基于正交試驗法對干法造粒顆粒大小影響因素的分析

張柏清 賴澤標

（景德鎮(zhèn)陶瓷學院，江西景德鎮(zhèn) 333001）

0 引言

顆粒狀粉料制備技術在陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中具有很重要的地位，目前國內(nèi)外各種制粉方法可大致歸納為兩大類:干法和濕法，其中濕法又稱噴霧干燥法。而對于大量消耗粉體的陶瓷行業(yè)，當前國內(nèi)外均采用球磨機和噴霧干燥塔作為陶瓷粉料的主要生產(chǎn)設備，這種工藝手段既浪費能源又污染環(huán)境，然而，近年來興起的干粉造粒技術可以從根本上解決陶瓷行業(yè)粉體制備方面的高能耗、高污染的問題[1]。

干法造粒技術在國內(nèi)外陶瓷行業(yè)的發(fā)展中仍處于初步階段，尤其是對影響粉塵結粒成效因素的研究還比較空白，所以本文要從試驗的角度分析造粒機工藝參數(shù)對陶瓷粉料干法造粒顆粒大小的影響，但工藝參數(shù)較多，如果做多個因子的完全試驗有實際的困難，所以本文應用正交試驗設計方法在試驗前借助于正交表[2]，科學地挑選試驗條件，從而可以只用較少的試驗次數(shù)，即可分清各因素對試驗結果的影響，按其影響大小，找出主次關系并確定影響最大工藝條件[3]，這一研究結果對陶瓷行業(yè)干法造粒工藝參數(shù)的選擇具有一定的指導意義。

1 正交試驗

1.1 正交表的設計與分析

由于影響干法造粒顆粒大小的因素眾多[4]，不可能全面考慮所有因素，故經(jīng)過篩選，選定造粒機的噴水轉速、造粒機的造粒延時轉速以及噴頭類型這3個因素。本試驗分9 次對陶瓷粉通過在造粒機不同噴水轉速、不同造粒延時轉速和不同噴頭類型的情況下進行正交試驗；造粒后，各選取500g 的粉料，用篩網(wǎng)篩選出各粒度大小的陶瓷顆粒，用篩網(wǎng)的目數(shù)來表示顆粒的大小，并記錄其不同目數(shù)陶瓷顆粒的質(zhì)量，現(xiàn)將正交試驗的各因素水平列于表1。

試驗采用正交表L9(34)（其中空白列省去）。各因素及試驗結果對號入座[5]，按表1 中規(guī)定的方案進行試驗，得出數(shù)據(jù)如表2 所示。

表2 中10#--120# 均表示篩網(wǎng)目數(shù)，其中目數(shù)在20 至80 之間的粉粒符合成品要求，目數(shù)為10 的粉料太粗，目數(shù)為100 和120 的粉料又太細，陶瓷用粉的顆粒大小評價如表3 所示。

表2 干法造粒正交法試驗記錄Tab.2 Results of the orthogonal experiments on dry granulation

表3 顆粒大小評價Tab.3 Particle size evaluation

在造粒后的陶瓷顆粒中，粒度在20#-80#的顆?？梢暈槌善?，粒度為10#的顆?？梢栽诖趾Y中輕易除去，而往往粒度為100#和120#的顆粒容易混在成品中影響陶瓷顆粒的質(zhì)量?？紤]到顆粒大小評價的影響，我們希望干法造粒后的陶瓷顆粒能集中在30#至60#之間，同時希望100#和120#的顆粒盡量的少，所以根據(jù)顆粒大小的優(yōu)劣給予不同目數(shù)的顆粒一個加權因子，并用此值來衡量試驗結果的好壞，即用綜合試驗值：Y=×100%的大小來考核，值大為優(yōu)。

1.2 直觀分析法

通過計算9 次的試驗結果分別為：

由于采用了L9(34)不飽和正交表，計算過程中將空白列作為試驗誤差，進而求得直觀分析計算表如表4 所示。

采用直觀分析法[6]計算各因子在相應于同一水平下的實驗指標之和及平均試驗指標,計算各列的極差R。由表4 中的極差可知，噴頭類型C 對干法造粒的影響最大，噴水轉速A 次之，造粒延時轉速B 的影響最小。因此，各因素對陶瓷粉料干法造粒顆粒大小影響程度大小順序為：噴頭類型＞噴水轉速＞造粒延時轉速，最佳因素組合方案為A1B1C1。

1.3 方差分析法

考慮到試驗誤差以及試驗數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，還要進行方差分析。下面將表4 中的數(shù)據(jù)代入偏差平方和公式中計算出SA=5.22、SB=2.55、SC=11.80；Se=0.40，其中e 表示空白列計算的試驗誤差。把上述的平方和與自由度移至一張方差分析表中繼續(xù)進行計算,如表5 所示。

因為FA﹥F0.90(2,2)=9.0，F(xiàn)C﹥F0.95(2,2)=19.0，故因子A 與C 分別在顯著水平0.10 與0.05 上是顯著的，因子B 不顯著。即噴水轉速與噴頭類型對試驗結果有顯著影響，噴頭類型的顯著性最高，噴水轉速次之，造粒延時轉速無顯著意義。

1.4 貢獻率分析

當試驗指標不服從試驗分布時，進行方差分析的依據(jù)就不充分，此時要通過比較各個因素的貢獻率來衡量因素作用的大小，下面在表6 中計算三個因素的

貢獻率。

表4 直觀分析計算表Tab.4 Visual analysis

表5 方差分析表Tab.5 Variance analysis

表6 貢獻率分析表Tab.6 Contribution rate analysis

其中純平方和=S因-f因×MSE；

貢獻率=因子的純平方和與總純平方和的比值；

誤差e 的純平方和=fT×MSE。

從表6 中可知，因子C 即噴頭類型最重要，它的變化引起的數(shù)據(jù)波動在總的平方和中占了57.09%，其次是因子A 占24.14%，最后因子B 才占10.77%。

2 結論

（1）采用正交試驗可以有效地減少多因素分析中的試驗次數(shù)，能迅速地分析影響陶瓷粉料干法造粒顆粒大小的因素，并確定各因素對顆粒粒度的影響大小，得到最優(yōu)的因素組合。

（2）直觀分析、方差分析、貢獻率分析能分別從三個角度計算各因子對試驗結果的影響，多角度的判斷往往能更準確地評估試驗結果。本文中三種計算方法得出的結論是一致的，即噴頭類型對干法造粒的影響最大，造粒機的噴水轉速次之，造粒延時轉速的影響最小。

（3）對顯著因子應選擇其最好水平，而對不顯著因子可以選擇任意水平，實際中常根據(jù)降低成本、操作方便等來考慮其水平的選擇。在本試驗中因子C是顯著的，因子A 對實驗結果的影響次之，因子B 可以選任意水平，所以得出的最好水平組合是A1B1C1，即陶瓷干法造粒機的工藝應選擇噴水轉速為60r/min、造粒延時轉速為60r/min、噴頭類型選用噴頭1。

1 李紹勇,周榮光,梁飛峰.超細化干法造粒制備陶瓷粉料技術.佛山陶瓷,2010,167(8).

2 邱軼兵.試驗設計與數(shù)據(jù)處理.合肥:中國科學技術大學出版社,2008

3 李孜軍,鄧艷星,舒愛霞.基于正交試驗的硫化礦石結塊影響因素分析.科技導報，2011,29(14)

4 翁頤慶.造粒--干燥技術.醫(yī)藥工程設計,1998(2).

5 劉瑞江,張業(yè)旺,聞崇煒,湯建.正交試驗設計和分析方法研究.實驗技術與管理,2010,27(9):0052～04

6 王國富,王志忠.應用統(tǒng)計.長沙:中南大學出版社,2003