寵物狗咬膠配方及工藝的優(yōu)化

劉小楠，鐘 芳，李 玥，張明秀，李 超，程雯麗

（江南大學(xué)食品學(xué)院食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇無(wú)錫214122）

近年來(lái)，越來(lái)越多的中國(guó)家庭開(kāi)始在家中飼養(yǎng)寵物，狗是最常見(jiàn)的寵物之一。但是很多飼主對(duì)寵物狗還保留著古老的養(yǎng)狗觀念，比如，常用人的食物喂養(yǎng)寵物，由于狗與人在生理上的構(gòu)造及代謝均有差異，故相應(yīng)的營(yíng)養(yǎng)需求也不同[1]。古老的飼養(yǎng)方式出現(xiàn)了許多問(wèn)題，如寵物常有的難聞口氣，不僅影響寵物的健康，而且影響了人與寵物之間的親昵關(guān)系[2]。狗咬膠（dog chew）是一種可清潔寵物口腔和牙垢零食產(chǎn)品，這類產(chǎn)品一般由擠壓成型或模壓成型工藝加工而成[3]。寵物在進(jìn)食過(guò)程中產(chǎn)品與牙齒的摩擦力可祛除牙垢，同時(shí)一些有效成分能夠清新口氣，因此可作為寵物清潔口腔和牙垢的食品。但是大部分狗咬膠硬度過(guò)大、水分含量低、易斷裂，在寵物咀嚼過(guò)程中可能會(huì)對(duì)口腔組織造成損傷[4]。目前，國(guó)內(nèi)對(duì)狗咬膠的研究尚不成熟。針對(duì)以上問(wèn)題，本研究通過(guò)對(duì)以玉米淀粉為主要原料的狗咬膠產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)特性進(jìn)行測(cè)試比對(duì)，以表征產(chǎn)品可承受的力的大小的最大彎曲應(yīng)力、反映產(chǎn)品韌性的楊氏彈性模量以及體現(xiàn)產(chǎn)品抗彎曲斷裂能力的最大彎曲應(yīng)變?yōu)閷?shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，篩選出最優(yōu)產(chǎn)品配方，進(jìn)而優(yōu)化四段式擠壓工藝參數(shù)，使最終產(chǎn)品呈半干半濕狀態(tài)（水分含量高于15%），形成硬度適中、韌性良好、不易斷裂的質(zhì)構(gòu)特性，提高產(chǎn)品品質(zhì)。為狗咬膠在我國(guó)的大規(guī)模生產(chǎn)起到一定指導(dǎo)作用。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

食用玉米淀粉 山東龍力生物科技股份有限公司；ABC-4035塔拉膠 天津安文水溶膠科技有限公司；黃原膠 喬富有限公司；丙三醇（化學(xué)純） 國(guó)藥集團(tuán)；玉米粉（黑龍江綏化）、金龍魚(yú)大豆油、天福烏龍茶（福建漳洲，Q/2TFCO41） 均購(gòu)自無(wú)錫大潤(rùn)發(fā)超市。

EL204電子分析天平 梅特勒一托利多儀器（上海）有限公司；KS-802專業(yè)廚用攪拌機(jī) 祈合電器公司；PTW24/25D雙螺桿擠壓膨化機(jī) 美國(guó)熱電公司；TA.XTPlus物性分析儀 英國(guó)SEM公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 狗咬膠加工工藝流程 將原料中干物質(zhì)混合后在攪拌機(jī)中攪拌5min，依次加入適量的水、丙三醇、大豆油再次高速攪拌，至原料顆粒均勻。將混合好的原料傾入擠壓機(jī)進(jìn)料口，在固定擠壓參數(shù)下擠壓成棒狀物。產(chǎn)品自然冷卻30min后，在25℃下，自然晾曬24h，最終將產(chǎn)品真空包裝，靜置24h后測(cè)試。

1.2.2 狗咬膠配方優(yōu)化 在四段式擠壓工藝的參數(shù)均為機(jī)筒溫度60-75-85-95℃、螺桿轉(zhuǎn)速140r/min、進(jìn)料速度比0.8、物料加水量35%的條件下分別對(duì)產(chǎn)品中的膠凝劑添加量（0%、1%、3%、5%、7%、10%）、丙三醇添加量（0%、5%、10%、15%、20%、25%）、玉米粉添加量（0%、5%、10%、15%、20%）對(duì)狗咬膠質(zhì)構(gòu)特性的影響進(jìn)行研究，確定最佳配方。

1.2.3 狗咬膠加工工藝參數(shù)優(yōu)化 在優(yōu)化后配方的基礎(chǔ)上對(duì)擠壓工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。分別研究物料加水量、機(jī)筒溫度、螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)狗咬膠產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)的影響，確定最佳的工藝參數(shù)范圍。各因素所選擇的實(shí)驗(yàn)水平如表1所示。

表1 工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平Table 1 Factors and levels of process parameters optimization experiment

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 樣品前處理 將擠壓后的產(chǎn)品切成80mm條狀物，測(cè)定產(chǎn)品直徑d，每根產(chǎn)品測(cè)定三次取平均值。

1.3.2 物料水分含量的測(cè)定 采用烘干恒重法（GB 6435-86）。

1.3.3 質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定方法 三點(diǎn)彎曲測(cè)試法可測(cè)定狗咬膠在彎曲過(guò)程中表面受力情況（見(jiàn)圖1），其中FS圖上曲線最高點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的力為樣品的硬度F[5]，所對(duì)應(yīng)的距離為試樣中心處下降的位移D[6]。根據(jù)公式得到最大彎曲應(yīng)力（試樣中心所受到最大壓強(qiáng)）、最大彎曲應(yīng)變（試樣中心單位長(zhǎng)度最大形變）以及作為樣品韌性指標(biāo)的楊氏彈性模量（彎曲應(yīng)力/彎曲應(yīng)變）。測(cè)試時(shí)將處理后的樣品放置在間距為40mm的兩水平支座上。通過(guò)HDP/3PB探頭下壓直至程序設(shè)置中的下降距離15mm。在探頭的不斷下壓過(guò)程中樣品逐漸產(chǎn)生形變。

圖1 三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)壓縮圖Fig.1 Sample of three-point bending test

采用Measure Force in Compression模式，測(cè)前速度1mm/s、測(cè)試速度1mm/s、測(cè)后速度為10mm/s。因各試樣之間存在差異，為保持實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，每個(gè)樣品重復(fù)8次，取平均值。由質(zhì)構(gòu)儀分析測(cè)得樣品的硬度F、中間點(diǎn)形變位移D，通過(guò)下式計(jì)算得到最大彎曲應(yīng)力、最大彎曲應(yīng)變以及楊氏彈性模量[7]。

式中：σ為彎曲應(yīng)力（N·mm-2）；ε為彎曲應(yīng)變（mm·mm-1）；E為楊氏彈性模量（N·mm-2）；F為硬度（N）；L為跨度（mm）；d為樣品的直徑（mm）；D為樣品中間位置垂直變形量（mm）。

2 結(jié)果與分析

2.1 狗咬膠配方優(yōu)化

淀粉作為狗咬膠產(chǎn)品的主要原料起到分子結(jié)構(gòu)支撐的作用[3]，而玉米淀粉又是價(jià)格低廉、直鏈淀粉含量較高、具有較低的糊化溫度及較高凝膠硬度的優(yōu)良品種，且在我國(guó)產(chǎn)量大，故為本研究最佳選擇原料；食用親水膠體作為產(chǎn)品的膠凝劑對(duì)產(chǎn)品的內(nèi)部分子排列的緊密度有直接影響[3]，而黃原膠、塔拉膠等親水膠體不僅價(jià)格適中，且少量的添加即可達(dá)到較好的效果；丙三醇是一種優(yōu)良的保濕劑和增塑劑[3]，對(duì)狗咬膠產(chǎn)品擠壓成型及保持一定的彎曲應(yīng)變能力起到至關(guān)重要的作用；玉米粉既是粗纖維及蛋白質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的來(lái)源，又是產(chǎn)品的填充劑，對(duì)產(chǎn)品的分子結(jié)構(gòu)內(nèi)部排列具有一定的影響[7]，宏觀上影響產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)特性，以上述原料為研究對(duì)象對(duì)狗咬膠質(zhì)構(gòu)特性進(jìn)行研究。

2.1.1 膠體添加量對(duì)狗咬膠質(zhì)構(gòu)的影響 膠體的添加量對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)特性有明顯的影響。通過(guò)以前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果選擇黃原膠與塔拉膠（1∶1）的復(fù)配膠為產(chǎn)品膠凝劑，在配方其余物質(zhì)添加量及工藝參數(shù)不變的情況下，改變膠體在粉質(zhì)體中的含量，研究膠體添加量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)特性的影響，最終確定最適添加量。

圖2 復(fù)配膠體對(duì)質(zhì)構(gòu)特性的影響組圖Fig.2 The effect of content of complex colloidal on textural properties of products

圖2為隨著膠體添加量的增加，產(chǎn)品最大彎曲應(yīng)力、楊氏彈性模量、最大彎曲應(yīng)變的變化情況。從圖2中可以看出，隨著膠體添加量的增大，最大彎曲應(yīng)力先上升后下降，并在膠體添加量為3%時(shí)達(dá)到最大值，這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因可能是在膠體添加量較低時(shí)增大物料的粘度，會(huì)使淀粉可利用的水分減少，從而在一定程度上阻礙淀粉在糊化以后的進(jìn)一步降解[8]；但當(dāng)膠體的含量增加到一定程度后，膠體分子會(huì)與淀粉顆粒結(jié)合，改變產(chǎn)品分子粒徑，進(jìn)而增強(qiáng)淀粉消化性，使得淀粉降解，在宏觀上即表現(xiàn)為硬度的降低。楊氏彈性模量隨膠體添加量的增大呈先小幅下降后逐漸上升的趨勢(shì)，在添加量為1%時(shí)最小，即韌性最適點(diǎn)。隨著膠體量的增大最大彎曲應(yīng)變逐漸下降，產(chǎn)品越來(lái)越容易斷裂。為得到韌性好并且具有一定彎曲應(yīng)力的產(chǎn)品，添加量應(yīng)在3%以下，其中添加量為1%時(shí)產(chǎn)品韌性較好，且硬度與3%時(shí)差別不大，故確定最優(yōu)膠體添加量為1%。

2.1.2 丙三醇添加量對(duì)狗咬膠質(zhì)構(gòu)的影響 丙三醇是狗咬膠產(chǎn)品的保濕劑和增塑劑，使產(chǎn)品具有一定形態(tài)，達(dá)到特有的質(zhì)構(gòu)特性[9]。在之前實(shí)驗(yàn)中已確定的原料添加量及固定的工藝參數(shù)下，研究丙三醇添加量對(duì)質(zhì)構(gòu)特性影響，確定最佳丙三醇添加量。

圖3 丙三醇含量對(duì)質(zhì)構(gòu)特性的影響組圖Fig.3 The effect of content of glycerol on textural properties of products

通過(guò)圖3可以看出，隨著丙三醇添加量增大產(chǎn)品的彎曲應(yīng)力逐漸減??；楊氏模量也逐漸降低并在最后后有略微的上升；彎曲應(yīng)變先升高后又小幅下降，并在丙三醇含量在15%時(shí)得到最大值。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是適量的丙三醇在物料體系混合過(guò)程中能充分滲透到淀粉顆粒之間，削弱分子間氫鍵作用力，破壞結(jié)晶結(jié)構(gòu)；當(dāng)丙三醇含量增加到一定程度時(shí)，物料中粉質(zhì)體相對(duì)含量降低，材料的致密性降低，結(jié)構(gòu)變差，彈性和硬度也下降[9]。綜合質(zhì)構(gòu)特性三項(xiàng)指標(biāo)，丙三醇含量為15%添加量時(shí)，可得到最佳質(zhì)構(gòu)特性。

2.1.3 玉米粉添加量對(duì)狗咬膠質(zhì)構(gòu)的影響 玉米粉作為狗咬膠中纖維素和蛋白質(zhì)的主要來(lái)源，不僅具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而且極大的影響著狗咬膠的質(zhì)構(gòu)特性。在之前實(shí)驗(yàn)中已確定的原料添加量及固定的工藝參數(shù)上，研究玉米粉的不同添加量對(duì)質(zhì)構(gòu)特性的影響，并最終確定玉米粉的最適添加量。

隨著玉米粉添加量的增加，產(chǎn)品最大彎曲應(yīng)力明顯下降（見(jiàn)圖4），添加量大于15%后下降趨勢(shì)緩和；楊氏彈性模量也具有明顯下降的趨勢(shì)，產(chǎn)品的韌性增大，在15%添加量時(shí)達(dá)到最低點(diǎn)，之后又有略微增大，此結(jié)果與Frédéric Robin[7]的結(jié)論相同。其原因是纖維素分子與連續(xù)的淀粉相之間的結(jié)合力隨纖維素的含量增加而逐漸下降，在擠壓產(chǎn)品受到外力作用時(shí)，連接相之間易發(fā)生斷裂[7]。最大彎曲應(yīng)變隨著玉米粉含量的增加先上升后下降，其原因可能是在纖維素含量低時(shí)，纖維素顆粒在擠壓過(guò)程中變形均勻的分散在淀粉結(jié)構(gòu)中，使產(chǎn)品在受外力作用時(shí)具有一定延伸性[7]，而在超過(guò)15%的高纖維素分子含量時(shí)，纖維素分子不能達(dá)到均勻分布，故使最大彎曲應(yīng)變下降。綜合質(zhì)構(gòu)特性的三項(xiàng)指標(biāo)，玉米粉添加量在10%～15%時(shí)的產(chǎn)品具有適中的最大彎曲應(yīng)力，較低的楊氏彈性模量和較高的最大彎曲應(yīng)變，但玉米粉添加量為15%時(shí)產(chǎn)品的最大彎曲應(yīng)變較低，產(chǎn)品的硬度小，這在一定程度上影響產(chǎn)品對(duì)狗的適口性，故最終確定玉米粉的最適添加量為10%。

圖4 玉米粉含量對(duì)質(zhì)構(gòu)特性的影響組圖Fig.4 The effect of content of corn flour on textural properties of products

綜合以上對(duì)配方的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，達(dá)到最佳質(zhì)構(gòu)效果的最佳配方，以粉質(zhì)體為基準(zhǔn)，為玉米淀粉為89%、復(fù)配膠（黃原膠∶塔拉膠為=1∶1）1%、丙三醇15%、玉米粉10%、大豆油3.33%，其他添加劑8%。

2.2 擠壓工藝參數(shù)優(yōu)化

2.2.1 物料加水量對(duì)狗咬膠質(zhì)構(gòu)的影響 水分在擠壓蒸煮加工中是一種非常關(guān)鍵的催化劑，其不僅在淀粉的糊化和蛋白質(zhì)的變性過(guò)程中起了重要作用[10]，還會(huì)影響擠壓螺桿與物料之間的剪切力，進(jìn)一步影響玉米淀粉在加工過(guò)程中的分子結(jié)構(gòu)，從而影響終產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)特性[5]。以優(yōu)化配方實(shí)驗(yàn)中得到的最佳配方，玉米淀粉89%、復(fù)配膠1%，丙三醇15%、玉米粉10%、大豆油3.33%、其他添加劑8%及固定擠壓參數(shù)，通過(guò)研究不同加水量的物料經(jīng)擠壓后的質(zhì)構(gòu)特性，確定最適水分含量范圍。

圖5 物料加水量對(duì)質(zhì)構(gòu)特性的影響組圖Fig.5 The effect of water content on textural properties of products

由圖5可以看出，產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)特性隨物料水分含量有明顯變化，在物料水分含量偏低時(shí)，物料中添加的膠體使淀粉可利用的水分減少，使淀粉糊化度較低，產(chǎn)品分子粒徑分布不均勻[6]，導(dǎo)致彎曲應(yīng)力較低，彎曲應(yīng)變也較低；隨水分含量增加，彎曲應(yīng)力急劇上升，在25%時(shí)達(dá)到最大，而在過(guò)高的水分含量下物料流動(dòng)性強(qiáng)，擠壓作用時(shí)間較短，且在壓頭處受到壓力較小，產(chǎn)品徑向膨化度上升，表面存在的水分急速蒸發(fā)后留下不規(guī)則氣孔，使產(chǎn)品質(zhì)地不緊密，造成產(chǎn)品彎曲應(yīng)力下降，彎曲應(yīng)變小，極易斷裂。為了達(dá)到較好的質(zhì)構(gòu)特性，應(yīng)選擇加水量為25%～30%。

2.2.2 擠壓機(jī)筒溫度對(duì)狗咬膠質(zhì)構(gòu)的影響 擠壓機(jī)機(jī)筒溫度也是擠壓工藝中的一個(gè)重要的因素。溫度顯著的影響淀粉的糊化，溫度越高，淀粉糊化的程度就越高；同時(shí)溫度越高，原料中營(yíng)養(yǎng)成分的損失就越大[11]。在含水量為30%，螺桿轉(zhuǎn)速140r/min，喂料速度50r/min的擠壓參數(shù)下，改變四段式擠壓系統(tǒng)中后三段的擠壓溫度，研究機(jī)筒溫度對(duì)產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)特性的影響。

圖6 機(jī)筒溫度對(duì)質(zhì)構(gòu)特性的影響組圖Fig.6 The effect of barrel temperature on textural properties of products

隨著擠壓機(jī)筒溫度的升高，擠壓產(chǎn)品的彎曲應(yīng)變下降，楊氏彈性模量先逐漸下降后又有所回升，彎曲應(yīng)變則先上升在95℃處達(dá)到峰值后下降（見(jiàn)圖6）。產(chǎn)生這種顯現(xiàn)的原因是在較低的溫度下，玉米淀粉糊化不完全，不能很快形成糊狀流體，故在機(jī)筒內(nèi)與螺桿作用時(shí)間延長(zhǎng)，最終形成徑向膨脹率較小的產(chǎn)品。雖然產(chǎn)品彎曲應(yīng)力較高，但是由于分子粒徑分布不均勻，故極易斷裂；當(dāng)溫度超過(guò)100℃后，玉米淀粉充分糊化后又部分降解，且膨化率上升，密度下降；在擠壓壓頭處有大量水分迅速蒸發(fā)，導(dǎo)致表面質(zhì)地不均，繼而導(dǎo)致彎曲應(yīng)力下降[6]，彎曲應(yīng)變下降，但是韌性較好。為獲得硬度適中，又具有韌性的產(chǎn)品，最佳的機(jī)筒溫度參數(shù)為60-70-85-95℃。

2.2.3 擠壓螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)狗咬膠質(zhì)構(gòu)的影響 螺桿轉(zhuǎn)速也是擠壓工藝中一個(gè)非常重要的參數(shù)。物料在擠壓機(jī)中的停留時(shí)間取決于螺桿轉(zhuǎn)速，螺桿旋轉(zhuǎn)越快，物料在擠壓機(jī)中停留的時(shí)間就越短。在擠壓過(guò)程中，高溫和剪切力是改變?cè)蠣I(yíng)養(yǎng)價(jià)值的主要因素，但是過(guò)高的剪切力將導(dǎo)致產(chǎn)品口感變差，風(fēng)味古怪。在擠壓溫度60-70-85-95℃，喂料速度50r/min的擠壓參數(shù)下，改變擠壓螺桿轉(zhuǎn)速，研究轉(zhuǎn)速對(duì)產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)的影響。

圖7 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)質(zhì)構(gòu)特性的影響組圖Fig.7 The effect of screw speed on textural properties of products

擠壓轉(zhuǎn)速對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)特性影響如圖7所示，在低螺桿轉(zhuǎn)速時(shí)，物料在機(jī)筒內(nèi)停留時(shí)間較長(zhǎng)，由于物料與機(jī)筒間的剪切力大，機(jī)械能耗高，為物料間分子的粒徑改變和分子結(jié)構(gòu)重排提共了充足的能量，使產(chǎn)品結(jié)構(gòu)緊密[6]，故產(chǎn)品的彎曲應(yīng)力較高，楊氏彈性模量較高，韌性不佳；隨著螺桿轉(zhuǎn)速上升，彎曲應(yīng)力和楊氏彈性模量相應(yīng)下降，這與Frédéric Robin等[7]的研究結(jié)果相同；隨螺桿轉(zhuǎn)速上升，楊氏彈性模量有明顯下降趨勢(shì)，原因可能是隨著螺桿轉(zhuǎn)速增加，物料在機(jī)筒內(nèi)受到剪切力變小，物料行進(jìn)速度加快，使物料集聚于壓頭所需時(shí)間變短，水分損失率減小，產(chǎn)品擠出時(shí)含水量增高，故產(chǎn)品具有較好的韌性；同時(shí)彎曲應(yīng)變隨之上升，產(chǎn)品不易斷裂，但是較高的轉(zhuǎn)速會(huì)明顯降低產(chǎn)品的彎曲應(yīng)力。綜合考慮項(xiàng)指標(biāo)，選擇最適的螺桿轉(zhuǎn)速為140r/min。

綜合以上工藝優(yōu)化結(jié)果，最佳的工藝參數(shù)為加水量30%，機(jī)筒溫度60-70-85-95℃，擠壓螺桿轉(zhuǎn)速140r/min，喂料速度50r/min。將最佳配方及最佳工藝參數(shù)下的產(chǎn)品與市面狗咬膠產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)構(gòu)特性比較結(jié)果如表2所示。

從表2中的數(shù)據(jù)可以看出，實(shí)驗(yàn)中優(yōu)化后的產(chǎn)品具有相對(duì)高的最大彎曲應(yīng)變力，較低的楊氏模量，以及較高的彎曲應(yīng)變。與市面產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)特性相比具有明顯改善。

表2 優(yōu)化產(chǎn)品與市面產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)特性比較Table 2 Comparison on the textural properties of the product and market product

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)寵物狗咬膠的配方及擠壓參數(shù)的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，最終得到最佳配方為玉米淀粉占粉質(zhì)體比例89%，復(fù)配膠體（黃原膠∶塔拉膠）1%，丙三醇15%，玉米粉10%，加水量30%，烏龍茶2%。在優(yōu)化后的配方下對(duì)擠壓參數(shù)進(jìn)一步優(yōu)化，最終確定擠壓工藝參數(shù)為：機(jī)筒溫度60-70-85-95℃，擠壓螺桿轉(zhuǎn)速140r/min，喂料速度50r/min。所得到的產(chǎn)品的彎曲應(yīng)變力為0.797N·mm-2，楊氏彈性模量為16.434N·mm-2，彎曲應(yīng)變?yōu)?.183（100×mm·mm-1），產(chǎn)品具有較高的硬度且韌性尚佳。

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