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    連續(xù)流動分光光度法測水體中的氨氮

    2013-12-05 05:27:08
    資源節(jié)約與環(huán)保 2013年1期
    關(guān)鍵詞:光度法氨氮試劑

    張 勇

    (鶴壁市環(huán)境保護監(jiān)測站河南省鶴壁市458030)

    連續(xù)流動分析技術(shù)(CFA)的研究是從20世紀50年代提出的,連續(xù)流動分析技術(shù)(CFA)的設(shè)計理念是在1957年在美國提出,它采用的是連續(xù)流動原理,用均勻的空氣泡將樣品與樣品隔開,標(biāo)準樣品和未知樣品通過同樣的預(yù)處理和完全一樣的測試環(huán)境,通過比較吸光度的大小,得出分析結(jié)果,該方法是一種要求反應(yīng)完全(穩(wěn)態(tài))情況下的測試方法。隨著科技的發(fā)展,流動分析儀也經(jīng)歷了幾次大的技術(shù)突破,經(jīng)歷從數(shù)據(jù)由手工計算,到計算機處理模擬信號,計算機進行自動計算。而目前發(fā)展到高分辨率數(shù)模轉(zhuǎn)換時代,大大提高了分析精度。

    水中氨氮的來源主要為:生活污水中含氮有機物的分解產(chǎn)物;某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨廢水以及農(nóng)田排水。我國目前測定氨氮方法通常有以下幾種:靛酚藍分光光度法、納氏試劑光度法(HJ535-2009)、次溴酸鹽氧化法、氣相分子吸收光譜法(HJ/T195-2005)、水楊酸-次氯酸鹽光度法(HJ536-2009)、蒸餾和滴定法(HJ537-2009)、氨氣敏電極法、離子色譜法、銨選擇電極法等測定方法。但是,這幾種方法各有缺點:靛酚藍分光光度法反應(yīng)時間長,不適于受污染海水及養(yǎng)殖海水的氨氮快速測定;納氏試劑光度法是氨氮的經(jīng)典分析方法,操作簡單、靈敏,但使用的鈉氏試劑中含氯化汞或二氯化碘均為劇毒物質(zhì),對人體和環(huán)境不利;次溴酸鹽氧化法不能用于污染較重,含有機物較多的水,且操作相對煩瑣;氣相分子吸收光譜法操作過程要求高,分析人員工作負荷較大。水楊酸-次氯酸鹽光度法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點,但線性范圍較??;蒸餾和滴定法適用于測定高濃度氨氮,但低濃度水樣誤差大,水中揮發(fā)性胺類會使結(jié)果偏高;電極法通常不需要對水樣進行預(yù)處理和測量范圍寬等優(yōu)點,但電極的壽命和再現(xiàn)性尚存在一些問題。而連續(xù)流動分光光度法能適用于地表水、地下水和廢水排污口處的水質(zhì)監(jiān)測,由于該法具有檢測方便,操作簡單、快速等特點,所以,有很好的應(yīng)用推廣價值。

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器

    采用連續(xù)流動分析儀(配置氨氮化學(xué)反應(yīng)模塊)。包括:自動進樣器,化學(xué)分析單元、比色檢測單元、數(shù)據(jù)處理單元。

    (1)自動進樣器:由取樣針和樣品盤構(gòu)成。根據(jù)需要,可配置自動稀釋器。

    (2)化學(xué)分析單元試劑容器:采用耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的聚乙烯材料蠕動泵:帶有滲漏檢測器、空氣泵和冷卻風(fēng)扇。歧管、泵管、混合反應(yīng)圈:用于氣泡、試樣和試劑的導(dǎo)入、傳輸及混合,采用具有化學(xué)惰性的玻璃、聚乙烯材料加熱池:帶有在不同溫度下恒溫的控溫裝置,調(diào)節(jié)溫度40℃(精確至±1℃)

    (3)檢測單元:由數(shù)字式光度計、流動檢測池、濾光片構(gòu)成。

    (4)數(shù)據(jù)處理單元:數(shù)/模轉(zhuǎn)換器、計算機和打印機。

    (5)氨氮化學(xué)分析單元(模塊)和比色檢測單元,根據(jù)線性范圍和應(yīng)用范圍不同配置略有不同。測定范圍為0.04~1.0 mg/L(低量程、方法模塊一)時,由多通道蠕動泵、歧管、泵管、混合反應(yīng)圈、加熱圈等組成。流動檢測池光程為30mm。測定范圍為0.20~10.0 mg/L(高量程、方法模塊二)時,模塊除多通道蠕動泵、歧管、泵管、混合反應(yīng)圈、加熱池(圈)等部件外,加蒸餾裝置,起樣品預(yù)處理作用。流動檢測池光程為10mm。

    1.2 實驗藥品

    (1)銨標(biāo)準貯備液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml的水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容100ml。

    (2)銨標(biāo)準中間液:吸取10.00ml銨標(biāo)準貯備液移入100ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

    (3)銨標(biāo)準使用液:吸取10.00ml銨標(biāo)準中間液移入1000ml的容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00ug氨氮。

    (4)顯色液:稱取50g水楊酸,加入約100ml的水,再加入160ml的2mol/L氫氧化鈉溶液,攪拌使之完全溶解。另外稱取50g酒石酸鉀鈉溶于水質(zhì),與上述溶液合并稀釋至1000ml。存放于棕色瓶中,加橡膠塞。

    (5)次氯酸鈉溶液:取市售或者自行制備的次氯酸鈉溶液,經(jīng)標(biāo)定后,用氫氧化鈉溶液稀釋成含有有效氯濃度為0.35%,游離堿的濃度為0.75mol/L(以NaOH計)的次氯酸鈉溶液。存放于棕色瓶,本試劑可穩(wěn)定一周。

    (6)亞硝基鐵氰化鈉溶液:稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀釋至標(biāo)線。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

    (7)清洗溶液:稱取100g氫氧化鈉溶于100ml水中,冷去后與900ml的95%乙醇混合,貯存于聚乙烯瓶內(nèi)。

    1.3 樣品的處理

    當(dāng)樣品含有高濃度的金屬離子,或帶有顏色或濁度,或含有一些難以消除的有機物(高分子量的化合物)時,建議采用具有在線蒸餾的方法模塊進行分析。如果采用不帶在線蒸餾的方法模塊進行分析時,需要進行預(yù)蒸餾,具體方法參見《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》(HJ 536-2009)。當(dāng)樣品只含有固體或懸浮物時,并使用不帶蒸餾的方法模塊進行分析時,上機前應(yīng)對樣品采用離心方式加以澄清或用0.45um濾膜進行過濾。

    1.4 注意事項

    (1)試劑和環(huán)境溫度影響分析結(jié)果,應(yīng)使冰箱貯存的試劑溫度達到室溫后再行分析,分析過程中室溫應(yīng)保持穩(wěn)定。

    (2)為減小基線的噪聲,試劑應(yīng)保持澄清,必要時試劑應(yīng)過濾;分析管路每天分析完畢后應(yīng)進行清洗。分析完畢后,應(yīng)及時將流動檢測池中的濾光片取下放入干燥器中,防塵防濕。

    (3)當(dāng)水樣氨氮含量較高(大于1mg/L,小于10mg/L),但無干擾物質(zhì),且濁度不大時,可采用模塊二的標(biāo)準進行試樣測定,但一些參數(shù)如取樣時間,清洗時間、一些硬件如流動檢測池光程及試樣的進樣量需做改動。例如將取樣量由0.60ml/min改為0.16ml/min,流動檢測池光程由30mm改為10mm,取樣時間和清洗時間由60s改為80s。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準曲線的繪制

    (1)標(biāo)準曲線Ⅰ:分別移取適量的氨氮標(biāo)準溶液于水中,制備至少6個濃度點的標(biāo)準系列。氨氮質(zhì)量濃度分別為:0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L。

    (2)標(biāo)準曲線Ⅱ:分別移取適量的氨氮標(biāo)準溶液于水中,制備至少6個濃度點的標(biāo)準系列。氨氮質(zhì)量濃度分別為:1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L。兩標(biāo)準曲線的繪制見圖1.

    2.2 方法準確度的驗證

    為了檢驗該方法的準確性,進行了標(biāo)準物質(zhì)的對比精密試驗。分別在兩個高低量程內(nèi)各取兩個標(biāo)準的濃度值。測定結(jié)果見表一。

    表一 標(biāo)準物質(zhì)對比試驗

    我們可以從上述的分析結(jié)果中看到:標(biāo)準曲線按照上述試驗方案的測定結(jié)果,兩個標(biāo)準曲線都具有良好的線性相關(guān),都在0.9998以上;樣品測定值質(zhì)量控制均在保證值范圍之內(nèi),試驗中,6次測定的值的RSD均小于1.5%,所測量的精度和準確度符合國家的相關(guān)標(biāo)準。

    3 結(jié)論

    本試驗中的連續(xù)流動分光光度分析法測定水中的氨氮,其適用于大批量樣品的氨氮分析,具有較高的靈敏度、良好的精密度和準確度,且快速、試劑消耗量小。且適用于懸浮物多、有干擾的廢水樣,因此,可廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域。通過該方法的發(fā)展,使我國環(huán)境分析方法中對于氨氮的水質(zhì)分析又多了一種選擇,從而推動我國環(huán)境監(jiān)測向智能化、自動化方向不斷發(fā)展。

    [1]吳金苗.水環(huán)境中亞硝酸鹽氮、氨氮及鐵(Ⅲ)自動分析方法研究

    [2]谷淑波.樊廣華.于振文.王東.連續(xù)流動分析法快速測定小麥籽粒中的亞硝酸鹽瞿先中.程濤.蔣士盛.鮑穗.連續(xù)流動分析法測定煙草中的蛋白質(zhì)黎瑞敏,王宏志,鄔鑫.流動注射同時測定亞硝酸鹽與硝酸鹽明朱化雨.土壤中有效氮(硝態(tài)氮和銨態(tài)氮)的流動注射分析[J].臨沂師專學(xué)報,1994,42(5):32-36.

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