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    PVC用新型鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的研究

    2013-11-30 03:13:44謝瑤琛王建軍
    山東工業(yè)技術(shù) 2013年12期
    關(guān)鍵詞:硬脂酸穩(wěn)定劑熱穩(wěn)定性

    謝瑤琛 王建軍

    (1.中原工學(xué)院,河南 新鄭 451150;2.新鄭慶宏化工有限公司,河南 新鄭 451150)

    PVC廣泛應(yīng)用于工業(yè)、建材、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域,在PVC加工過程中,需要添加熱穩(wěn)定劑以提高其抗熱解和抗老化等各項(xiàng)性能指標(biāo)。

    傳統(tǒng)的PVC熱穩(wěn)定劑主要有鉛鹽、金屬皂、有機(jī)錫、有機(jī)稀土和鋇、鋅、鎘等。近年來,隨著政府對塑料制品,特別是玩具和食品行業(yè)制品中重金屬含量指標(biāo)的嚴(yán)格控制,以及人們環(huán)保意識的增強(qiáng)和各種法規(guī)的不斷完善,鉛鹽穩(wěn)定劑的應(yīng)用受到限制,環(huán)保型PVC熱穩(wěn)定劑的開發(fā)和應(yīng)用取得了快速發(fā)展。市場出現(xiàn)了各種類型的無毒環(huán)保穩(wěn)定劑,以鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑多的研究居多。常用的鈣皂、鋅皂存在初期著色性差和長期穩(wěn)定性不理想的缺點(diǎn)[1],需與輔助穩(wěn)定劑復(fù)配使用[2]。Ca/Zn復(fù)合熱穩(wěn)定劑的特點(diǎn)是無毒,但穩(wěn)定體系的效果比含Cd、pb的穩(wěn)定劑的穩(wěn)定體系差,因此通常要添加輔助穩(wěn)定劑來改善其性能。張軍[3]、楊云翠[4]等先后研究了硬脂酸鈣、硬脂酸鋅在PVC體系中單獨(dú)使用、混合使用時(shí)的熱性能以及協(xié)同穩(wěn)定性能,陳偉瑜等[5]研究了鈣鋅氧化物或氫氧化物在復(fù)合催化劑存在下,一步熔融法直接鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑,均取得了一些成果。

    為此,筆者研究了以硬脂酸鈣、硬脂酸鋅為主體的復(fù)合熱穩(wěn)定的制備,研究了鈣/鋅之間以及與其它輔助穩(wěn)定劑的協(xié)同效應(yīng),研究出了穩(wěn)定性能和PVC塑化流變性能好的高效、環(huán)保的新型鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑(QH-16)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    PVC樹脂粉,SG-5,工業(yè)級,焦作宇航化工股份有限公司;

    輕質(zhì)碳酸鈣,工業(yè)級,江西省玉山縣能建輕鈣有限公司;

    鈦白粉,工業(yè)級,湖南衡陽市鈦白粉廠;

    ACR加工助劑,山東恩希爾化工廠;

    硬脂酸鈣、硬脂酸鋅,工業(yè)級,河南省輝縣市玉康油脂化工有限責(zé)任公司;

    有機(jī)輔助穩(wěn)定劑A,河南省輝縣市玉康油脂化工有限責(zé)任公司;

    進(jìn)口鈣鋅穩(wěn)定劑,工業(yè)級,德國熊牌;

    國產(chǎn)鈣鋅穩(wěn)定劑,工業(yè)級,市售。

    1.2 主要設(shè)備與儀器

    高速混合機(jī),SHR-10A,張家港市生光降解塑料機(jī)械廠;

    雙輥開煉機(jī),XH-401,東莞錫華檢測儀器公司;

    熱老化試驗(yàn)箱,LR02,重慶恒達(dá)儀器廠;

    色差儀,2180UV,愛舍麗(亞太)中國有限公司;

    轉(zhuǎn)矩流變儀:RM-200A型,哈爾濱哈普電氣技術(shù)有限責(zé)任公司。

    1.3 新型鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備

    與反應(yīng)釜中加入硬脂酸80~120kg、石蠟80~120kg,加熱至80~90℃使硬脂酸熔化,加入氧化鋅0~30kg,攪拌反應(yīng)30~45min。然后再加入硬脂酸80~120kg、氫氧化鈣0~30kg,升溫至120℃,高速攪拌(2000r/min)20~30min。停止升溫,將物料放入捏合機(jī)中,與輔助穩(wěn)定劑(環(huán)氧大豆油 15~20kg、亞磷酸酯 4~5kg、多元醇 4~6kg、抗氧劑 3kg、有機(jī)輔助穩(wěn)定劑A30~50kg、其它輔料40~50kg)混合,捏合均勻,放入壓輥機(jī)中冷卻壓片成型,冷卻至室溫備用;

    1.4 試樣制備

    基本成分:PVC100份、輕質(zhì)碳酸鈣4份、鈦白粉2份、抗沖擊改性劑 3 份、硬脂酸 1 份、ACR1.5 份、穩(wěn)定劑 4~5 份;

    按上述配料準(zhǔn)確計(jì)量各成分,與高速混合機(jī)中混合2~3min,于180℃在雙輥開煉機(jī)上混煉5min,壓成厚度0.3mm的試樣。

    1.5 性能測試

    靜態(tài)熱穩(wěn)定性能測試:將試樣剪成5cm*5cm的試樣置于支架上,放入180℃熱老化實(shí)驗(yàn)箱中,每5min取出1個(gè)試樣,按順序編號,用色差儀進(jìn)行色度指數(shù)測定,色度指數(shù)越大表明熱穩(wěn)定性能越差。

    動態(tài)熱穩(wěn)定性能測試:采用轉(zhuǎn)矩流變儀進(jìn)行表征測定,溫度為180℃,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為35r/min,試樣投放量為60g,記錄扭矩隨時(shí)間的變化曲線特征。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 靜態(tài)熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    2.1.1 硬脂酸鈣與硬脂酸鋅的協(xié)同作用

    理論上硬脂酸鋅能非常有效地取代PVC分子中烯丙基氯原子,對PVC有很好的初期穩(wěn)定性,硬脂酸鈣既能消除HCl,又能與鋅的氯化物發(fā)生快速交換反應(yīng),避免鋅的氯化物對PVC的催化降解,從而使PVC具有并保持很好的初期色澤及長期熱穩(wěn)定性。只含有單一鈣或鋅成分的穩(wěn)定劑QH-12和QH-14樣品與鈣/鋅混合樣品QH-16進(jìn)行試驗(yàn)對比測試結(jié)果如圖1、圖2所示。

    從圖1、圖2可以看出,材料的初期色澤和長期熱穩(wěn)定性主要決定于穩(wěn)定劑中金屬鹽的比例,硬脂酸鈣/硬脂酸鋅的比例對其性能有一定影響。當(dāng)比例較低時(shí),材料具有良好的初期色澤;當(dāng)其比例較高時(shí),將會使材料的長期熱穩(wěn)定性得到提高,但初期色澤則受到影響。

    根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,確定硬脂酸鈣/硬脂酸鋅適宜的比例為1/1.5。

    2.1.2 鈣/鋅復(fù)合物的穩(wěn)定化作用

    按照QH-16配比將硬脂酸鈣、硬脂酸鋅和其它物料混合均勻后直接用用作穩(wěn)定劑,與QH-16復(fù)合熱穩(wěn)定劑進(jìn)行PVC的穩(wěn)定化實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖3所示。

    圖1 鈣和鋅的協(xié)同作用的測試結(jié)果Fig.1 Yellow index of PVC with different thermal stabilizers Results of the synergistic effect of Ca and Zn

    圖2 鈣/鋅比例對PVC熱穩(wěn)定性的影響Fig.2 Results of PVC with Ca/Zn stearate ofdifferent proportions

    圖3 鈣-鋅復(fù)合物的熱穩(wěn)定性Fig.3 Thermal stability of PVC with Ca/Zncompoun

    從圖3可以看出,簡單的混合復(fù)配與研制的QH-16復(fù)合熱穩(wěn)定劑相比,PVC的熱穩(wěn)定性能較差,QH-16具有較好的協(xié)同作用和熱穩(wěn)定性能。

    2.1.3 幾種熱穩(wěn)定劑效果比較

    將研制的QH-16新型高效鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑在相同工藝條件下與幾種常用穩(wěn)定劑進(jìn)行對比,靜態(tài)熱穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。從表1可以看出,國產(chǎn)鈣鋅穩(wěn)定劑初期變色較快,穩(wěn)定劑1的老化速度較快,穩(wěn)定劑2后期抗老化性優(yōu)于穩(wěn)定劑1。進(jìn)口穩(wěn)定劑和QH-16的抗熱老化性要明顯優(yōu)于國產(chǎn)穩(wěn)定劑。

    表1 不同穩(wěn)定劑熱老化實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果Tab.1 Results of the thermal stability with differentstabilizers

    2.2 動態(tài)熱穩(wěn)定性測試

    在PVC制品生產(chǎn)時(shí),PVC樹脂體系在混煉和注塑加工時(shí)要同時(shí)經(jīng)受強(qiáng)剪切力及高溫、氧化等各種外界條件的影響,為此進(jìn)行了實(shí)際應(yīng)用的性能測試。結(jié)果如表2和圖4所示。

    表2 含不同熱穩(wěn)定劑的PVC的流變性能Tab.2 Rheological behavior of PVC containingdifferent thermal stabilizers

    圖4 不同熱穩(wěn)定劑對PVC體系的流變曲線Fig.4 Rheological curves of PVC with differentthermal stabilizers

    從表2及圖4可以看出:QH-16新型高效鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑與進(jìn)口穩(wěn)定劑熱穩(wěn)定時(shí)間相近,個(gè)穩(wěn)定劑之間塑化曲線時(shí)間沒有太大差異,但扭矩有較大差異,QH-16和進(jìn)口穩(wěn)定劑的可塑化性能良好。QH-16完全可以替代進(jìn)口和國產(chǎn)穩(wěn)定劑。

    3 應(yīng)用

    本文所述QH-16熱穩(wěn)定劑為PVC加工提供了一種新型高效無毒熱穩(wěn)定劑,克服了其它熱穩(wěn)定劑PVC加工中存在的不足。該產(chǎn)品由新鄭慶宏化工有限公司投產(chǎn),產(chǎn)品經(jīng)雙龍型材、白天鵝、安徽國風(fēng)、湖北凱樂等經(jīng)數(shù)十家企業(yè)使用證明出具有良好的熱穩(wěn)定性外,還具有防霧滴、良好的潤滑性和清除靜電的作用,提高擠出速率0.3~0.5m/min,降低加工溫度3~5℃,提高焊角強(qiáng)度800~1000單位,改善了低溫沖擊性和戶外老化性PVC制品各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到GB/T8814-1998的要求。同時(shí),該穩(wěn)定劑的使用減少了PVC生產(chǎn)中的繁雜配料程序,改善勞動強(qiáng)度,節(jié)約成本,且穩(wěn)定本身過程無“三廢排放”。

    4 結(jié)論

    1)PVC制品的初期色澤和長期熱穩(wěn)定性主要取決于穩(wěn)定劑中金屬鹽的比例,當(dāng)鈣/鋅比例較低時(shí),材料具有良好的初期色澤;當(dāng)其比例較高時(shí),將會使材料的長期熱穩(wěn)定性得到提高,但初期色澤則受到影響。

    2)所研制的QH-16新型鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑在實(shí)驗(yàn)條件下具有較較明顯的協(xié)同作用,具有良好的人穩(wěn)定性和塑化性,可以與進(jìn)口穩(wěn)定性能媲美,完全可以替代進(jìn)口或其它國產(chǎn)穩(wěn)定劑。

    3)經(jīng)過多次試驗(yàn),確定QH-16新型高效鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的實(shí)用配方為:硬脂酸200、石蠟90kg、氧化鋅18、氫氧化鈣12、環(huán)氧大豆油20、亞磷酸酯、多元醇6、抗氧劑3、有機(jī)輔助穩(wěn)定劑A50、其它50。

    4)QH-16熱穩(wěn)定劑經(jīng)使用證明性能良好,具有推廣價(jià)值。

    [1]Devrim Balkose,H.Ismet Gokcel,S.Evren Goktepe.Characterization of Waterborne Acrylic Based Paint Filmsand Measurement of Their Water Vapor Permeabilities[J].Eur.Polym.J.,2001,37:1191-1197.

    [2]漢斯·茨魏費(fèi)爾.塑料添加劑手冊[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005,1.

    [3]張軍,石巍.金屬皂類熱穩(wěn)定劑對軟質(zhì)PVC脫氯化氫反應(yīng)的影響[J].合成材料老化與應(yīng)用,2005,34(4):27-31.

    [4]楊云翠,亢小麗,朱小軍,等.硬質(zhì)PVC用新型鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的研究[J].中國塑料,2009,23(11):85-88.

    [5]陳偉瑜,易國斌,康正,等.一種(PVC)無毒鈣鋅熱穩(wěn)定劑組合物及其制備方法[P].CN101041729,2006.

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