基底瓷厚度變化對氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)抗折強(qiáng)度的影響

鄧增艷，胡書海，任 翔，左恩俊

(大連醫(yī)科大學(xué) 口腔醫(yī)學(xué)院 口腔修復(fù)工藝教研室，遼寧 大連 116044)

基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)

基底瓷厚度變化對氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)抗折強(qiáng)度的影響

鄧增艷，胡書海，任 翔，左恩俊

(大連醫(yī)科大學(xué) 口腔醫(yī)學(xué)院 口腔修復(fù)工藝教研室，遼寧 大連 116044)

目的分析基底瓷厚度對氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)抗折強(qiáng)度和斷裂模式的影響。方法將規(guī)格為15 mm×5 mm完全燒結(jié)的氧化鋯瓷塊切割成5組，瓷片共25片，厚度分別為A組(0.3 mm)，B組(0.4 mm)，C組(0.6 mm)，D組(0.8 mm)，E組(1.0 mm)。經(jīng)過噴砂和超聲清洗后，在所有瓷片上堆塑1.0 mm的飾面瓷并燒結(jié)，使各組的樣本總厚度分別為1.3 mm，1.4 mm，1.6 mm，1.8 mm，2.0 mm。用電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)對每個(gè)樣本進(jìn)行三點(diǎn)彎曲測試，對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析及SNK組間比較，觀察樣本破壞模式。結(jié)果各組抗折強(qiáng)度(MPa)均值分別為A組(352.31±10.80)，B組(370.93±12.05)，C組(480.19±19.14)，D組(681.73±6.05)，E組(699.06±29.22)。除A組和B組、D組和E組組間外，其他各組組間差異明顯 (P<0.05)。斷裂模式觀察顯示：A組出現(xiàn)分層，斷裂碎片在4片以上；其它各組均無分層，斷裂碎片多為2～3片。結(jié)論在飾面瓷厚度不變的前提下，氧化鋯雙層瓷的抗折強(qiáng)度隨基底瓷厚度增加而增強(qiáng)。

氧化鋯陶瓷基；底瓷與飾面瓷厚度比；抗折強(qiáng)度；斷裂模式

長期以來，牙體缺損和牙列缺損的口腔修復(fù)都以金屬材料為主，金屬的機(jī)械強(qiáng)度雖然很高，但卻無法滿足臨床美觀要求；與此相反，陶瓷材料的性質(zhì)則更接近于天然牙齒的硬組織[1]。牙齒的硬組織包括牙釉質(zhì)，牙骨質(zhì)和牙本質(zhì)，其中牙釉質(zhì)組成成分中90%以上是無機(jī)物，陶瓷性質(zhì)與其最為接近。陶瓷材料不僅美觀性能極佳，還具有良好的機(jī)械性能，現(xiàn)已被越來越多的患者所接受。目前，口腔修復(fù)臨床常用的瓷材料按其結(jié)構(gòu)層次可分為單層瓷和雙層瓷[2]，前者通常僅用于前牙美容修復(fù)，后者則被廣泛應(yīng)用于前后牙的單冠及固定橋，雙層瓷均為在強(qiáng)度較高的基底瓷燒結(jié)上一定厚度的飾面瓷而成。二氧化鋯陶瓷被認(rèn)為是目前力學(xué)性能最佳的基底瓷材料，臨床應(yīng)用最為廣泛。

1 材料和方法

1.1 材料與儀器

氧化鋯瓷塊(深圳愛爾創(chuàng)公司)；Vintage ZR氧化鋯飾面瓷粉(松風(fēng)公司，日本)；氧化鋁噴砂劑(東莞德盛研磨材料有限公司)；碳化硅砂紙(廣州市順城磨料五金有限公司)；慢速切割機(jī)(沈陽科晶設(shè)備制造有限公司)；筆式噴砂機(jī)(天津海德醫(yī)療設(shè)備廠)；烤瓷爐(DENSPLY公司，美國)；電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)(島津公司，日本)；打磨機(jī)(Renfert公司，德國)；數(shù)顯卡尺(三豐MITUTOYO公司，日本)；超聲清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣本制備：用慢速切割機(jī)將完全燒結(jié)的氧化鋯瓷塊切割成15 mm×5 mm，厚度不同的5組(n=5)氧化鋯瓷片共25片，厚度分別為0.3 mm，0.4 mm，0.6 mm，0.8 mm，1.0 mm。所有瓷片的結(jié)合面均用120目氧化鋁顆粒砂30 s，壓強(qiáng)為0.4 Mpa，距離10 mm，并用蒸餾水超聲清洗15 min。晾干后先將所有瓷片進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，然后在瓷片的結(jié)合面涂布一薄層Liner(Vintage ZR氧化鋯Liner膏，日本松風(fēng)公司)，輕輕振蕩后，按照廠家推薦程序烤制Liner層。然后用自制磨具在Liner層上堆塑飾面瓷，用粉漿涂塑法，析出的多余水分用手紙擦干，最后按照廠家推薦程序進(jìn)行燒結(jié)，形成的雙層瓷結(jié)構(gòu)作為測試樣本。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)分組：根據(jù)基底瓷厚度的不同分為如下5個(gè)實(shí)驗(yàn)組：A組(0.3 mm)，B組(0.4 mm)，C組(0.6 mm)，D組(0.8 mm)，E組(1.0 mm)，飾面瓷厚度均為1.0 mm。

1.2.3 三點(diǎn)彎曲測試及強(qiáng)度計(jì)算：將樣本置于電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)上，以0.5 mm/min的加載速度對樣本進(jìn)行加載直至其完全斷裂。測試時(shí)使樣本基底瓷位于拉應(yīng)力面，飾面瓷位于壓應(yīng)力面。根據(jù)測得的樣本斷裂時(shí)最大載荷值(N)計(jì)算相應(yīng)的抗折強(qiáng)度，觀察并記錄所有樣本的斷裂模式。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

用SPSS17.0統(tǒng)計(jì)軟件對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析及SNK組間比較(α=0.05)。

2 結(jié) 果

2.1 抗折強(qiáng)度

E組的抗折強(qiáng)度均值(Mpa)最高 (699.06±29.22)，D組最小(681.73±6.05)。經(jīng)單因素方差分析和SNK組間比較結(jié)果顯示：在飾面瓷厚度不變的實(shí)驗(yàn)條件下，氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)的抗折強(qiáng)度隨基底瓷厚度的增加而增強(qiáng)；除A組和B組、D組和E組間差異無顯著性意義外(P>0.05)，其他各組間差異均有顯著性意義(P<0.05)。見表1。

表1 5組抗折強(qiáng)度比較

2.2 斷裂模式

除A組有2個(gè)樣本發(fā)生分層外，其余各組均無出現(xiàn)分層現(xiàn)象。即進(jìn)行三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)時(shí)，在壓應(yīng)力面的飾面瓷中心開始先完整的斷裂，并與氧化鋯瓷片分層，其他各組沒有一個(gè)樣本有分層現(xiàn)象。B，C，D和E組以2～3個(gè)碎片為主，A組表現(xiàn)了4個(gè)或4個(gè)以上較明顯的碎片。見表2。

表2 斷裂模式

3 討 論

鋯富藏于堿性巖中[3-4]，質(zhì)純的鋯堅(jiān)硬而透明，與鉆石類似；而口腔修復(fù)臨床所使用的二氧化鋯(ZrO2)屬于合成類鋯。合成類鋯又分為四方向體聚晶型鋯(T-ZrO2)、立方體聚晶型鋯(C-ZrO2)和單斜向體聚晶型鋯(M-ZrO2)[5]。為了改善二氧化鋯陶瓷的脆性，增大其強(qiáng)度和提高在臨床應(yīng)用中的可靠性，通過ZrO2增韌補(bǔ)強(qiáng)工藝，已制備出各種高性能的二氧化鋯陶瓷[6]，其斷裂韌性可達(dá)到10 Mpa/m2，抗折強(qiáng)度超過1 000 Mpa，是目前應(yīng)用于口腔修復(fù)的陶瓷材料中性能最優(yōu)者[7]。Saile等[8]通過3年臨床觀察發(fā)現(xiàn)：使用氧化鋯制作的全瓷固定橋，包括5個(gè)單位的長固定橋，其成功率幾乎為100%，由此可見，氧化鋯的高強(qiáng)度得到了充分證明。如果加入Mg、Y、Ca等氧化物，可以使二氧化鋯的熔點(diǎn)降低，從正常的2 710 ℃降至2 500 ℃，從而使得四方晶相鋯能有效的存在于常溫下，這就是釔穩(wěn)定四方體聚晶二氧化鋯(yttrium-stabilized tetragonal zirconium polycrystal,Y-TZP)，也就是臨床上常用二氧化鋯的統(tǒng)稱[9]。

氧化鋯陶瓷本身多為象牙色或白色，通過在無機(jī)材料中添加過渡金屬元素和稀土氧化物等著色劑[10]，能改善氧化鋯的不透明性，但并不能完全模擬天然牙齒的各種色澤。黃慧等[11]研究表明氧化鐠、氧化鈰和氧化鉺等著色劑的加入均使氧化鋯的力學(xué)性能下降，因此。臨床上為了滿足美觀要求，氧化鋯修復(fù)體多設(shè)計(jì)為雙層瓷結(jié)構(gòu)，需要在氧化鋯基底瓷上燒結(jié)美觀性較高但強(qiáng)度較低的飾面瓷，這樣形成的雙層復(fù)合材料的力學(xué)性能和單一材料的性能存在著很大的差別，尤其是雙層材料的抗折強(qiáng)度，變化很大。

Deng等[12]認(rèn)為在雙層瓷結(jié)構(gòu)中，由于基底瓷承受了大部分的載荷，因而基底瓷的厚度起著決定作用，但存在一個(gè)最小厚度的問題，一旦超過這一最小厚度，基底瓷厚度對材料性能的影響即不顯著。目前尚無有關(guān)的氧化鋯陶瓷作為基底瓷的最小厚度的研究報(bào)道，因此，本實(shí)驗(yàn)在分組設(shè)計(jì)時(shí)除參考臨床上氧化鋯全瓷冠基底瓷厚度要求(0.6～1.0)mm外，還為嘗試探討氧化鋯基底瓷最小厚度，參考金瓷冠基底冠厚度要求，選擇(0.3～1.0)mm厚度區(qū)間，按基底瓷厚度不同將樣本分為如下5個(gè)實(shí)驗(yàn)組：A組(0.3 mm)，B組(0.4 mm)，C組(0.6 mm)，D組(0.8 mm)和E組(1.0 mm)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；由于二氧化鋯本身的不透明性，為了達(dá)到美觀效果，需要一定厚度的飾面瓷，一般1.0 mm的飾面瓷厚度能完全滿足臨床上恢復(fù)顏色的需求。所以，本實(shí)驗(yàn)中所有樣本的飾面瓷厚度保持不變，均為1.0 mm，通過改變基底瓷的厚度來研究氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)的抗折強(qiáng)度變化規(guī)律，同時(shí)初步探討基底瓷0.3 mm厚度的氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)臨床應(yīng)用的可能性。

本實(shí)驗(yàn)三點(diǎn)彎曲測試結(jié)果顯示，各實(shí)驗(yàn)組的抗折強(qiáng)度均值(Mpa)由低到高依次為：A組(352.31±10.80)，B組(370.93±12.05)，C組(480.19±19.14)，D組(681.73±6.05)，E組(699.06±29.22)。除A組與B組、D組與E組間差異沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)外，其他各組間差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。在所有測試樣本中，抗折強(qiáng)度最低值樣本出現(xiàn)在A組中，抗折強(qiáng)度為341.25 Mpa，大于Mclean[13]提出的300 Mpa以上才可以制作全瓷冠的基本標(biāo)準(zhǔn)，提示基底瓷為0.3 mm時(shí)的二氧化鋯全瓷修復(fù)體臨床應(yīng)用的可能性。本實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)出與施海蘭等[14]相一致的結(jié)果，即隨著基底瓷/飾面瓷厚度比的增加，抗折強(qiáng)度隨之增強(qiáng)。

施海蘭等[14]通過改變基底瓷與飾面瓷厚度比，對相同厚度氧化鋯雙層瓷樣本抗折強(qiáng)度影響的研究顯示，當(dāng)氧化鋯基底瓷與飾面瓷厚度比<1時(shí)(1∶3組、2∶3組)，絕大多數(shù)樣本出現(xiàn)分層；而厚度比≥1時(shí)(1∶1組、3∶2組、3∶1組)則無分層現(xiàn)象，并以2個(gè)碎片為主。還有文獻(xiàn)報(bào)道在基底瓷不變的情況下，改變飾面瓷的厚度對斷裂模式有影響，隨著飾面瓷厚度的增加樣本分層的幾率會提高，而且其斷裂碎片也會增加[15]。在本實(shí)驗(yàn)中除E組外，其他各組氧化鋯基底瓷與飾面瓷厚度比均<1，但僅A組有2個(gè)樣本發(fā)生分層，均為4個(gè)及4個(gè)以上較明顯的碎片；其余各組均無出現(xiàn)分層現(xiàn)象，以2～3個(gè)碎片為主。上述研究結(jié)果提示基底瓷與飾面瓷厚度比不宜過小，否則雙層瓷樣本容易出現(xiàn)分層。本實(shí)驗(yàn)樣本量較少，且由于條件限制，并未進(jìn)行冷熱循環(huán)等疲勞實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程也均在體外完成，所以結(jié)果并無絕對指標(biāo)，同時(shí)也不能代表口腔內(nèi)修復(fù)體實(shí)際情況，且口腔環(huán)境相對特殊，修復(fù)體的受力情況也比較復(fù)雜，所以在今后的研究中應(yīng)完善實(shí)驗(yàn)條件，來進(jìn)一步評價(jià)氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)基底瓷和飾面瓷厚度變化的相關(guān)影響。

[1] Marti A. Inert bioceramics(Al2O3,ZrO2)for medical application[J]. Injury, 2000,31(Suppl 4):33-36.

[2] 黃慧. 雙層瓷修復(fù)材料的研究現(xiàn)狀[J].國外醫(yī)學(xué)口腔醫(yī)學(xué)分冊，2005，32(6)：414-416.

[3] Paul S, Stokes JM, Paul D, et al. Bio-detection of dipeptides by the ZrO2/ PVA /Cyt[J].Cmultilayer Nanotechnol， 2009, 9(6):3396-3400.

[4] Shin Y, Lee S. A freestanding membrane of highly ordered anodic ZrO2nanotube arrays[J].Nano-technology,2009,20(10):105310.

[5] 郭瑞松，蔡舒，季惠明，等.工程結(jié)構(gòu)陶瓷[M].天津:天津出版社，2002：94.

[6] 王黔平. 馬氏體相變與ZrO2增韌陶瓷[J].中國陶瓷，1994，138(5)：45-49.

[7] Ban S. Reliability and properties of core materials for all-ceramic dental restoration [J]. Jpn Dent Sci Rev,2008, 44(1):3-21.

[8] Sailer I, Fehér A, Filser F, et al. Prospective clinical study of zirconia posterior fixed partial dentures:3-year follow up[J]. Quintessence Int,2006,37:685-693.

[9] 張?zhí)m. 二氧化鋯全瓷系統(tǒng)在口腔修復(fù)科中的臨床應(yīng)用與發(fā)展趨勢[J].醫(yī)學(xué)理論與實(shí)踐,2011, 24(5):520-522.

[10] 伊夫元，劉宏臣，林永釗，等.牙科著色氧化鋯陶瓷飾瓷前后的力學(xué)性能及斷裂模式分析[J].口腔醫(yī)學(xué)研究,2008，24(2)：49-52.

[11] 黃慧，張富強(qiáng)，孫靜，等.三種稀土氧化物著色劑對氧化釔穩(wěn)定的四方多晶氧化鋯陶瓷性能的影響[J].中華口腔醫(yī)學(xué)雜志，2006，41(6)：327-330.

[12] Deng Y, Lawn B, Lloyd IK. Characterization of damage modes in dental ceramic bilayer structures[J]. J Biomed Mater Res, 2002, 63(2):137-145.

[13] Mclean JW, Odont D. Evolution of dental ceramics in the twentieth century[J]. J Prosthet Dent,2001,85(1):61-66.

[14] 施海蘭，胡書海，張磊，等.不同核心瓷與飾面瓷厚度比對氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的影響[J].中國組織工程研究[J].2012，16(3)：499-502.

[15] Fleming GJP, Dickens M, Thomas LJ, et al. The in vitro failure of all-ceramic crowns and the connector area of fixed partial dentures using bilayered ceramic specimens: The influence of core to dentin thickness ratio[J]. Dent Mater,2006,22(8):771-777.

Effectofcorethicknesschangesontheflexuralstrengthoflayeredzirconiaandporceplaindentalceramicsmaterials

DENGZeng-yan，HUShu-hai，RENXiang，ZUOEn-jun

(CollegeofStomatology，DalianMedicalUniversity，Dalian116044，China)

ObjectiveThe aim of this study was to evaluate the effect of core thickness on the flexural strength and failure mode of bilayered dental ceramic sheet specimens.MethodsSintered zirconia ceramic blocks(15 mm×5 mm) were cut to 25 sheets, and according to the thickness they were put into group A(0.3 mm), B(0.4 mm), C(0.6 mm), D(0.8 mm), and E(1.0 mm), respectively(n=5). After sand blasting and ultrasonic cleaning, all samples were added 1.0 mm veneer porcelain and fired. Finally, the thickness of samples were added up to following 1.3 mm, 1.4 mm, 1.6 mm, 1.8 mm and 2.0 mm. All specimens were loaded in an universal testing machine for 3-point flexural test. The dates obtained were submitted to the one-way ANOVA and SNK test. Failure modes of specimens were observed and recorded.ResultsMean flexural strength(MPa) of 5 groups were as follows: group A(352.31±10.80), B(370.93±12.05), C(480.19±19.14), D(681.73±6.05) and E(699.06±29.22). One-way ANOVA and SNK test showed that there was statistically significant difference among the groups. The number of fracture fragments in group A was more than that in others, and of the more sheets occurred delaminations were found in group A but other groups.ConclusionCore thickness changes could significantly influenced the flexural strength and failure mode of bilayered zirconia and veneering porcelain materials, and flexural strength will be enhanced with the increase of core thickness.

zirconia ceramic; core:veneer thickness ratio; flexural strength; failure mode

10.11724/jdmu.2013.01.06

R656.21

A

1671-7295(2013)01-0026-04

鄧增艷，胡書海，任翔，等. 基底瓷厚度變化對氧化鋯雙層瓷結(jié)構(gòu)抗折強(qiáng)度的影響[J].大連醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2013,35(1)：26-29.

遼寧省科技廳科技計(jì)劃項(xiàng)目(2009225009-4)

鄧増艷(1984-)，女，湖南長沙人，碩士研究生。

胡書海，教授，博士。E-mail：shuhaihu4141@yahoo.com.cn

2012-10-27；

2012-11-28)

本刊關(guān)于統(tǒng)計(jì)學(xué)處理的要求

關(guān)于資料的統(tǒng)計(jì)學(xué)處理：應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)或調(diào)查設(shè)計(jì)的條件，選用合適的統(tǒng)計(jì)學(xué)分析方法。對于定量資料，應(yīng)正確選用t檢驗(yàn)、q檢驗(yàn)或方差分析；對于定性資料應(yīng)選用卡方檢驗(yàn)等。

統(tǒng)計(jì)結(jié)果的解釋和表達(dá)：用概率P表達(dá)時(shí)，對比組之間的差異應(yīng)敘述為：具有顯著性(或非常顯著性)意義。如差異具有顯著性意義，P<0.05；差異具有非常顯著性意義，P<0.01。而不應(yīng)說“對比組之間具有顯著性的(或非常顯著性)的差異”。必要時(shí)，應(yīng)寫明所用統(tǒng)計(jì)分析方法的具體名稱(如成組設(shè)計(jì)資料的t檢驗(yàn)、兩因素析因設(shè)計(jì)資料的方差分析、多個(gè)均數(shù)之間兩兩比較的q檢驗(yàn)等)統(tǒng)計(jì)量的具體值(如t=3.45,χ2=4.68,F=6.79等)應(yīng)盡可能列出，具體的P值(如P=0.0238)；當(dāng)涉及到總體參數(shù)時(shí)最好給出95%置信區(qū)間。

統(tǒng)計(jì)學(xué)符號的書寫：按GB3358-82《統(tǒng)計(jì)學(xué)名詞及符號》的有關(guān)規(guī)定書寫，常用如下：(1)樣本的算術(shù)平均數(shù)用英文小寫x(中位數(shù)仍用M)；(2)標(biāo)準(zhǔn)差用英文小寫s；(3)標(biāo)準(zhǔn)誤用英文小寫Sx；(4)t檢驗(yàn)用英文小寫t；(5)F檢驗(yàn)用英文大寫F；(6)卡方檢驗(yàn)用希文大寫χ2；(7)相關(guān)系數(shù)用英文小寫r；(8)自由度用希文小寫v；(9)概率用英文大寫P(P值前應(yīng)給出具體檢驗(yàn)值，如t值、χ2值、q值等)。以上符號均用斜體。