離子色譜法測定環(huán)境空氣中丁酸

史旭雯

(澳實分析檢測上海有限公司，上海201206)

丁酸為無色至淺黃色透明油狀液體，具有濃烈的奶油、干酪般的氣息和奶油味。正丁酸是一種重要的合成香料以及其他精細化工產(chǎn)品的原料，主要用于丁酸酯類和丁酸纖維素的合成。高濃度丁酸氣體可引起皮膚、眼或粘膜和中度刺激性損害。目前，丁酸的測定主要采用活性炭吸附，有機溶劑解析，氣相色譜法測定［1］，分析過程大量使用有機試劑易造成實驗室空氣污染。丁酸是呈弱酸性脂肪酸，在水中的溶解度很大，而且溶解的速度也很快。本文采用氫氧化鈉為吸收液采集環(huán)境空氣中的丁酸并進行離子色譜法測定，避免使用有機溶劑解析過程，方法簡單、快速。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

Dionex ICS－900離子色譜儀 (附電導(dǎo)檢測器，美國戴安公司);艾科浦超純化水機;GS－3型交直流兩用大氣采樣器 (上海宏偉儀器廠);棕色氣泡吸收管。

Na2CO3:基準級;NaHCO3:優(yōu)級純;NaOH:優(yōu)級純;丁酸標準儲備液 (為100mg/L):由上海安譜科學(xué)儀器有限公司購得。所用溶液均用電阻率為18.3MΩ.cm的超純水配制。

1.2 色譜條件

淋洗液:4.5mmol/L的碳酸鈉和0.8mmol/L的碳酸氫鈉混合溶液，流速為1.0 ml/min;分離柱:IonPac AS23柱;保護柱:AG23柱;抑制器:ASRS300－4自動再生抑制器，抑制電流25MA;進樣量為 25μl。

1.3 采樣和樣品處理

根據(jù)丁酸的理化特性，廢氣采樣時選用串聯(lián)兩支棕色氣泡吸收管，且每支內(nèi)裝10 ml淋洗液，以1.0L/min流量，采樣 60min。采樣口串聯(lián)裝有0.45μm乙酸纖維微孔濾膜的濾膜夾，以濾除顆粒物［1］。選用C(NaOH)=2.0×10－3mol/L吸收液有利于丁酸的吸收，同時對測定無干擾，丁酸經(jīng)吸收后變成較穩(wěn)定的丁酸鈉，丁酸不會隨吸收瓶內(nèi)氣泡揮發(fā)。樣品、淋洗液均用0.45μm微孔濾膜過濾，分析前置于冰箱冷藏室中保存?zhèn)溆谩?/p>

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線線性和方法檢出限

用移液管從100mg/L丁酸和異丁酸標準儲備液中移取0.00、1.00、4.00、8.0、12.0、20.0ml用超純水定容于100ml容量瓶配成系列標準液。丁酸標準使用液的濃度為0.00、1.00、4.00、8.0、12.0、20.0mg/L。以丁酸濃度對色譜峰高響應(yīng)值(μs)進行線性回歸，繪制校準曲線，校準曲線方程見表1。

表1 丁酸校準曲線

色譜噪聲響應(yīng)信號為0.001μS，1.00mg/L丁酸標準溶液的峰高為0.203，按進樣體積25μl計，以產(chǎn)生3倍噪聲水平信號所代表的待測組分最小濃度來計算丁酸檢出限為0.01mg/L，該方法測定環(huán)境空氣中丁酸的檢出限為0.003mg/m3(采樣體積為60L，吸收液體積為20ml)。

2.2 方法的精密度

用含丁酸為4.0mg/L的樣品做6次平行試驗，丁酸根保留時間、峰高、峰面積的變異系數(shù)分別為0.11%、0.63%、0.58%，由此可見該方法精密度良好，符合分析測試質(zhì)量控制要求。

2.3 樣品測定

用本方法測定某公司附近環(huán)境空氣中丁酸濃度，同時采集3組氣體樣品，每組雙份。在各組采樣管中，1份直接采樣，另1份用1000μl移液器分別從100mg/L丁酸標準液移取300、400、500μl至加有9.70、9.60、9.50ml吸收液的氣泡吸收管中進行采樣，測定計算其加標回收率，結(jié)果見表2。

表2 回收率實驗結(jié)果 (mg/L)

由表2可見，某公司附近環(huán)境空氣中沒有檢出丁酸，丁酸加標回收率為94.5% ～103.8%，該方法準確度符合分析測試質(zhì)量控制要求。實測結(jié)果進一步表明，本方法是一種監(jiān)測環(huán)境空氣中丁酸的較為理想的方法。

3 結(jié)論

本文建立了以溶液吸收－離子色譜法測定環(huán)境空氣中丁酸的方法。在實際工作中，大部分實驗室都是利用活性炭吸附－二硫化碳解析－氣相色譜法或高效液相色譜法測定空氣和廢氣中丁酸，但是樣品前處理較復(fù)雜，必須經(jīng)過富集、提純、濃縮等許多步驟，易造成誤差，而且在分析過程中大量使用二硫化碳易造成試驗室空氣污染，損害分析人員身體健康。該方法操作簡便，采樣效率高，有較好的線性關(guān)系、精密度和準確度，與氣相色譜法相比，在分析過程中避免了有機試劑的使用，不會對環(huán)境造成二次污染，提高了工作效率。該方法已成功應(yīng)用于環(huán)境評價中特征污染因子的分析，能快速、準確地測定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中的丁酸。

［1］GBZT 160.59－2004，工作場所空氣有毒物質(zhì)測定羧酸類化合物 ［S］.

［2］國家環(huán)境保護總局.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 (第4版)［M］.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002:50－51.