電感耦合等離子法測定環(huán)境積塵中鉛的研究

張廣柱，管 超，劉 莎

(1.梅州市環(huán)境監(jiān)測中心站，廣東梅州514071;2.江都市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所，揚(yáng)州江都225200)

環(huán)境空氣中鉛的來源主要有兩種:自然源和人為源［1］。自然源貢獻(xiàn)率較低，鉛的人為排放是當(dāng)今世界鉛污染的主要成因［2］。鉛難以降解，且半衰期較長，鉛可經(jīng)水、空氣、土壤等媒介傳播并通過食物鏈進(jìn)入人體，并表現(xiàn)出富集效應(yīng)，對人體產(chǎn)生危害。積塵不僅接受大氣沉降、機(jī)動車、路面磨損等來源的污染物，也在風(fēng)力等外力的干擾下再次懸浮進(jìn)入大氣，成為一種二次污染源。積塵是空氣中鉛的重要載體，越來越受到人們的重視。近年來，各地區(qū)多次出現(xiàn)血鉛超標(biāo)等事件，鉛污染嚴(yán)重危害人民群眾的身體健康，造成了不良社會影響。

本文參照土壤消解方法－普通酸分解法消解積塵樣品，探索采用電感耦合等離子法測定環(huán)境積塵中鉛的含量，為科學(xué)認(rèn)識鉛污染及監(jiān)測分析提供一些科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，Perkin Elmer公司;萬分之一天平，日本，HM－200，電熱板。

1.2 試劑

硝酸 (優(yōu)極純)，廣州化學(xué)試劑廠;鹽酸 (優(yōu)級純)，廣州化學(xué)試劑廠;氫氟酸 (分析純)，廣州化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心;高氯酸 (優(yōu)級純)，天津政成化學(xué)制品有限公司;鉛標(biāo)液(500mg/L)，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(2.0mg/L)，用1%稀硝酸將鉛標(biāo)液逐級稀釋獲得;土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣 (GBW－07406)，地礦部物化探所、測試所。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品采集

環(huán)境積塵樣品采自建有防雨棚的某居民家頂樓，用細(xì)毛刷清掃。積塵主要是經(jīng)自然沉降為主，盡量避免受雨水沖刷和居民日常生活影響，參照土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范中系統(tǒng)隨機(jī)布點(diǎn)方法，采集量約2g，混合于密封袋中。

2.2 樣品制備

積塵樣品自然風(fēng)干，挑除樹葉、石塊等碎屑。所采集的樣品按土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范要求制樣，采用普通酸分解法處理樣品［3］。

稱取約0.5000g風(fēng)干樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝中，加入幾滴水潤濕后，加入10ml鹽酸于通風(fēng)廚內(nèi)電熱板上低溫消解使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約3ml左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h后，開蓋，繼續(xù)加熱，且搖動坩堝，至冒白煙時(shí)，加蓋繼續(xù)加熱。待內(nèi)容物呈粘稠狀，當(dāng)白煙冒盡，取下坩堝稍冷，用蒸餾水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，加入1ml硝酸溶解殘?jiān)缓筠D(zhuǎn)入50ml容量瓶定容。

2.3 測試條件

發(fā)射光譜波長:220.35nm;氣體流量 (等離子體氣15L/min;輔助:0.2L/min;霧化器0.8L/min);射頻功率:1300W;進(jìn)樣量:1.5ml/min;進(jìn)樣沖洗時(shí)間:15s;讀書延遲15s。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品分析結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)共采集6個(gè)樣品，經(jīng)測試分析積塵中鉛含量為318～386 mg/kg，質(zhì)控樣濃度在質(zhì)量控制范圍之內(nèi)。具體分析結(jié)果詳見表1。

表1 樣品分析結(jié)果表

3.2 不確定度實(shí)驗(yàn)

隨機(jī)對同一樣品連續(xù)進(jìn)行10次測定，不確定度Uc=0.42，相對不確定度Ur=0.12%，測量結(jié)果D=352.6±0.42。

表2 不確定度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

對一個(gè)空白樣品、2個(gè)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見表3。

表3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

4 結(jié)論

該法采用普通酸分解法預(yù)處理采集到的塵樣，探討了用電感耦合等離子法測定環(huán)境積塵中鉛的方法。結(jié)果表明，該法可靠，加標(biāo)回收率高，可在環(huán)境監(jiān)測實(shí)踐中推廣。

［1］錢華.環(huán)境鉛污染來源及其對人體健康的影響 ［J］.環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，1998，10(6):14－17.

［2］于瑞蓮，胡恭任，袁星，等.大氣降塵中重金屬污染源解析研究進(jìn)展［J］.地球與環(huán)境，2009，37(1):73－79.

［3］HJ/166－2004，土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 ［S］.