響應(yīng)曲面法對玉米水餃速凍工藝的優(yōu)化

于中玉，修 琳，劉景圣

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)，小麥和玉米深加工國家工程實驗室，吉林長春130118）

玉米水餃?zhǔn)且杂衩姿湆Ｓ梅蹫橹饕现频?。長期以來，水餃生產(chǎn)主要以小麥粉為主要原料，玉米水餃的出現(xiàn)改變了水餃產(chǎn)品品種單一的問題[1]，同時，玉米中含有必需氨基酸等多種營養(yǎng)物質(zhì)，制得水餃煮后具有玉米清香，爽口易食，長期食用可降低現(xiàn)代人由于飲食不規(guī)律所造成的各種心腦血管疾病的發(fā)病率，具有較高的營養(yǎng)保健價值[2]。速凍食品即將預(yù)處理的食品置于-30～-40℃的低溫裝置中，在30min內(nèi)快速通過最大冰晶生成帶，使食品中心溫度從-1℃快速降至-5℃，凍后食品中心溫度在-18℃以下。在低溫下保存的速凍食品可最大限度保留食品原有品質(zhì)，因其方便、快捷的優(yōu)勢占有人們?nèi)粘ｏ嬍车拇蟛糠諿3-4]。水餃作為最受人們歡迎的主食之一，近年來圍繞其展開的速凍工藝研究頗多，但受水餃品種限制尚未發(fā)現(xiàn)針對玉米水餃進行的速凍工藝研究。本研究對玉米水餃進行速凍工藝實驗，以期確定玉米水餃最佳速凍工藝參數(shù)，為實現(xiàn)玉米主食化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

玉米水餃專用粉 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)小麥和玉米深加工國家工程實驗室提供。

DW-FL262型超低溫冷凍實驗箱 中科美菱；TA-XTplus型食品物性測試儀 英國Stable Micro Systems公司；德圖測溫儀 德圖儀器國際貿(mào)易（上海）有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 水餃制作工藝流程 玉米餃子粉+水→和面→醒發(fā)→制皮→包制→擺盤→低溫速凍→檢驗→成品凍藏。

1.2.1.1 和面 稱取400g玉米水餃專用粉，倒入和面盆中，然后稱取面粉重量1%的食鹽溶入適量的純凈水（室溫），用量筒量取180mL逐步倒入面盆中，和面。

1.2.1.2 面團醒發(fā)熟化 將面團放入保鮮袋中密封，在室溫下靜置10min。

1.2.1.3 壓片 將面團放入壓面機中多道壓延，錕間距分別為3.0、2.5、2.1、1.7、1.4、1.0mm，其中3.0mm間距走兩道，為復(fù)合壓延，其余錕間距各正反壓一次。最后形成厚度1.0mm的面帶。

1.2.1.4 樣品制作 用直徑為60mm的模具切割60個水餃皮，其中分別選取5個水餃皮用于測量速凍水餃皮蒸煮損失，速凍水餃皮煮后吸水率，選取10個水餃皮進行速凍水餃皮煮后TPA的測定；余下40個水餃皮用以制作水餃。水餃皮制備完成后用保鮮袋密封保濕。

水餃制作：水餃皮包入餡料，餡料采用華正冷鮮肉與蔥花混合制得，每個餃子用餡料4.0g（準(zhǔn)確稱量），手工包制成大小形狀均一的水餃。

1.2.2 速凍水餃感官評價[5-6]具體內(nèi)容參見表1。

表1 速凍水餃感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory score on frozen dumplings leather

1.2.3 速凍水餃蒸煮品質(zhì)的測定

1.2.3.1 水餃皮最佳蒸煮時間的測定 在電磁爐盆中加入1000mL蒸餾水加熱至沸騰，然后放入8個速凍水餃皮進行蒸煮，從放入水餃皮開始計時，3min后每隔30s撈出一個置于實驗臺玻璃板上，用小刀沿其直徑切斷，在自然光下觀察其切斷面是否有白芯，直到水餃皮白芯完全消失為止，記錄所用時間[7-8]，即為速凍餃子皮最佳蒸煮時間。

1.2.3.2 水餃皮蒸煮損失測定方法 從冰箱中取出5個速凍餃子皮，立刻在電子天平上稱重后放入1000mL沸騰的蒸餾水中，煮至水餃皮的最佳蒸煮時間。撈出水餃皮置于濾網(wǎng)上用100mL蒸餾水淋洗30s，淋洗液與蒸煮水一并轉(zhuǎn)入燒杯中置于105℃烘箱中烘至干重。計算水餃皮蒸煮損失率[9]。

水餃皮蒸煮損失率（%）=[（干燥后的燒杯加干物質(zhì)重-燒杯原重）/生水餃皮重]×100

1.2.3.3 水餃皮煮后吸水率測定方法 從冰箱中取出5個速凍餃子皮，立刻在電子天平上稱重后放入1000mL沸騰的蒸餾水中煮至水餃皮的最佳蒸煮時間。撈出水餃皮置于濾網(wǎng)上用100mL蒸餾水淋洗30s，水餃皮在濾網(wǎng)上靜置1min后（30s時水餃皮翻動一次），在電子天平上稱重，計算水餃皮煮后吸水率[10]。

水餃皮吸水率（%）=[（水餃皮煮后重-生水餃皮重）/生水餃皮重]×100

1.2.4 速凍水餃皮質(zhì)構(gòu)品質(zhì)測定 速凍水餃皮煮后TPA的測定：從冰箱中取出10個速凍餃子皮，放入1000mL沸騰的蒸餾水中煮至水餃皮的最佳蒸煮時間將其撈出，然后放入室溫蒸餾水中靜止降溫20s后撈出，瀝干水餃皮表面水分，用紗布將水餃皮與載物臺接觸一面的水分吸干，制作測試樣，調(diào)整質(zhì)構(gòu)儀測量水餃皮TPA指標(biāo)[11-14]。本實驗采用質(zhì)構(gòu)儀所配備探頭：P/36R鋁制圓柱形探頭。

1.2.5 玉米水餃速凍工藝單因素實驗

1.2.5.1 速凍溫度對速凍水餃品質(zhì)的影響 取40個玉米水餃放入超低溫實驗箱，設(shè)定速凍溫度分別為-40、-35、-30、-25、-20℃，分別凍至水餃中心溫度為-18℃，記錄時間，凍品儲藏于-18℃冰箱中，一周后進行蒸煮實驗。根據(jù)記錄時間將水餃皮放入超低溫實驗箱中，實驗方法同上，分別進行實驗。

1.2.5.2 速凍終結(jié)溫度對速凍水餃品質(zhì)的影響 取40個玉米水餃放入超低溫實驗箱，設(shè)定超低溫實驗箱溫度為-40℃，水餃中心溫度凍至-12、-15、-18、-21、-24℃，記錄時間，凍品儲藏于-18℃冰箱中，一周后進行蒸煮實驗。根據(jù)記錄時間將水餃皮放入超低溫實驗箱中，實驗方法同上，分別進行實驗。

1.2.5.3 凍藏溫度對速凍水餃品質(zhì)的影響 取40個玉米水餃放入超低溫實驗箱，設(shè)定超低溫實驗箱溫度為-40℃，水餃中心溫度凍至-18℃，將凍品分別儲藏于-10、-15、-18、-21、-30℃條件下，一周后進行蒸煮實驗。將水餃皮放入超低溫實驗箱中，實驗方法同上，分別進行實驗。

1.2.6 響應(yīng)面設(shè)計對玉米水餃速凍工藝參數(shù)的優(yōu)化實驗 根據(jù)Box-Behnken中心組合實驗設(shè)計原理，依據(jù)單因素實驗結(jié)果，綜合考慮當(dāng)前國內(nèi)外對速凍水餃的評價方法仍主要采用傳統(tǒng)的感官評價，所以本實驗亦選定感官評分為響應(yīng)值，選取速凍溫度、速凍終結(jié)溫度、凍藏溫度作為對速凍玉米水餃速凍綜合品質(zhì)影響較顯著的3個因素[15-16]，采用三因素三水平響應(yīng)面分析方法，實驗以隨機次序進行，重復(fù)3次，因素與水平設(shè)計見表2。

表2 響應(yīng)面分析因素水平表Table 2 Table of factors and levels in response surface analysis

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實驗結(jié)果

2.1.1 速凍溫度對速凍玉米水餃品質(zhì)的影響 由表3中可以看出，隨著速凍溫度的降低，玉米速凍水餃感官評分呈先增大后減小趨勢，這主要是因為，凍結(jié)速度加快后，水餃快速通過最大結(jié)晶區(qū)，水餃皮內(nèi)水分子形成形態(tài)均勻的小冰晶，較好的包裹散落淀粉顆粒，蒸煮后面筋網(wǎng)絡(luò)較好；水餃內(nèi)部水分形成冰晶形態(tài)均勻且體積較小，未損傷細胞組織；水餃皮蒸煮損失率隨速凍溫度下降明顯降低，并在-40℃時最低；蒸煮吸水率反映了水餃皮蒸煮時的溶脹程度，同時在一定程度上反映了水餃皮復(fù)原性的強弱，水餃皮蒸煮吸水率在-35℃時達到最大，說明在-35℃時速凍水餃皮復(fù)原性最強；由表3可以看出，速凍水餃皮質(zhì)構(gòu)TPA指標(biāo)中硬度、咀嚼性均呈上升趨勢，回復(fù)性先增大后略有降低。

表3 不同速凍溫度條件下玉米速凍水餃感官評分及蒸煮品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)TPA測定結(jié)果Table 3 Sensory score，cooking quality and texture TPA measurement results of frozen dumplings in different frozen temperature conditions

2.1.2 速凍終結(jié)溫度對速凍玉米水餃品質(zhì)的影響 由表4可以看出，隨著玉米水餃速凍終結(jié)溫度即速凍水餃中心溫度的逐漸降低，感官評分逐漸增高；在速凍終結(jié)溫度-15℃時，水餃皮蒸煮損失率開始明顯下降并在-21℃損失率最低，說明此時水餃皮內(nèi)淀粉顆粒均勻包裹于形態(tài)均勻的小冰晶內(nèi)；隨著速凍水餃中心溫度的逐漸降低，水餃皮蒸煮吸水率呈現(xiàn)先降后升趨勢，在-21℃時蒸煮吸水率達到最高，說明此溫度下水餃皮溶脹程度最大，復(fù)原性較好；質(zhì)構(gòu)TPA指標(biāo)硬度及咀嚼性均逐漸增大，回復(fù)性先增大后緩慢減小，并在-18℃時最大。

表4 不同速凍終結(jié)溫度條件下玉米速凍水餃感官評分及蒸煮品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)TPA測定結(jié)果Table 4 Sensory score，cooking quality and texture TPA measurement results of frozen dumplings in different frozen ending temperature conditions

2.1.3 凍藏溫度對速凍玉米水餃品質(zhì)的影響 由表5可以看出，隨著凍藏溫度的降低，玉米速凍水餃感官評分呈升高趨勢；水餃皮蒸煮損失率隨凍藏溫度下降先降低后升高，并在-18℃時最低；水餃皮蒸煮吸水率逐漸降低；質(zhì)構(gòu)TPA指標(biāo)中硬度、咀嚼性呈上升趨勢，回復(fù)性先增大后略有降低。

表5 不同凍藏溫度條件下玉米速凍水餃感官評分及蒸煮品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)TPA測定結(jié)果Table 5 Sensory score，cooking quality and texture TPA measurement results of frozen dumplings in different frozen storage temperature conditions

2.2 響應(yīng)面分析

響應(yīng)面分析實驗結(jié)果見表6。

對表6在不同條件下測得的速凍玉米水餃感官評價得分，利用Design Expert 8統(tǒng)計軟件進行回歸擬合，得到速凍玉米水餃感官評價得分（Y）的回歸方程：Y=87.30+5.48X1+4.55X2－2.78X3+1.50X1X2+0.30X1X3+5.25X2X3－10.48X12－6.48X22－4.67X32。

表6 響應(yīng)面分析實驗結(jié)果Table 6 Results of RSM analysis

2.3 模擬方差分析

利用Design Expert 8統(tǒng)計軟件進行二次多元回歸擬合，得到回歸方程模型的方差分析，見表7。

表7 回歸方程的方差分析表Table 7 Analysis of variance for the quadratic regressive equation

由表7可知，模型p＜0.01，表明該模型具有極顯著性，模型失擬項p=0.0786＞0.05，模型失擬項不顯著，說明模型選擇合適；模型項、X1、X2達到極顯著水平，X3達到顯著水平，二次項X12、X22達到極顯著水平，X32達到顯著水平，交互項X2X3達到極顯著水平，X1X2、X1X3不顯著。由此可見，各具體實驗因素對響應(yīng)值的影響不是簡單的線性關(guān)系。相關(guān)系數(shù)R2=0.9631＞0.85，模型調(diào)整確定系數(shù)R2adj=0.9158[17]，說明該模型能解釋91.58%響應(yīng)值的變化，感官評價實際值與預(yù)測值之間具有較好的擬合度，因此該模型可用于預(yù)測速凍玉米水餃感官評價值的實際情況，對速凍綜合品質(zhì)的影響順序：速凍溫度＞速凍終結(jié)溫度＞凍藏溫度。

2.4 速凍玉米水餃感官評價值響應(yīng)面分析

由方差分析結(jié)果得知，速凍溫度和速凍終結(jié)溫度的交互作用不顯著，速凍溫度和凍藏溫度的交互作用不顯著，速凍終結(jié)溫度和凍藏溫度的交互作用極顯著（見圖1）。

圖1 速凍終結(jié)溫度和凍藏溫度對速凍水餃感官評價得分交互影響響應(yīng)曲面圖Fig.1 Response surface plot showing the interactive effects of frozen ending temperature and frozen storage temperature on sensory score of frozen dumplings

從圖1中可以看出，凍藏溫度方向變化緩慢，速凍終結(jié)溫度方向變化較陡，這說明速凍終結(jié)溫度要比凍藏溫度對速凍玉米水餃感官評價的影響大，這與方差分析結(jié)果一致。當(dāng)冷藏溫度處于較低水平，速凍終結(jié)溫度處于較低水平時，感官評分較高，可以獲得感官評分較高的速凍玉米水餃?？梢酝茰y綜合品質(zhì)較高的速凍玉米水餃出現(xiàn)在較低的凍藏溫度和速凍終結(jié)溫度的區(qū)域[18-19]。

2.5 模型驗證及最佳速凍工藝條件的確定

由二次多項式回歸方程可知，在速凍溫度為-33.57℃、速凍終結(jié)溫度為-19.96℃、凍藏溫度為-18.28℃條件下，感官評分能達到89.0分。結(jié)合實際情況，在速凍溫度-34℃、速凍終結(jié)溫度-20℃、凍藏溫度-18℃條件下進行驗證實驗，得到感官評分為89.3，證實了實際測量值與預(yù)測值之間具有良好的擬合度，說明該模型合理有效，具有一定參考價值。同時在該工藝條件下對速凍玉米水餃的蒸煮品質(zhì)及質(zhì)構(gòu)TPA指標(biāo)分別進行測定，得出水餃皮蒸煮損失率為3.31%，蒸煮吸水率為44.98%，水餃皮煮后質(zhì)構(gòu)TPA硬度值為5587.23g，咀嚼性為2573.26g，回復(fù)性為0.27g，均達到較好效果，進一步證實該速凍工藝參數(shù)的有效性。

3 結(jié)論

本實驗通過Box-Behnken設(shè)計響應(yīng)面法優(yōu)化了玉米水餃速凍工藝，并建立了速凍溫度、速凍終結(jié)溫度、凍藏溫度影響因素與響應(yīng)值（速凍玉米水餃感官評分）相互作用的數(shù)學(xué)模型，得出玉米水餃速凍工藝的最佳參數(shù)：速凍溫度-34℃、速凍終結(jié)溫度-20℃、凍藏溫度-18℃。通過回歸分析和驗證實驗證明該響應(yīng)面的合理性和可行性；在該條件下速凍玉米水餃具有較好的蒸煮品質(zhì)和質(zhì)構(gòu)TPA特性，其中水餃皮蒸煮損失率為3.31%，蒸煮吸水率為44.98%，水餃皮煮后質(zhì)構(gòu)TPA硬度值為5587.23g，咀嚼性為2573.26g，回復(fù)性為0.27g。本實驗為進一步研究玉米水餃的速凍條件，改善速凍玉米水餃品質(zhì)，豐富玉米主食化產(chǎn)品提供一定的理論依據(jù)，因此具有很高的應(yīng)用價值。

[1]王向陽.淺談速凍水餃現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J].食品科技，2002（12）：40-42.

[2]張秋葉，熊衛(wèi)東.速凍水餃品質(zhì)研究進展[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2011（1）：91-94.

[3]張華，畢素梅，縱偉，等.不同加工方法對速凍水餃皮品質(zhì)的影響[J].食品工業(yè)科技，2011，32（10）：375-377.

[4]SZounis，KJQuail，MWootton，et al.Studing frozen dough structure using low-temperature scanning electron microscopy，Joural of Cereal Science，2002，35：135-147.

[5]張劍，李夢琴，任紅濤，等.鮮面條速凍生產(chǎn)工藝條件研究[J].食品科學(xué)，2011，32（10）：304-307.

[6]趙森，劉延奇，楊立新，等.三種雜糧在速凍水餃加工中的應(yīng)用研究[J].食品工業(yè)科技，2011，32（11）：87-90.

[7]楊留枝，李素云，郭妤薇.制作工藝對速凍水餃凍裂率及食用品質(zhì)的影響[J].食品研究與開發(fā)，2007，28（8）：108－112.

[8]張國志，溫紀(jì)平.速凍食品的品質(zhì)控制[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[9]朱俊晨，翟迪升.速凍餃子品質(zhì)改良工藝的研究[J].食品科學(xué)，2004，25（3）：208-210.

[10]易誠，程勝高.速凍水餃加工工藝及配方研究[J].現(xiàn)代食品科技，2007（7）：55-59.

[11]李桂玉，許秀峰.影響速凍水餃凍裂因素分析及改進措施[J].食品科技，2004（3）：46-47.

[12]陳洪金，王智勇.速凍面制食品速凍工藝參數(shù)的研究[J].糧食與飼料工業(yè)，2002（2）：36-38.

[13]YunSH，RemaG，QuailK.Instrumental assessments of Japanese white salted noodle quality[J].J Sci Food Agric，1997，74：81-88.

[14]呂軍倉，席小艷.質(zhì)構(gòu)分析儀在面制品品質(zhì)評價中的應(yīng)用[J].糧油加工與食品機械，2006（3）：73-74.

[15]白杰，曹曉虹.速凍枸杞鮮果參數(shù)的探討[J].農(nóng)業(yè)科學(xué)研究，2005（3）：46-48.

[16]李夢琴，任洪濤，雷娜.速凍餃子品質(zhì)與影響因素的相關(guān)性分析[J].糧食與飼料工業(yè)，2009（12）：14-17.

[17]周紀(jì)薌.實用回歸分析方法[M].上海：上海科學(xué)技術(shù)計出版社，1990：77-79.

[18]楊文雄，高彥祥.響應(yīng)面法及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].中國食品添加劑，2005（2）：68-71.

[19]張丹，閔偉紅，劉景圣，等.響應(yīng)面法優(yōu)化蛋白酶菌株發(fā)酵條件[J].食品科學(xué)，2011，32（13）：248-253.