qū)厚度較薄。

圖3 銅包鋁復(fù)合材料橫斷面與縱斷面宏觀形貌Fig.3 Macro-morphologies of transverse (a)and longitudinal (b)sections of CCA

圖4 矩形斷面銅包鋁橫斷面各位置的界面層SEM-BSD像Fig.4 SEM-BSD images of interfaces in CCA with rectangle section at different positions: (a)Position A; (b)Cu side of position A;(c)Position B; (d)Cu side of position B; (e)Position C; (f)Cu side of position C

矩形斷面銅包鋁鑄棒的界面層在橫斷面上的厚度分布不均勻，這與水平連鑄過程的傳熱特性有關(guān)。如圖5所示，銅包鋁復(fù)合材料在連鑄時所使用的石墨模具在橫斷面上的厚度 δ不均勻(δ1=δ3＞δ2)，其次由于鑄坯的重力作用，鑄坯與石墨模具之間的氣隙厚度ξ在橫斷面上分布也不均勻。點A的δ1與ξ1均為最大，導(dǎo)致鑄坯上部通過水冷銅模散熱時的導(dǎo)熱熱阻最大，因此點A的界面總厚度最大，胞晶比較發(fā)達(dá)；由于點B在寬度方向上的石墨模具厚度δ2較小，C點的氣隙寬度ξ3較小，因此點B和C的界面總厚度和胞晶層厚度比較小。

水平連鑄銅包鋁復(fù)合材料的界面層厚度在百微米級(110～220 μm)，與其它采用液固相結(jié)合的方式制備復(fù)合材料時的界面層總厚度相當(dāng)[12?14]，Ⅱ區(qū)胞晶組織和Ⅲ區(qū)共晶組織具有明顯的液相內(nèi)析出組織的特征，顯然均生成于液相。圖6所示為復(fù)合界面銅側(cè)的EMPA線掃描成分分布曲線。由圖6可見，鑄棒的上部、側(cè)部和下部界面的成分變化趨勢一致。在界面層的Ⅰ區(qū)并沒有形成明顯的成分平臺，而是在銅層與Ⅱ區(qū)胞晶之間存在一個成分過度區(qū)間，具有明顯的擴散反應(yīng)特征；在Ⅱ區(qū)胞晶存在明顯的成分平臺，可推斷Ⅱ區(qū)胞晶優(yōu)先于Ⅰ區(qū)先從液相中沿銅層形核、生長，而后Ⅰ區(qū)通過銅與Ⅱ區(qū)胞晶之間通過互擴散的方式生成。

圖5 銅包鋁復(fù)合材料連鑄模具橫截面示意圖Fig.5 Section sketch of continuous casting mould of CCA

2.3 界面結(jié)合強度及物相組成

采用拉剪試驗方法評價銅包鋁復(fù)合材料的界面結(jié)合強度，在銅包覆層和芯部的鋁之間一定寬度的界面上施加切向載荷，直至銅和鋁分離，以載荷的峰值與被測界面面積之比作為銅鋁之間的界面結(jié)合強度。

圖6 復(fù)合界面銅側(cè)的成分分布(EPMA)Fig.6 Composition distribution of Cu side interface (EPMA): (a)Position A, at top of CCA transverse section; (b)Position B, at side; (c)Position C, at bottom

圖7 銅包鋁復(fù)合材料拉剪斷裂面的XRD譜Fig.7 XRD patterns of CCA interface after tensile shear test: (a)Position A, Cu side; (b)Position A, Al side; (c)Position B, Cu side;(d)Position B, Al side; (e)Position C, Cu side; (f)Position C, Al side

對應(yīng)于圖3中點A、B和C的拉剪強度分別為24.7、35.6和33.4 MPa。銅包鋁鑄棒上部的界面結(jié)合強度最小，為24.7 MPa；而位于鑄棒側(cè)部的點B具有最高的結(jié)合強度，為35.6 MPa；鑄棒下部的結(jié)合強度比側(cè)部略小，為33.4 MPa。界面剪切強度主要與界面層厚度及其相組成有關(guān)[14?15]。

對拉剪試驗所形成的斷裂表面的X射線衍射分析結(jié)果如圖7所示。由圖7可見，復(fù)合界面處的金屬間化合物種類為CuAl2與Cu9Al4，其中銅側(cè)主要是Cu、CuAl2和少量的Cu9Al4，鋁側(cè)主要是Al和CuAl2。結(jié)合銅鋁相圖[16]，可以確定圖4 中的界面各層的物相，銅側(cè)的呈平面狀分布的界面層Ⅰ區(qū)為Cu9Al4相，呈胞晶生長的Ⅱ區(qū)為CuAl2相，而呈片層狀的Ⅲ區(qū)共晶組織為α(Al)+CuAl2共晶。

根據(jù)銅側(cè)和鋁側(cè)斷裂面的物相組成，可以推斷界面斷裂發(fā)生在Ⅰ區(qū)Cu9Al4層與Ⅱ區(qū)CuAl2胞晶層。與純銅和純鋁相比，由于金屬間化合物相 CuAl2和Cu9Al4的硬度高而塑性低[17]，抵抗裂紋擴展能力低，裂紋最先起源于金屬間化合物層，并沿化合物層擴展、斷裂[18?19]。此外，銅包鋁鑄棒上部的界面剪切強度較小與其界面層總厚度特別是Ⅱ區(qū)CuAl2層的厚度較大有關(guān)[11, 15]。

點 C位置界面拉剪斷裂后的斷口形貌如圖8所示。由圖8可見，銅包鋁復(fù)合材料受到剪切應(yīng)力界面分離后，只在銅側(cè)的斷裂面上觀察到微裂紋，裂紋的方向與拉剪過程載荷方向垂直，裂縫呈河流狀分布，具有明顯的剪切斷裂特征。表2所列為圖8(a)和(b)中相應(yīng)各點的EDS成分分析結(jié)果。由表2可見，在鋁側(cè)Al元素的摩爾分?jǐn)?shù)均在60%以上，而在銅側(cè)，在點1和2位置，Al元素的摩爾分?jǐn)?shù)較高，為60%左右；而在點3和4位置，Al元素的摩爾分?jǐn)?shù)較低，為40%左右。根據(jù)Cu-Al相圖可知，點1和2位置的成分分布在CuAl2相的區(qū)間，而點3和點4位置的成分分布在Cu9Al4相的區(qū)間。因此，可以推斷，銅包鋁復(fù)合材料在受到剪切應(yīng)力后界面的斷裂發(fā)生在界面層的Ⅰ區(qū)與Ⅱ區(qū)范圍內(nèi)。

圖8 C點位置的拉剪斷面形貌Fig.8 Fracture surface morphologies of position C after tensile shear test: (a)Cu side; (b)Al side; (c)Enlarged details at point 1

表2 界面拉剪斷裂面上的EDS成分分析結(jié)果Table 2 Results of EDS composition analysis of fracture surface after tensile shear test

2.4 軋制變形對界面的影響

對矩形斷面銅包鋁復(fù)合鑄棒進(jìn)行 4道次軋制變形，軋制制度如表1所列。各道次軋制后試樣的橫截面形貌如圖9所示。由圖9可知，軋制變形過程中包覆銅層較均勻，銅鋁在界面處沒有發(fā)生肉眼可見的裂紋、分離現(xiàn)象。

圖9 各道次軋制后試樣的橫截面形貌Fig.9 Section morphologies of samples after multi-pass rolling: (a)1st pass, total reduction of 20.7%; (b)2nd pass,total reduction of 35.7%; (c)3rd pass, total reduction of 57.0%;(d)4th pass, total reduction of 67.7%

銅包鋁復(fù)合鑄棒界面層形貌在軋制過程中的變化如圖10所示。第一道次軋制(壓下率20.7%)后，界面層發(fā)生斷裂，斷口平整，呈明顯的脆性斷裂特征，如圖10(a)和(b)所示。在界面層斷裂處，純鋁嵌入其中，如圖10(a)所示，而純銅幾乎沒有填充進(jìn)入界面裂口，這是因為純鋁的流動應(yīng)力比純銅的低得多，在徑向壓力作用下，鋁更容易流入界面斷裂后形成的縫隙。隨著軋制總壓下率的增大，界面層破碎程度增加，由純銅和純鋁直接接觸的界面比例增加，如圖10(c)和(d)所示。當(dāng)軋制總壓下率達(dá)到 67.7%時(第 4道次軋制后)，由于軋制過程中的延伸和寬展，純銅和純鋁直接接觸的界面結(jié)合的比例大幅度增加，如圖10(e)～(g)所示。整個軋制過程中，原有化合物界面層的塑性變形很小，以尺寸較小的碎片嵌在兩種金屬之間。由于兩層金屬之間的剪切力作用，嵌入純銅和純鋁中的界面碎片與軋制方向呈一定夾角分布，如圖10(e)所示。這是由于在軋制過程中，銅、鋁兩種金屬的流變性能有差異，兩者存在流動速度差，因此在界面位置存在剪切應(yīng)力，界面碎片在剪切應(yīng)力作用下發(fā)生旋轉(zhuǎn)。圖11所示為總壓下率67.7%軋制后形成的清潔界面附近10 μm范圍內(nèi)的EDS成分分布。由圖11可見，銅鋁界面附近幾乎沒有擴散，因而需通過合理的退火工藝加強界面之間的結(jié)合。

由上述分析可知，軋制過程中銅包鋁復(fù)合界面的變化過程如圖12所示。在壓下率較低的條件下(第一道次20.7%)，界面層發(fā)生脆性斷裂，純鋁擠入裂紋之中，形成少量純鋁與純銅直接接觸的表面，如圖12(a)所示。隨著總壓下率的增大(35.7%～57.0%)，原化合物界面層的破碎程度增加，純銅與純鋁直接接觸的面積增大，如圖12(b)所示。總壓下率進(jìn)一步增大到67.7%時，Cu/Al直接接觸界面占主導(dǎo)地位，原化合物界面層破碎為尺寸較小的碎片嵌入在銅鋁之間，并在剪切力作用下發(fā)生旋轉(zhuǎn)，如圖12(c)所示。

圖11 總壓下率67.7%軋制后Cu/Al直接接觸界面附近的成分分布(EDS)Fig.11 Line concentration profile measured by EDS around Cu/Al direct bonding interface after rolling (total reduction of 67.7%)

圖12 軋制變形對銅包鋁界面的影響Fig.12 Effect of rolling deformation on interface of CCA:(a)Total reduction of 20.7%; (b)Total reduction of 35.7%;(c)Total reduction of 67.7%

3 結(jié)論

1)在結(jié)晶器長度為150 mm、銅液溫度1 240 ℃、鋁液溫度750 ℃、復(fù)合保溫溫度1 150 ℃、一次冷卻水流量700 L/h、二次冷卻水流量100 L/h、拉坯速度75 mm/min的工藝條件下，實現(xiàn)了50 mm×30 mm×3 mm矩形斷面銅包鋁復(fù)合棒材水平連鑄穩(wěn)定成形，鑄棒質(zhì)量良好。

2)銅包鋁鑄棒在復(fù)合界面處形成的金屬間化合物主要有CuAl2和Cu9Al4，金屬間化合物在界面層中的分布形態(tài)分別為：近銅側(cè)平面狀Cu9Al4層(I區(qū))和胞晶狀 CuAl2(II區(qū))，近鋁側(cè) α(Al)+CuAl2共晶組織(III區(qū))。

3)銅包鋁復(fù)合鑄棒在橫斷面上不同位置的界面層結(jié)構(gòu)相同，但界面層總厚度分布存在不均勻性。上部厚度最大，達(dá)到220 μm，且CuAl2胞晶組織較發(fā)達(dá)；側(cè)部厚度最小，約110 μm；下部總厚度為150 μm。

4)界面層總厚度以及Ⅱ區(qū) CuAl2胞晶層厚度較大，導(dǎo)致上部界面的剪切強度較低，為24.7 MPa；鑄棒側(cè)部以及下部的界面剪切強度接近，分別為35.6和33.4 MPa；界面的剪切破壞主要發(fā)生在界面層內(nèi)的Ⅰ區(qū)和Ⅱ區(qū)中。

5)在軋制過程中，當(dāng)壓下率為20.7%時，銅包鋁復(fù)合鑄棒發(fā)生大量的脆性斷裂，金屬鋁擠入界面斷裂后的縫隙之中。隨著壓下率增大，原化合物界面層逐漸成為尺寸較小的碎片嵌入在銅和鋁之間。當(dāng)壓下率達(dá)到 67.7%時，復(fù)合材料界面成為由純銅和純鋁直接接觸為主的界面，新界面兩側(cè)幾乎沒有擴散。

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