氮化物硬質(zhì)薄膜殘余應(yīng)力的研究進(jìn)展*

趙升升

（深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院，廣東 深圳 518055）

氮化物硬質(zhì)薄膜，如 TiN，（Ti，Al）N，CrN，（Ti，Cr）N等，因其高熔點(diǎn)、高硬度、高彈性模量及優(yōu)異的耐磨性能等特性被廣泛應(yīng)用于刀具、鉆頭、模具等工具的防護(hù)[1,2]．電弧離子鍍和磁控濺射技術(shù)等物理氣相沉積方法是制備氮化物硬質(zhì)薄膜的主要方法，通常薄膜內(nèi)存在GPa量級(jí)的殘余應(yīng)力[3-5]．過(guò)高的殘余應(yīng)力是導(dǎo)致膜-基結(jié)合力下降的重要因素，直接影響薄膜的使役性能，已有的氮化物薄膜研究的相關(guān)報(bào)道，多聚焦于薄膜的微觀(guān)結(jié)構(gòu)，組織成分，工藝參數(shù)及力學(xué)性能等[6-8]，對(duì)其殘余應(yīng)力的相關(guān)研究缺少系統(tǒng)性評(píng)述．本文介紹了幾種常見(jiàn)的薄膜應(yīng)力測(cè)試方法以及近年來(lái)國(guó)內(nèi)外氮化物硬質(zhì)薄膜殘余應(yīng)力的研究進(jìn)展，并對(duì)其發(fā)展方向作出了展望．

1 薄膜應(yīng)力的測(cè)試方法

目前，用于測(cè)量薄膜殘余應(yīng)力的方法主要有X射線(xiàn)衍射線(xiàn)法和基片彎曲法2類(lèi)．

X射線(xiàn)衍射線(xiàn)法測(cè)量傳統(tǒng)材料殘余應(yīng)力被公認(rèn)是一種精度最高、應(yīng)用最普遍的測(cè)量方法，通過(guò)測(cè)量晶面間距的變化，獲取材料宏觀(guān)殘余應(yīng)力．大量的薄膜殘余應(yīng)力相關(guān)研究，采用了X射線(xiàn)衍射線(xiàn)法，適當(dāng)條件下，不僅可以同時(shí)測(cè)出薄膜及基體的應(yīng)力，還可以測(cè)出不同膜層間的殘余應(yīng)力[9]．但由于薄膜材料大多織構(gòu)現(xiàn)象嚴(yán)重，而織構(gòu)材料的X射線(xiàn)應(yīng)力測(cè)量問(wèn)題至今未能解決；當(dāng)薄膜較薄時(shí)，為了增加衍射線(xiàn)的強(qiáng)度，不得不采用掠射法[10]，此時(shí)有效的衍射晶面法線(xiàn)與試樣表面法線(xiàn)之間的夾角的變化范圍很窄，測(cè)量精度難以保證；X射線(xiàn)應(yīng)力常數(shù)與材料的楊氏模量E有關(guān)，但是薄膜的E難以測(cè)定，其制備工藝及質(zhì)量對(duì)E影響很大；材料中的微觀(guān)應(yīng)變不均勻，及晶粒形狀的取向性也會(huì)引入新的誤差[11]．這些缺點(diǎn)不利于X射線(xiàn)衍射方法在薄膜材料的普遍應(yīng)用．

基片彎曲法是對(duì)剛性基片的一面沉積薄膜，薄膜應(yīng)力對(duì)基片產(chǎn)生作用力使基片彎曲，基片的曲率半徑將隨薄膜應(yīng)力增大而變小．測(cè)出其曲率半徑變化則可由 Stoney方程[12]式（1）計(jì)算出膜的殘余應(yīng)力．

式中，s為薄膜應(yīng)力；sE和sm分別為基片的楊氏模量和泊松比；sh和f分別為基片和薄膜的厚度；Ef為薄膜的楊氏模量；R和 R0分別為基片在鍍膜前后的曲率半徑．其薄膜厚度可由干涉顯微鏡或臺(tái)階儀測(cè)量，基片厚度可由游標(biāo)卡尺或千分卡尺測(cè)量，基片的楊氏模量和泊松比通?？蓮奈锢硎謨?cè)查得．由（1）式可知，精確測(cè)量基片彎曲半徑即可得到薄膜應(yīng)力．此方法特點(diǎn)是要求基片為剛性的，且變形在彈性范圍內(nèi)，對(duì)于易產(chǎn)生塑性變形的基體材料，如果直接利用基于彈性變形假設(shè)的Stoney方程來(lái)計(jì)算薄膜應(yīng)力，必然引入較大誤差．

相應(yīng)的薄膜殘余應(yīng)力沿層深分布的測(cè)量方法，主要是基于前兩種方法改進(jìn)而來(lái)．Genzel等[13]提出散射矢量法、Hirsch等[14]提出剝層 sin2ψ法、Rickerby等[15]提出利用 dψ－sin2ψ曲線(xiàn)的形狀進(jìn)行分析的方法，以及 Fillit等[16]提出利用具有不同穿透深度的特征譜線(xiàn)進(jìn)行測(cè)量的方法，都是基于X射線(xiàn)衍射技術(shù)．這些方法使測(cè)試薄膜應(yīng)力技術(shù)得到了很大的發(fā)展，但對(duì)于大多數(shù)陶瓷硬質(zhì)薄膜，它們?nèi)匀浑y以推廣．D.J. Greving等[17]根據(jù)基片彎曲法的原理，借助濕拋光方法逐層剝離薄膜，利用貼在6 mm厚基片背面（此面未沉積薄膜）的電阻應(yīng)變片的讀數(shù)計(jì)算各層的殘余應(yīng)力．濕拋光過(guò)程會(huì)改變新表面的殘余應(yīng)力，可能引入測(cè)量誤差．

趙升升等[18]在基片彎曲法的基礎(chǔ)上，提出針對(duì)硬質(zhì)薄膜殘余應(yīng)力及其沿層深分布測(cè)試的剝層曲率半徑法．該方法中基片采用雙面鍍膜，由于雙面薄膜應(yīng)力共同作用，基片不會(huì)產(chǎn)生彎曲現(xiàn)象，可有效避免基片塑性變形的發(fā)生．通過(guò)尋找恰當(dāng)?shù)母g液對(duì)雙面鍍膜試片的一面薄膜進(jìn)行逐層剝離（保護(hù)另一面），化學(xué)剝層方法有效防止了機(jī)械應(yīng)力的引入，并測(cè)定剝層前后基片彎曲曲率的變化和膜層厚度，即可算出薄膜殘余應(yīng)力及其沿層深分布．由數(shù)學(xué)推導(dǎo)得到的應(yīng)力計(jì)算公式（2）在表述形式上與Stoney方程基本一致，

其中，is為第i層膜的應(yīng)力;ih表示被剝離的第i層膜的厚度（可由稱(chēng)重法得到，其中 mi-1，mi分別為第i層膜被剝離前、后試片的質(zhì)量；mo，mlast分別表示薄膜被剝離前、全部剝離后試片的質(zhì)量），Ri-1，Ri分別表示第i層膜被剝離前、后的曲率半徑．該方法最大優(yōu)點(diǎn)是可以較精確的測(cè)出小厚度（接近1μm）薄膜的殘余應(yīng)力沿層深分布，但針對(duì)不同的膜-基體系必須配置適當(dāng)?shù)膭儗痈g液，使其不易推廣應(yīng)用，且對(duì)于多層膜體系，化學(xué)腐蝕剝層方法應(yīng)用困難．

此外，Sebastiani等[19]提出，利用雙聚焦型離子束研磨工藝，結(jié)合數(shù)字圖像相關(guān)法進(jìn)行有限元分析，可計(jì)算得到小厚度薄膜應(yīng)力沿層深分布的信息．但該方法設(shè)備昂貴，操作不便．簡(jiǎn)便精確，適用性好的薄膜應(yīng)力測(cè)試技術(shù)還有待進(jìn)一步改進(jìn)和創(chuàng)新．

2 氮化物硬質(zhì)薄膜殘余應(yīng)力研究進(jìn)展

2.1 氮化物薄膜應(yīng)力沿層深分布

趙升升等[18]利用電弧離子鍍工藝，在不銹鋼基體上沉積厚度約2μm（Ti，Al）N硬質(zhì)薄膜，通過(guò)剝層曲率半徑法測(cè)得薄膜應(yīng)力沿層深分布呈現(xiàn)“鐘罩型”，在膜-基界面和薄膜表面處壓應(yīng)力較小，在近表面處壓應(yīng)力最大．（Ti，Al）N 薄膜的TEM照片表明[20]（見(jiàn)圖1（b）），薄膜生長(zhǎng)過(guò)程，經(jīng)歷了從非晶態(tài)（A區(qū)域）到納米晶區(qū)（B區(qū)域），再到大尺度的柱狀晶區(qū)（C區(qū)域），最后形成了有明顯的擇優(yōu)取向柱狀晶區(qū)（D 區(qū)域）．田民波等人[21]指出，物理氣相沉積技術(shù)制備薄膜時(shí)，等離子體中的高速粒子對(duì)已沉積膜層的沖撞釘入作用，使薄膜產(chǎn)生壓應(yīng)力．在膜/基界面處，大量的納米晶存在，晶粒在壓應(yīng)力作用下容易產(chǎn)生晶界滑移，高的殘余壓應(yīng)力難以建立．隨著薄膜的生長(zhǎng)，納米晶逐漸被柱狀晶所取代，高速粒子作為間隙原子不斷進(jìn)入膜層的晶格中，壓應(yīng)力不斷累積增大；然而，柱狀晶的晶界少于納米晶，通過(guò)晶界滑移釋放應(yīng)力變得十分困難，同時(shí)，柱狀晶之間相互競(jìng)爭(zhēng)長(zhǎng)大的生長(zhǎng)趨勢(shì)也加速了壓應(yīng)力的累積，因此薄膜的殘余應(yīng)力隨著薄膜的生長(zhǎng)而逐漸增大．Jassen等[22]研究指出晶界的存在對(duì)拉應(yīng)力有利，即晶界越多，可抵消部分壓應(yīng)力．對(duì)于（Ti，Al）N薄膜，其生長(zhǎng)過(guò)程是從納米晶區(qū)向柱狀晶區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變的，晶界逐漸減少，由晶界產(chǎn)生的抵消作用逐漸減少，這也將利于壓應(yīng)力的累積增大．在接近薄膜表面區(qū)域，由于其受到的高速粒子的沖撞釘入效應(yīng)較小，加之薄膜表面為自由面，表面原子受到的約束較小，壓應(yīng)力有所下降．

文獻(xiàn)[23]中，利用X射線(xiàn)衍射法測(cè)量了由陰極電弧工藝在H11鋼基體上沉積的CrN薄膜中的殘余應(yīng)力沿層深分布情況．將作者在文章中列出的數(shù)據(jù)整理成曲線(xiàn)，如圖2所示．從膜/基界面處起，隨著薄膜的厚度增加，壓應(yīng)力逐漸增大，薄膜表面處壓應(yīng)力最大．文獻(xiàn)[24]中報(bào)到的CrN的應(yīng)力沿層深分布與此相近．結(jié)合前文（Ti，Al）N應(yīng)力分布結(jié)果，可以看出氮化物硬質(zhì)薄膜的應(yīng)力沿層深分布趨勢(shì)具有相似性，但由于測(cè)試方法不同，結(jié)論略有差異．

圖1

圖2 在H11鋼上沉積的CrN膜的應(yīng)力沿層深分布曲線(xiàn)

由于膜-基體系差異，及采用的沉積工藝和測(cè)試方法的不同，當(dāng)前關(guān)于氮化物硬質(zhì)薄膜應(yīng)力沿層深分布的研究結(jié)論并不完全一致[19,25,26]．如Sebastiani等人[19]利用陰極電弧沉積技術(shù)在 AISI M2工具鋼上制備的CrN薄膜，通過(guò)FIB-DIC方法（雙聚焦型離子束研磨工藝，結(jié)合數(shù)字圖像相關(guān)法）測(cè)得的薄膜應(yīng)力分布結(jié)果顯示，壓應(yīng)力由薄膜表面至膜-基界面逐漸增大，此結(jié)論與前文提到相關(guān)報(bào)道相反．因此，硬質(zhì)薄膜殘余應(yīng)力沿層深分布機(jī)制仍需進(jìn)行大量研究．

2.2 工藝參數(shù)對(duì)氮化物硬質(zhì)薄膜殘余應(yīng)力的影響

在制備氮化物硬質(zhì)薄膜的電弧離子鍍技術(shù)中，氮?dú)夥謮汉推珘菏莾蓚€(gè)最重要的工藝參數(shù)．趙升升等分別研究了偏壓工藝[27]和N2分壓工藝[20]對(duì)（Ti，Al）N薄膜殘余應(yīng)力的影響．結(jié)果表明，偏壓越大或N2分壓越大，膜層殘余應(yīng)力的最大值越大，整個(gè)膜厚的殘余應(yīng)力平均值也越大，見(jiàn)圖3．作者認(rèn)為，偏壓較大時(shí)，粒子能量較高，其對(duì)膜層表面的沖撞釘入效應(yīng)就越為明顯，增大了膜層的殘余應(yīng)力，同時(shí)，偏壓較大時(shí)，以合金成分為主的大顆粒到達(dá)膜層的幾率變小，膜層結(jié)構(gòu)越連續(xù)致密，使應(yīng)力難以釋放．Ahlgren等人[28]關(guān)于偏壓對(duì)薄膜應(yīng)力影響的研究也給出了相近的結(jié)論和解釋?zhuān)?dāng)N2分壓的增大時(shí)，膜層中氮化物的含量隨之增加，氮化物作為硬化相較難釋放應(yīng)力，使膜層間應(yīng)力易于累積增大，因此增加N2分壓將導(dǎo)致膜層產(chǎn)生較高的應(yīng)力．

圖3 偏壓工藝和N2分壓工藝對(duì)（Ti，Al）N薄膜殘余應(yīng)力分布的影響

萬(wàn)先松等[29]研究了不銹鋼基體上的CrN薄膜的制備工藝對(duì)其應(yīng)力的影響．結(jié)果表明，隨著氮?dú)鈮簭?qiáng)的增加，薄膜的殘余應(yīng)力值逐漸增加，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到1.2Pa時(shí)，薄膜應(yīng)力達(dá)到飽和，相對(duì)穩(wěn)定．作者認(rèn)為，當(dāng)?shù)獨(dú)鈮簭?qiáng)較低時(shí)，薄膜是由CrN、Cr2N和Cr組成的混合相，其強(qiáng)度低于在氮?dú)鈮簭?qiáng)較高時(shí)所形成的單相CrN薄膜，利于應(yīng)力的釋放，或高的殘余應(yīng)力難以建立；當(dāng)?shù)獨(dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到某值后，膜層內(nèi)全部為氮化物相，再增加氮?dú)鈮簭?qiáng)對(duì)薄膜應(yīng)力影響不大．偏壓的研究結(jié)果顯示，CrN薄膜的應(yīng)力隨偏壓先增大后減小．在低偏壓階段，高能粒子的沖擊釘入作用使薄膜壓應(yīng)力顯著提高；而在高偏壓階段，當(dāng)轟擊能量過(guò)高時(shí)，將導(dǎo)致CrN晶格畸變和二次形核的產(chǎn)生，使應(yīng)力部分釋放，降低了薄膜的殘余應(yīng)力和硬度．

2.3 調(diào)節(jié)薄膜應(yīng)力的有效方法

為了提高硬質(zhì)薄膜的性能，許多研究者設(shè)法調(diào)節(jié)薄膜應(yīng)力．楊英等[30]研究了（Ti，Al）N 薄膜退火前后的平均殘余應(yīng)力及其沿層深分布．（Ti，Al）N薄膜的平均殘余應(yīng)力隨著退火溫度的增加呈緩慢下降趨勢(shì)，退火時(shí)薄膜殘余應(yīng)力在最初的 10～20 min內(nèi)快速釋放至飽和，此后應(yīng)力基本不變．作者認(rèn)為，平均殘余應(yīng)力下降主要原因是退火過(guò)程中的回復(fù)效應(yīng)，并指出（Ti，Al）N薄膜的回復(fù)開(kāi)始溫度約為300°C．退火態(tài)和沉積態(tài)的（Ti，Al）N薄膜殘余壓應(yīng)力沿層深分布均呈現(xiàn)“鐘罩形”，但沉積態(tài)薄膜的應(yīng)力分布形態(tài)較為陡峭，而退火態(tài)薄膜的應(yīng)力分布相對(duì)平緩．作者指出，退火中薄膜應(yīng)力的回復(fù)量與原應(yīng)力值呈線(xiàn)性關(guān)系，沉積態(tài)薄膜的中部膜層殘余應(yīng)力較大，因此其應(yīng)力回復(fù)量也最大，應(yīng)力分布趨于均勻．采用真空退火的方法可有效地調(diào)節(jié)薄膜的殘余應(yīng)力及其分布形態(tài)，但調(diào)節(jié)幅度有限．

圖4 （Ti，Al）N涂層的應(yīng)力沿層深分布

大量的研究工作通過(guò)添加過(guò)渡層[32-34]或設(shè)計(jì)多層膜[35-37]來(lái)降低了氮化物硬質(zhì)膜的殘余應(yīng)力，改善薄膜性能，取得了很好的效果．趙升升等人[20,27]提出在薄膜沉積過(guò)程中通過(guò)改變工藝參數(shù)來(lái)調(diào)整薄膜殘余應(yīng)力沿層深分布，取得了顯著效果（見(jiàn)圖4）．沉積過(guò)程中改變偏壓或N2分壓，可制成近似于多層膜結(jié)構(gòu)的（Ti，Al）N薄膜，有效降低膜層間殘余應(yīng)力，使薄膜應(yīng)力沿層深分布更趨均勻．由于高應(yīng)力的存在，大厚度硬質(zhì)薄膜的制備十分困難．Huang等人[38]通過(guò)CrN/TiN多層膜結(jié)構(gòu)制備了厚度達(dá)到10μm的硬質(zhì)薄膜，而趙等人[20]設(shè)計(jì)的逐漸增加或循環(huán)改變N2分壓工藝可制備力學(xué)性能良好，厚度達(dá)到130μm以上的（Ti，Al）N硬質(zhì)膜．

3 結(jié) 語(yǔ)

氮化物硬質(zhì)薄膜殘余應(yīng)力的研究表明，薄膜殘余應(yīng)力沿層深分布是很不均勻的，偏壓及 N2分壓工藝對(duì)其有顯著影響，通過(guò)退火處理，添加過(guò)渡層，多層膜結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及特殊工藝可有效降低薄膜殘余應(yīng)力并調(diào)節(jié)其沿層深分布趨勢(shì)．雖然這些工作中嘗試了從薄膜生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)來(lái)分析其應(yīng)力形成機(jī)制，但由于缺乏系統(tǒng)性，尚無(wú)統(tǒng)一認(rèn)識(shí)，主要原因是測(cè)試方法不夠簡(jiǎn)單、精確，分析薄膜結(jié)構(gòu)與成分對(duì)其應(yīng)力形成的影響因素多而復(fù)雜．我們認(rèn)為，以下幾方面工作將成為下一步研究的重點(diǎn)：①改進(jìn)薄膜應(yīng)力測(cè)試技術(shù)，提高測(cè)試精度并提高方法的普適性；②系統(tǒng)的研究薄膜成分和微觀(guān)結(jié)構(gòu)對(duì)其應(yīng)力分布的影響，進(jìn)一步分析薄膜應(yīng)力的形成機(jī)制；③建立薄膜應(yīng)力與膜-基結(jié)合力，硬度，耐磨性等性能相互影響的數(shù)值聯(lián)系；④通過(guò)設(shè)計(jì)薄膜微觀(guān)結(jié)構(gòu)和添加有益元素，改進(jìn)薄膜力學(xué)性能．

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