基片溫度對鎵鈦共摻雜氧化鋅透明導(dǎo)電薄膜性能的影響

鐘志有，張 騰，汪 浩

(中南民族大學(xué)電子信息工程學(xué)院，武漢430074)

有機光伏電池具有輕薄、成本低、能卷曲、環(huán)境友好、容易實現(xiàn)大面積制造等獨特優(yōu)勢［1-3］，在便攜式計算機、半透光式充電器以及柔性可卷曲系統(tǒng)等體系中具有潛在的應(yīng)用前景，是未來最為廉價和最有吸引力的能源模式之一.自從1986年 Tang［4］發(fā)明電子給體-受體雙層結(jié)構(gòu)的有機光伏電池以來，人們從電池結(jié)構(gòu)、器件機理、光伏材料和制備工藝等各個方面卓有成效地開展了研究，電池的性能獲得了明顯提高［5-7］.眾所周知，有機光伏電池的典型結(jié)構(gòu)為三明治夾心結(jié)構(gòu)，即依次由透明導(dǎo)電陽極、有機活性層和金屬陰極組成，其中，電池陽極一般采用摻錫氧化銦(ITO)透明導(dǎo)電玻璃，但由于銦(In)、錫(Sn)自然儲量較少、制備工藝復(fù)雜、成本高、有毒性、穩(wěn)定性不理想等原因，從而將極大影響未來光伏電池的推廣應(yīng)用，因此，研制可以替代ITO產(chǎn)品的透明導(dǎo)電薄膜已經(jīng)成為該領(lǐng)域的重要課題之一.

氧化鋅(ZnO)是II-VI族n型半導(dǎo)體材料，在室溫條件下直接光學(xué)能隙約為3.37 eV［8］，它具有良好的導(dǎo)電性和透光性，在發(fā)光器件、光伏電池、液晶顯示器、透明電磁屏蔽以及觸敏覆蓋層等眾多領(lǐng)域得到了非常廣泛的應(yīng)用［9，10］.與目前普遍使用的ITO相比，ZnO薄膜具有自然儲量豐富、價格低廉、在活性氫和氫等離子體環(huán)境下穩(wěn)定性高等優(yōu)點而備受青睞.研究表明，Al、B、Ti、Zr、Ga 等單元素摻雜能夠較大幅度地提高ZnO薄膜的導(dǎo)電能力，但其光學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性卻仍然不盡如人意.為此，近幾年人們開始嘗試采用 Al-Mn［11］、Ga-B［12］、Li-Mg［13］、Al-Sc［14］、Al-Zr［15］、Mn-Co［16］等共摻雜方法來獲得具有優(yōu)良光電性能的ZnO透明導(dǎo)電薄膜.對于共摻雜ZnO透明導(dǎo)電薄膜，其主要制備方法有脈沖激光沉積 法［17，18］、噴霧熱分解法［19］、化學(xué)氣相沉積法［20］、射頻濺射法［21，22］、直流濺射法［23，24］、溶膠-凝膠法［25-27］等，其中磁控濺射技術(shù)具有設(shè)備簡單、價格便宜、易于摻雜等特點，所制備的薄膜不僅均勻致密、表面平整、附著性好，而且c軸取向性好、可見光區(qū)透過率高，因此它是目前摻雜ZnO薄膜最常用的制備方法之一.本文以鎵鈦共摻雜氧化鋅(GTZO)陶瓷靶作為靶材，采用射頻磁控濺射技術(shù)制備了GTZO無銦透明導(dǎo)電薄膜，通過 X射線衍射儀(XRD)、分光光度計和四探針儀等測試表征，研究了基片溫度對薄膜結(jié)晶質(zhì)量、電學(xué)性質(zhì)和光學(xué)性能的影響.

1 實驗

1.1 基片處理

實驗選用普通玻璃作為基片材料，首先采用丙酮擦拭玻璃基片表面，然后用清水沖洗干凈，再依次使用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗約15 min，最后在無水乙醇中煮沸，吹干待用.

1.2 薄膜制備

利用射頻磁控濺射技術(shù)在玻璃基片上制備透明導(dǎo)電的GTZO薄膜，所用實驗設(shè)備為國產(chǎn)KDJ567型高真空復(fù)合鍍膜系統(tǒng)，所用濺射靶材的直徑為50 mm、厚度為4 mm，它由ZnO、Ga2O3和 TiO2混合燒結(jié)而成，ZnO、Ga2O3和TiO2的純度均為99.99%，其中ZnO、Ga2O3和TiO2的質(zhì)量分數(shù)分別為97%、1.5%和1.5%.濺射所用氣體為純度99.99%的高純氬氣，GTZO薄膜沉積之前，先將玻璃基片放置于鍍膜系統(tǒng)的真空室中，待氣壓抽至低于5×10-4Pa后通入氬氣，并先采用氬離子體對基片表面清洗約3 min，然后再對靶材表面預(yù)濺射5 min以去除其表面的雜質(zhì)和污染物.實驗時，制備GTZO薄膜的具體工藝參數(shù)如下:濺射功率為200 W，靶-基距離為70 mm，工作壓強為0.5 Pa，氬氣流量為15 sccm，濺射時間為40 min，基片溫度分別為300℃、350℃和400℃.

1.3 性能表征

GTZO薄膜的晶體結(jié)構(gòu)采用德國Bruker公司的D8-ADVANCE型X射線衍射儀(Cu Kα，射線源的波長λ=0.15406 nm)分析，薄膜的方塊電阻利用SZ-82型數(shù)字式四探針儀測試，薄膜的光學(xué)性能使用TU-1901型雙光束紫外-可見光分光光度計進行表征.

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的微觀結(jié)構(gòu)

不同基片溫度時所制備GTZO薄膜樣品的XRD圖譜如圖1所示，由圖可見，所有GTZO樣品的特征譜線與均ZnO薄膜六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)的特征譜線相吻合，這說明GTZO薄膜樣品均具有六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)，并且存在(002)方向上的擇優(yōu)取向.另外從XRD圖譜看出，對于所有GTZO薄膜，在衍射峰位34.4°附近存在一個很強的(002)衍射峰，并且沒有檢測到Ga2O3相和TiO2相的存在，這說明摻雜到薄膜當中的Ga原子和Ti原子均以替位形式取代了六角晶格中的部分Zn原子的位置，或者它們彌散在薄膜的晶粒間界區(qū)域［28，29］，對于不同元素摻雜的 ZnO薄膜，也有類似結(jié)果的報道［30-32］.

圖2為GTZO薄膜(002)衍射峰位2θ及其衍射強度隨基片溫度的變化關(guān)系，可以看出，基片溫度對GTZO樣品(002)衍射峰位的影響并不明顯，但對(002)峰的衍射強度具有較為顯著的影響，當基片溫度為300℃、350℃和400℃時，GTZO薄膜(002)峰衍射強度分別為3.5 ×105cps，6.6 ×105cps，6.3×105cps，呈現(xiàn)出先升高、后降低的變化趨勢，其中基片溫度為350℃時所對應(yīng)的衍射峰強度最大.

GTZO樣品(002)衍射峰半高寬(B)隨基片溫度的變化如圖3(a)所示，由圖可知，基片溫度升高時，半高寬B先逐漸減小、后逐漸增加，當基片溫度為350℃時GTZO薄膜的B值最小，大約為0.162°.基于(002)衍射峰的峰位2θ值和對應(yīng)的半高寬B，不同基片溫度時GZTO薄膜的晶粒尺寸(D)可以根據(jù) Debye-Scherrer公式［33，34］計算:

公式(1)中，θ為衍射角，λ為X射線的波長(對于銅靶，λ=0.15406 nm)，k為形狀因子(這里取 k=0.89)［35］.不同基片溫度時所制備 GTZO 樣品的晶粒尺寸D如圖3(b)所示，從圖中可以看出，當基片溫度為300℃，350℃和400℃時，GTZO樣品的晶粒尺寸 D 分別為36.6 nm，50.8 nm 和45.9 nm，結(jié)果說明GTZO薄膜的晶粒尺寸D明顯受到基片溫度的影響，D隨基片溫度的變化趨勢與半高寬B相反，當基片溫度為350℃時樣品的晶粒尺寸最大(50.8 nm).

圖1 不同基片溫度時樣品的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the samples deposited with different substrate temperatures

圖2 不同基片溫度時樣品的(002)峰位置和衍射強度Fig.2 The peak position(2θ)(a)and intensity(b)of(002)plane for the samples deposited with different substrate temperatures

圖3 不同基片溫度時樣品的(002)峰半高寬和晶粒尺寸Fig.3 The full-width at half-maximum(B)(a)and grain size(D)(b)of(002)plane for the samples deposited with different substrate temperatures

圖4 不同基片溫度時樣品的透射譜Fig.4 Transmittance spectra of the samples deposited with different substrate temperatures

2.2 薄膜的光電性能

圖4為不同基片溫度時所制備GTZO薄膜的透過率曲線，可以看出，所有薄膜樣品的透過率曲線顯示了清晰、光滑的干涉條紋，這種透過率曲線的多級振蕩來自于薄膜上表面和下表面(即與基片之間的界面)反射光之間的干涉，良好的振蕩特性表明所制備的GTZO薄膜具有平整的表面、均勻的厚度和良好的光學(xué)質(zhì)量［36，37］.對于圖 4 的透過率譜線，可以粗略地分成3個區(qū)域:透明振蕩區(qū)(400～800 nm)、中等吸收區(qū)(360～400 nm)和強吸收區(qū)(200～360 nm).透明振蕩區(qū)表明GTZO薄膜在此光譜范圍內(nèi)基本上是透明的.隨著波長(λ)減小，GTZO薄膜進入中等吸收區(qū)，這時薄膜具有一定的弱吸收能力.當波長λ繼續(xù)減小時，GTZO薄膜進入強吸收區(qū)，可以看到大約在λ=355 nm處，薄膜的透過率急劇下降，其吸收能力顯著增強，表明了GTZO薄膜的光學(xué)能隙在此附近.圖5(a)給出了不同溫度時沉積在玻璃基片上GTZO薄膜的平均透過率(Tav，未扣除玻璃基片)，當基片溫度為300℃，350℃和400℃時，GTZO薄膜/玻璃基片的可見光區(qū)平均透過率Tav分別為71.5%，72.6% 和 73.2%，可見，薄膜的平均透過率隨著基片溫度的升高略有增加，但并沒有顯著性的變化.圖5(b)為GTZO薄膜的方塊電阻(Rs)與基片溫度之間的變化關(guān)系，隨著基片溫度的升高，方塊電阻Rs單調(diào)增加，呈現(xiàn)出先平緩而后陡峭的變化趨勢.可見，雖然GTZO薄膜的Tav和Rs都隨基片溫度的升高而增加，但是二者的變化速率卻明顯不同，因此為了評價透明導(dǎo)電薄膜的光電綜合性能，Haacke［38］定義了優(yōu)良指數(shù)，即薄膜的品質(zhì)因數(shù)(FH)為:

公式(2)中，Tav為GTZO薄膜可見光波段的平均透過率，Rs為薄膜的方塊電阻［39］.不同基片溫度下所制備GTZO薄膜樣品的品質(zhì)因數(shù)FH如圖6所示，基片溫度從300℃升高到350℃時，F(xiàn)H增大，而當基片溫度繼續(xù)升高到400℃時，F(xiàn)H反而減小，可見，基片溫度為350℃時GTZO薄膜的FH值最大(4.2×10-3Ω-1)，這表明基片溫度為350℃時所制備的GTZO薄膜具有最好的光電綜合性能.

2.3 薄膜的光學(xué)能隙

由圖4可知，GTZO薄膜在波長λ為400～800 nm范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的透光性能，并在355 nm左右有一陡峭的吸收邊，在吸收邊附近，薄膜的透過率(T)與吸收系數(shù)(α)之間滿足如下關(guān)系式［40］:

公式(3)中，T0和t分別為常數(shù)和薄膜厚度.對于吸收邊附近有 T0≈1［41］，因此，利用式(3)式由薄膜厚度t以及對應(yīng)的吸收邊附近的光學(xué)透過率T就可以獲得薄膜的光學(xué)吸收系數(shù) α.根據(jù) Tauc法則［42］，對于薄膜的吸收邊附近，光學(xué)吸收系數(shù)α與入射光子能量(hv)之間滿足如下方程:

圖5 不同基片溫度時樣品的可見光區(qū)平均透過率和方塊電阻值Fig.5 Average visible transmittance(Tav)(a)and sheet resistivity(Rs)(b)of the samples deposited with different substrate temperatures

圖6 不同基片溫度時樣品的品質(zhì)因數(shù)Fig.6 Figure of merit for the samples deposited with different substrate temperatures

公式(4)中，C為常數(shù)，Eg為薄膜的光學(xué)能隙，指數(shù)m取決于躍遷的類型.當m=2時，對應(yīng)于直接躍遷，而當 m=0.5時則對應(yīng)于間接躍遷［43］.由于GTZO薄膜屬于直接躍遷，故取m=2作出(αhv)2與hv之間的關(guān)系曲線圖，根據(jù)外推法得到橫軸(hv)上的交點(αhv=0)后，容易計算獲得薄膜的光學(xué)能隙Eg.圖7為不同基片溫度時所制備GTZO薄膜的(αhv)2-hv關(guān)系曲線，利用外推法可得樣品的光學(xué)能隙Eg值如圖8所示，不同基片溫度時所制備GTZO薄膜的Eg值為3.48～3.54 eV，均大于純ZnO薄膜的光學(xué)能隙(Eg0=3.37 eV)［8］，這主要是 Burstein-Moss(B-M)效應(yīng)［43，44］所引起的，即由于導(dǎo)帶底部附近量子態(tài)基本上已被電子占據(jù)，故價帶中的電子欲想直接躍遷到導(dǎo)帶中時，則必須吸收更多的能量才能躍遷到導(dǎo)帶中較高的空位上，就如同禁帶寬度增加了.GTZO薄膜在紫外光區(qū)的吸收是由薄膜中的載流子濃度ne所決定的，由B-M效應(yīng)而引起的能隙寬化)可以表示為［27，45］:

圖7 不同基片溫度時樣品的(αhv)2-hv關(guān)系曲線Fig.7 (αhv)2as a function of hv for the samples deposited with different substrate temperatures

圖8 不同基片溫度時樣品的光學(xué)能隙Fig.8 Optical energy gap(Eg)of the samples deposited with different substrate temperatures

3 結(jié)語

采用高密度鎵鈦共摻雜氧化鋅鋁陶瓷靶作為濺射源，利用射頻磁控濺射技術(shù)制備了GTZO透明導(dǎo)電薄膜，研究了基片溫度對薄膜結(jié)構(gòu)、電學(xué)性質(zhì)和光學(xué)性能的影響.實驗結(jié)果表明:基片溫度明顯影響GTZO薄膜的晶體結(jié)構(gòu)和光電性能，當基片溫度為350℃時，GTZO薄膜具有最好的c軸取向性、最大的晶粒尺寸、較低的方塊電阻和較高的可見光區(qū)平均透射率，其品質(zhì)因數(shù)最大、光電綜合性能最佳.由于受Burstein-Moss效應(yīng)的影響，所制備GTZO薄膜的光學(xué)能隙均大于純ZnO薄膜的能隙值，同時基片溫度對光學(xué)能隙也有一定程度的影響，當基片溫度為350℃時，GTZO薄膜的光學(xué)能隙最大.

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