微波加熱干燥法測(cè)定二水合氯化鋇中鋇的含量

趙樺萍，李 莉，趙立杰，白麗明

（齊齊哈爾大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，黑龍江 齊齊哈爾 161006）

二水合氯化鋇中鋇含量的測(cè)定是大學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課中的必做實(shí)驗(yàn)［1］。質(zhì)量分析方法的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中耗時(shí)最長(zhǎng)的是灼燒至恒量這一步，因?yàn)槭紫纫獙?duì)空坩堝灼燒至恒量，然后要對(duì)生成的硫酸鋇灼燒至恒量，灼燒后冷卻到室溫再稱量，需要反復(fù)加熱和冷卻，總共要花費(fèi)6h的時(shí)間。而且灼燒的溫度是（800±20）℃，要消耗大量的電能。小的馬弗爐只能放10多個(gè)坩堝，大一點(diǎn)的馬弗爐也就能放30多個(gè)坩堝。然而，高校擴(kuò)招后，學(xué)生數(shù)量急劇增多［2］，就我校來(lái)講，一個(gè)年級(jí)有40多個(gè)班、1 000多名學(xué)生在同一周做該實(shí)驗(yàn)，馬弗爐要一天到晚不停地?zé)?，才能滿足學(xué)生實(shí)驗(yàn)課的要求，費(fèi)時(shí)又費(fèi)電。在“低碳經(jīng)濟(jì)”背景下［3－5］，為創(chuàng)建一個(gè)綠色、高效的實(shí)驗(yàn)室［6］，尋找一個(gè)簡(jiǎn)便易行的方法，成為我們關(guān)注的焦點(diǎn)。

微波一般是指波長(zhǎng)在1mm～1m范圍（相對(duì)頻率為300～300 000MHz）的電磁波［7］。微波加熱運(yùn)用介電損耗原理，采取整體加熱方式，通過(guò)分子極化和離子導(dǎo)電2個(gè)效應(yīng)對(duì)物料進(jìn)行直接加熱［8］。與傳統(tǒng)加熱方法相比，微波加熱具有選擇性高、快速高效、設(shè)備體積小、節(jié)能、清潔等優(yōu)點(diǎn)［9］。用微波爐代替馬弗爐做重量分析實(shí)驗(yàn)已有報(bào)道［10－12］，但將其用于二水合氯化鋇中鋇含量的測(cè)定未見報(bào)道。本文嘗試了用微波爐代替馬弗爐，并與傳統(tǒng)的馬弗爐的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較，結(jié)果表明：兩種方法的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有顯著性差異，且用微波爐加熱具有快速、節(jié)能等特點(diǎn)，是可以在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中推廣的一種新方法。

1 儀器與試劑

儀器：LG WD700（MG－5041T）微波爐（LG電子電器有限公司）；SX2－12－10型馬弗爐（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）；G4玻璃熔砂坩堝及吸濾裝置；DHG－9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司）。

主要試劑：H2SO4（1mol／L）；HCl（2mol／L）；HNO3（2mol／L）；AgNO3（0.1mol／L）；BaCl2·2H2O。

2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）馬弗爐恒量法。按照文獻(xiàn)［1］的方法制得BaSO4沉淀 ，沉淀經(jīng)碳化、灰化后，放在已稱量的瓷坩堝中，并置于馬弗爐中（800±20）℃灼燒至恒量，稱量，并計(jì)算鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

（2）微波爐恒量法。將玻璃熔砂坩堝在微波爐中加熱數(shù)分鐘，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱量；再放入微波爐中加熱數(shù)分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，直至恒量為止。按照文獻(xiàn)［1］的方法制得BaSO4沉淀 ，用玻璃熔砂坩堝在水泵減壓下直接過(guò)濾和洗滌，沉淀物和坩堝在恒溫干燥箱中160℃干燥15 min，用微波爐加熱至恒量后稱量，計(jì)算鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 微波輻射至空坩堝恒量時(shí)間的選擇

實(shí)驗(yàn)方法同上，其他條件不變，在選擇微波爐“高火”（700W）的情況下，改變微波輻射時(shí)間，冷卻到室溫后稱空坩堝的質(zhì)量，結(jié)果見表1。

表1 空坩堝的質(zhì)量

結(jié)果表明：一只空坩堝微波加熱2min就可以恒量。

3.2 微波輻射至坩堝＋沉淀恒量時(shí)間的選擇

因?yàn)橛貌Ａ凵佰釄暹^(guò)濾后的沉淀物較濕，在微波爐中加熱至恒量需要很長(zhǎng)時(shí)間，所以將其放在恒溫干燥箱中，160℃下干燥15min后，再將其放在微波爐中，高火加熱至恒量，將大大縮短其至恒量的時(shí)間。結(jié)果見表2。

表2 坩堝＋沉淀的質(zhì)量

由表2可知，裝有沉淀物的坩堝4min以上能夠恒量，從節(jié)約能源和時(shí)間的角度考慮，實(shí)驗(yàn)選擇微波加熱4min。

3.3 火力控制的選擇

實(shí)驗(yàn)方法同上，其他條件不變，分別選擇火力的高、中、低檔，得到的達(dá)到恒量所需的時(shí)間見表3。

表3 火力與達(dá)到恒量所需時(shí)間的關(guān)系

由表3中的結(jié)果表明：功率越大達(dá)到恒量的時(shí)間越短，功率越小達(dá)到恒量的時(shí)間越長(zhǎng)。從節(jié)約時(shí)間的角度考慮選擇高火加熱。

3.4 一次微波加熱樣本數(shù)的選擇

實(shí)驗(yàn)方法同上，其他條件不變，放入不同的樣本數(shù)，測(cè)定達(dá)到恒量所需時(shí)間，結(jié)果見表4。

表4 樣本個(gè)數(shù)對(duì)恒量時(shí)間的影響

一次放入微波爐中加熱的坩堝數(shù)越多，所需要加熱的時(shí)間越長(zhǎng)，但平均到每個(gè)坩堝而言，加熱到恒量的時(shí)間短了。從節(jié)約能源和時(shí)間的角度考慮，選擇每次放入5個(gè)坩堝（數(shù)量再多，放不下）。如果按1個(gè)班30人計(jì)算，全班理論上只用78min就可以完成恒量這一步驟。

3.5 兩種恒量方法測(cè)定結(jié)果對(duì)比

用以上兩種方法分別對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，分別求出每種方法測(cè)定結(jié)果的平均值，用F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果見表5，表中S為標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表5 不同恒量方法鋇含量測(cè)定結(jié)果的比較 （n＝3）

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：F 值為1.67、t值為1.06，均小于查表值，說(shuō)明兩種方法之間不存在顯著性差異。完全可以用微波爐替代馬弗爐恒量樣品。

4 結(jié)束語(yǔ)

采用微波加熱技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的灼燒方法，具有快速、省電、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。為了讓學(xué)生對(duì)傳統(tǒng)的質(zhì)量分析法有感性的認(rèn)識(shí)，可以讓每個(gè)組（3～4）名學(xué)生，用傳統(tǒng)的方法做一份樣品。這樣就可以彌補(bǔ)由于采用微波加熱法學(xué)生對(duì)傳統(tǒng)質(zhì)量法認(rèn)識(shí)上的缺失。

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