晶體培養(yǎng)過程連續(xù)過濾系統(tǒng)設(shè)計(jì)

王 凱， 張相勝， 潘 豐

(江南大學(xué)輕工過程先進(jìn)控制教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇無錫214122)

磷酸二氫鉀(KDP)晶體是一種廣泛使用的非線性水溶液晶體材料，具有較大的非線性系數(shù)和較高的激光損傷閾值，是理想的高功率變頻材料，也是目前唯一可用于激光核聚變等高功率系統(tǒng)中的晶體［1］。在KDP晶體生長過程中，生長溶液中的雜質(zhì)(主要包括溶液自發(fā)結(jié)晶產(chǎn)生的顆粒雜質(zhì)和在溶液中滋生的細(xì)菌)既污染溶液也降低溶液的穩(wěn)定性，損害晶體的光學(xué)品質(zhì)。同時(shí)，目前國內(nèi)KDP晶體培養(yǎng)設(shè)備多為手動(dòng)和半自動(dòng)控制，這也影響高質(zhì)量晶體的獲得。

為了提高晶體生長速度并保證其品質(zhì)，對生長溶液進(jìn)行連續(xù)過濾并加強(qiáng)晶體生長過程的監(jiān)督和控制是非常必要的。文中設(shè)計(jì)了晶體培養(yǎng)過程連續(xù)過濾系統(tǒng)，為晶體生長提供更加穩(wěn)定的溶液環(huán)境;同時(shí)設(shè)計(jì)了晶體培養(yǎng)過程自動(dòng)控制系統(tǒng)，其控制器選用羅克韋爾的CompactLogix1769-L35E控制器，上位機(jī)采用RSView32軟件對生產(chǎn)過程進(jìn)行組態(tài)監(jiān)控，下位機(jī)采用RSLogix5000編寫控制程序。選取工業(yè)以太網(wǎng)通訊方式，利用RSLinx軟件對通信進(jìn)行管理。

1 連續(xù)過濾系統(tǒng)設(shè)計(jì)

圖1 連續(xù)過濾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框架Fig.1 Structure of continuous filtration system

KDP晶體是在水溶液中生長的，晶體生長的驅(qū)動(dòng)力來源于溶液的過飽和度。由于KDP型晶體在水中的溶解度及其溫度系數(shù)均較大，且溶液準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)也較寬，因此這種類型晶體的生長通常采用水溶液緩慢降溫法［2］。

KDP晶體生長溶液中的雜質(zhì)顆粒，包括不溶性固體、膠體顆粒、細(xì)菌菌體(微生物)及其衍生物等。這些雜質(zhì)既污染溶液也降低了溶液的穩(wěn)定性，還會在生長過程中嵌入晶體破壞晶體的光學(xué)品質(zhì);溶液中的細(xì)菌菌體也對晶體的光學(xué)質(zhì)量有較大的損害。因此，在培養(yǎng)晶體之前，必須對生長溶液進(jìn)行預(yù)過濾，從而濾除其中的大部分雜質(zhì)顆粒。然而，預(yù)過濾后的溶液會因晶架轉(zhuǎn)動(dòng)過程中器件之間的摩擦、育晶槽下籽晶時(shí)引入的灰塵以及溶液中殘留細(xì)菌的繁殖等原因自發(fā)結(jié)晶，使雜晶顆粒含量逐步增加［3-4］。為了解決這個(gè)問題，文中在育晶槽外加入連續(xù)過濾裝置，對生長溶液進(jìn)行連續(xù)過濾，以減少雜晶含量，純化溶液品質(zhì)。

KDP晶體生長溶液中的雜質(zhì)包括雜晶顆粒和不溶性雜質(zhì)。雜晶顆粒采用加熱溶解回歸生長溶液;不溶性雜質(zhì)則可以通過過濾器將其從生長溶液中分離出來。因此，設(shè)計(jì)生長溶液的連續(xù)過濾過程為:對于從育晶槽中流出的帶有顆粒雜質(zhì)的生長溶液，采用熱水浴加熱溶解雜晶，然后經(jīng)過濾器濾除無關(guān)雜質(zhì)，最后通過平衡水浴使回流到育晶槽里的溶液溫度恢復(fù)到與育晶槽中的溶液溫度一致，避免對育晶槽中的溶液造成擾動(dòng)，從而完成連續(xù)過濾循環(huán)。

根據(jù)此連續(xù)過濾循環(huán)過程要求，文中設(shè)計(jì)的連續(xù)過濾系統(tǒng)如圖1所示。

由圖1可以看出，通過蛇形管的熱傳遞作用，溫度為T2的熱水浴將管路中的溶液加熱到T3，溫度為T4的平衡水浴將管路中的溶液平衡到T5;熱水浴和平衡水浴采用電加熱和添加冷卻水進(jìn)行溫度調(diào)整。管路的流量通過調(diào)節(jié)計(jì)量泵轉(zhuǎn)速的大小進(jìn)行控制。輸送泵箱與計(jì)量泵箱分別處于熱水浴和平衡水浴的上部，晶體生長的初始階段兩種水浴溫度都在65℃之上，而且泵要連續(xù)長期運(yùn)行，為了緩解泵體老化和提高系統(tǒng)的可靠性，分別選用兩臺輸送泵與計(jì)量泵交替運(yùn)行，互為備用。

2 晶體培養(yǎng)過程自動(dòng)控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

晶體培養(yǎng)過程自動(dòng)控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)包括控制系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)、下位機(jī)控制程序設(shè)計(jì)、上位機(jī)監(jiān)控組態(tài)程序設(shè)計(jì)以及網(wǎng)絡(luò)架構(gòu)和通信4個(gè)方面。

2.1 控制系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)及網(wǎng)絡(luò)架構(gòu)和通信

晶體培養(yǎng)是一個(gè)生長溶液從65℃左右緩慢降低到室溫的連續(xù)無間歇的過程，最短也要幾個(gè)月，因此系統(tǒng)必須具備長時(shí)間、連續(xù)工作的特性。為了確保系統(tǒng)運(yùn)行的可靠性，文中選擇羅克韋爾CompactLogix1769-L35E控制器以及相關(guān)組件產(chǎn)品和軟件［5］。

系統(tǒng)的數(shù)字量輸入有系統(tǒng)啟動(dòng)、急停、用于熱水浴攪拌和平衡水浴攪拌電機(jī)的熱繼電器保護(hù)信號，共計(jì)4路輸入。數(shù)字量輸出有育晶槽、熱水浴和平衡水浴的電加熱開關(guān)信號與冷卻水電磁閥開關(guān)信號，兩臺輸送泵和兩臺計(jì)量泵的啟停信號，共計(jì)10路輸出。故采用1769-IQ16型數(shù)字量輸入模塊與1769-OB16型數(shù)字量輸出模塊。

系統(tǒng)的模擬量輸入為1路:流量計(jì)輸出的流量信號(4～20 mA信號);模擬量輸出為兩路，分別用于控制兩臺計(jì)量泵轉(zhuǎn)速的大小，也為4～20 mA信號。故選用了1769-IF4XOF2模擬量4輸入2輸出混合模塊。

在連續(xù)過濾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖1中，有5路溫度信號;另外輸送泵箱與計(jì)量泵箱各有1路溫度信號，用來監(jiān)視泵箱溫度，共計(jì)有7路溫度信號送入溫度采集模塊。因此采用兩個(gè)4通道的1769-IR4熱電阻模塊。

為了方便控制器與PowerFlex變頻器的通信連接，選用1769-SDN DeviceNet掃描器模塊，通過此模塊控制器對載晶架電機(jī)的控制就更加靈活可靠。

在生產(chǎn)中不僅要實(shí)現(xiàn)單臺機(jī)組的自動(dòng)化監(jiān)控，還要對多臺機(jī)組進(jìn)行集中監(jiān)視管理、對生產(chǎn)數(shù)據(jù)加以集中處理和備份，實(shí)現(xiàn)整個(gè)車間的自動(dòng)化。因此有兩個(gè)問題需要解決，一是對硬件設(shè)備如何組網(wǎng)，二是如何進(jìn)行網(wǎng)絡(luò)通信。

羅克韋爾的RSLinx軟件是專門為AB系列PLC產(chǎn)品開發(fā)的數(shù)據(jù)通信服務(wù)軟件，為PLC產(chǎn)品和其他計(jì)算機(jī)應(yīng)用軟件(如編程軟件、人機(jī)界面軟件等)提供數(shù)據(jù)通信驅(qū)動(dòng)和接口。RSLinx不但具有廣泛的設(shè)備連接能力，還能提供集成網(wǎng)絡(luò)設(shè)備瀏覽環(huán)境，以及驅(qū)動(dòng)設(shè)置、故障診斷等功能。RSLinx客戶機(jī)能夠采用TCP/IP網(wǎng)絡(luò)訪問RSLinx網(wǎng)關(guān)設(shè)備，數(shù)據(jù)通信同樣可以通過DDE/OPC實(shí)現(xiàn)，而且支持遠(yuǎn)程OPC應(yīng)用，從而和車間級進(jìn)行動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)交換［6-7］。因此，文中采用RSLinx軟件為本系統(tǒng)提供設(shè)備連接和網(wǎng)絡(luò)通信服務(wù)。

根據(jù)PC機(jī)與控制器連接方式的不同，RSLinx提供了多種網(wǎng)絡(luò)驅(qū)動(dòng)程序。CompactLogix1769-L35E控制器自帶一個(gè)100 Mbit/s以太網(wǎng)接口，可通過以太網(wǎng)交換機(jī)接入網(wǎng)絡(luò)［8］。故系統(tǒng)采用 EtherNet/IP Driver工業(yè)以太網(wǎng)通信方式，控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框架Fig.2 Structure of control system

2.2 下位機(jī)軟件設(shè)計(jì)

2.2.1 工作模式設(shè)計(jì) 按照晶體培養(yǎng)過程的控制任務(wù)性質(zhì)分類，可將控制系統(tǒng)程序設(shè)計(jì)為3種工作模式:全自動(dòng)工作模式、半自動(dòng)工作模式與手動(dòng)工作模式。

1)全自動(dòng)工作模式。在常規(guī)情況下，育晶槽中加入籽晶，做好準(zhǔn)備工作之后，系統(tǒng)無需人工干預(yù)，全自動(dòng)運(yùn)行，直至晶體培養(yǎng)過程結(jié)束。此模式為系統(tǒng)默認(rèn)工作模式。

2)半自動(dòng)工作模式。在準(zhǔn)備階段，育晶槽中生長溶液的過熱處理與連續(xù)過濾系統(tǒng)中水浴的預(yù)熱處理屬于半自動(dòng)工作模式。此時(shí)，需要點(diǎn)擊育晶槽溶液過熱處理啟動(dòng)按鈕或者水浴預(yù)熱處理啟動(dòng)按鈕，進(jìn)入對應(yīng)程序，輸入目標(biāo)值，當(dāng)系統(tǒng)運(yùn)行達(dá)到目標(biāo)值，停止運(yùn)行，進(jìn)入等待狀態(tài)。

3)手動(dòng)工作模式。點(diǎn)擊手動(dòng)切換按鈕，進(jìn)入手動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)后，相關(guān)設(shè)備的運(yùn)行與停止?fàn)顟B(tài)不再受自動(dòng)運(yùn)行模式的控制，此時(shí)點(diǎn)擊手動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)下的啟動(dòng)按鈕，設(shè)備就啟動(dòng)，點(diǎn)擊停止按鈕，設(shè)備就停止。

2.2.2 主程序與子程序設(shè)計(jì) 晶體培養(yǎng)過程是一個(gè)連續(xù)的過程，主程序流程為:初始化;溫度和流量信息采集傳送;熱水浴和平衡水浴啟動(dòng)攪拌;載晶架旋轉(zhuǎn)控制;育晶槽緩慢降溫控制;熱水浴與平衡水浴溫度控制;流量控制及輸送泵與流量泵聯(lián)動(dòng)交替控制;狀態(tài)監(jiān)視與異常報(bào)警。

載晶架旋轉(zhuǎn)控制子程序主要是實(shí)現(xiàn)對晶架旋轉(zhuǎn)電機(jī)的正向反向、加速減速的相關(guān)控制。其過程是正向啟動(dòng)運(yùn)行達(dá)到目標(biāo)轉(zhuǎn)速，目標(biāo)轉(zhuǎn)速保持一段時(shí)間，正向減速運(yùn)行到轉(zhuǎn)速為零，反向啟動(dòng)運(yùn)行達(dá)到目標(biāo)轉(zhuǎn)速，目標(biāo)轉(zhuǎn)速保持一段時(shí)間，反向減速運(yùn)行到轉(zhuǎn)速為零，如此循環(huán)。

育晶槽緩慢降溫控制、熱水浴與平衡水浴溫度控制兩段子程序的核心都是溫度控制，文中分別編寫了升溫與降溫PID控制程序。具體流程如圖3所示。

圖3 溫度控制流程Fig.3 Flow chart of temperature control

流量控制及輸送泵與流量泵聯(lián)動(dòng)交替控制子程序如圖4所示。

2.2.3 系統(tǒng)運(yùn)行過程中的溫度控制 對于整個(gè)晶體培養(yǎng)過程，育晶槽內(nèi)的溶液溫度為T1，流經(jīng)溫度為T2(T2=T1+Δ1)的熱水浴中的蛇形管，雜晶顆粒隨著溶液溫度的升高而溶解，溶液進(jìn)入熱水浴接受槽，溫度達(dá)到T3(T3=T1+Δ2)。熱水浴接收槽中的溶液經(jīng)輸送泵流經(jīng)過濾器，濾除無關(guān)雜質(zhì)與小顆粒，凈化溶液品質(zhì)。凈化后的溶液進(jìn)入溫度為T4(T4=T1+Δ3)的平衡水浴中的蛇形管，溶液溫度降低到與育晶槽里的溫度接近一致，匯流到平衡水浴接收槽，溫度為T5(T5=T1)，最后回到育晶槽，從而完成循環(huán)。

圖4 流量與泵相關(guān)控制流程Fig.4 Flow chart of flow and pump control

在整個(gè)過程中，以育晶槽內(nèi)的生長溶液溫度T1為基準(zhǔn)溫度，熱水浴溫度T2相對基準(zhǔn)溫度T1相差Δ1，平衡水浴溫度T4相對基準(zhǔn)溫度相差Δ3并保持動(dòng)態(tài)相對恒定;育晶槽中的溶液溫度T1，在一個(gè)生長周期內(nèi)從高溫緩慢降到室溫，整個(gè)系統(tǒng)的降溫速度都要與此降溫速度一致。

輸送泵與計(jì)量泵聯(lián)動(dòng)，輸送泵啟動(dòng)需滿足條件T3≥T1+Δ2，計(jì)量泵啟動(dòng)需滿足條件T1≤T5≤T1+Δ4。當(dāng)兩個(gè)條件都滿足時(shí)，輸送泵與計(jì)量泵同時(shí)啟動(dòng);若有一個(gè)條件不滿足，輸送泵與計(jì)量泵都不啟動(dòng)。避免一個(gè)泵動(dòng)作另一個(gè)泵不動(dòng)作的情況發(fā)生，導(dǎo)致管路中一段有溶液一段無溶液的現(xiàn)象。

2.3 上位機(jī)軟件設(shè)計(jì)

晶體培養(yǎng)過程自動(dòng)控制系統(tǒng)上位機(jī)采用RSView 32軟件編程實(shí)現(xiàn)，RSView 32提供了監(jiān)視、控制和數(shù)據(jù)采集等必要的全部功能。把晶體培養(yǎng)控制系統(tǒng)的信息定義為兩部分:顯示信息和參數(shù)設(shè)置信息。顯示信息是指運(yùn)行過程中用戶需要了解的運(yùn)行狀況。如當(dāng)前的系統(tǒng)狀態(tài)、被控量的測量值等，該信息僅作顯示不可修改。參數(shù)設(shè)置信息則是系統(tǒng)運(yùn)行過程中的重要參數(shù)，如泵的交替運(yùn)行時(shí)間、被控量設(shè)定值等，這些參數(shù)可根據(jù)要求進(jìn)行修改。

晶體培養(yǎng)控制系統(tǒng)人機(jī)交互界面結(jié)構(gòu)可分為:用戶登錄、主菜單、運(yùn)行界面、參數(shù)設(shè)置、報(bào)警界面、趨勢圖、數(shù)據(jù)表和用戶信息。人機(jī)交互界面結(jié)構(gòu)如圖5所示。

圖5 上位機(jī)界面結(jié)構(gòu)框架Fig.5 PC interface structure

3 控制算法和控制效果分析

晶體生長過程中的溫度控制效果直接影響晶體的生長速度及品質(zhì)的好壞，溫度的控制顯得尤為重要，下面詳細(xì)說明所用的溫度控制算法。規(guī)定溫度設(shè)定值(目標(biāo)值)為TSP，溫度當(dāng)前測量值(反饋值)為TPV，偏差e(e=TPV-TSP)，經(jīng)過PID指令運(yùn)算后的輸出值(控制變量)為CV，CV的上限值為CVH(CVH＞0)下限值為CVL(CVL＜0)，PID控制周期為M，死區(qū)為δ。

當(dāng)|TPV-TSP|＜δ時(shí)，PID指令不執(zhí)行;

在一個(gè)控制周期M內(nèi)，冷卻水閥根據(jù)CV的變化在t1和t2時(shí)間內(nèi)交替處于打開和關(guān)閉狀態(tài)，電加熱器根據(jù)CV的變化在t3和t4時(shí)間內(nèi)交替處于加熱和停止?fàn)顟B(tài)，給水浴一定的熱交換時(shí)間，使溫度均勻平衡，避免超調(diào)。CV的上限值CVH和下限值CVL與控制周期M可以根據(jù)現(xiàn)場情況自由設(shè)定，所以控制冷卻閥開關(guān)與電加熱器通斷的時(shí)間可靈活調(diào)整，為現(xiàn)場調(diào)試提供便利。

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，溫度控制中，積分參數(shù)I一般設(shè)定為0。在晶體培養(yǎng)過程中溫度緩慢下降、變化幅度較小，比例參數(shù)P值過大容易超調(diào)，應(yīng)設(shè)一個(gè)中間偏小的P，根據(jù)系統(tǒng)的特點(diǎn)設(shè)定P為15～25之間。P值小可能降低被控溫度的跟隨速度，為保證不超調(diào)又有較好的跟隨性，可減小CV的上限值CVH或下限值的絕對值|CVL|，本系統(tǒng)設(shè)定CVH和|CVL|為50～100之間。從以上公式中可以看出，CVH和|CVL|的減小可以增大冷卻水閥或電加熱器的工作時(shí)間，增強(qiáng)控制作用。微分參數(shù)D的作用是抑制超調(diào)讓溫度曲線平滑過渡，先設(shè)一個(gè)較小的D值，然后與P值配合調(diào)整，設(shè)定D在0.2～0.5之間?？刂浦芷贛越小控制效果越精細(xì)，但過小了底層設(shè)備的反應(yīng)速度可能跟不上，一般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)設(shè)定在5～10 s之間。死區(qū)δ的設(shè)定可改變控制精度，本系統(tǒng)采用的Pt100型溫度傳感器的分辨率為0.1℃，故設(shè)定死區(qū)δ為0.1℃。

對整個(gè)系統(tǒng)而言，晶體生長的速度與品質(zhì)的好壞關(guān)鍵在于載入籽晶之后，育晶槽溫度T1與連續(xù)過濾裝置的T2～T5的控制效果。圖6截取了系統(tǒng)載入籽晶之后育晶槽從65℃緩慢降溫的60 h內(nèi)的溫度曲線。

圖6 系統(tǒng)溫度曲線Fig.6 System temperature curve

快速晶體生長過程中，生長溶液在大約100 d內(nèi)從65℃ 緩慢降到室溫(25℃)，平均每天約降0.4℃。從圖6中可以看出，在緩慢降溫過程中未出現(xiàn)溫度回升或下降太快的狀況，曲線總體平滑。連續(xù)過濾系統(tǒng)以T1為基準(zhǔn)溫度，T2～T5體現(xiàn)了良好的跟隨性。熱水浴管路中的生長溶液為了達(dá)到目標(biāo)值T3(T3=T1+8℃)，由于熱傳遞過程部分熱量的損失，熱水浴溫度T2的設(shè)定值需高于T3約1.1℃。溫度為T4(T4高于T1約0.2℃)的平衡水浴將生長溶液的溫度恢復(fù)為T5(T5高于T1約0.3℃)。經(jīng)平衡水浴降溫的生長溶液溫度略高于育晶槽內(nèi)的溫度，但其還需經(jīng)過一段管路才能進(jìn)入育晶槽，避免溫度過低或過高給育晶槽帶去干擾。

4 結(jié)語

晶體生長過程伴隨著復(fù)雜的物理化學(xué)變化，生長條件要求嚴(yán)格，若操作控制不當(dāng)，將影響晶體的生長尺寸及光學(xué)品質(zhì)。本設(shè)計(jì)不但引入連續(xù)過濾裝置，而且改變了目前國內(nèi)晶體培養(yǎng)設(shè)備手動(dòng)與半自動(dòng)控制的狀況，對設(shè)備進(jìn)行改造優(yōu)化并實(shí)現(xiàn)培養(yǎng)過程的自動(dòng)化，節(jié)省了人力也獲得了更好的控制效果。本系統(tǒng)已經(jīng)投入使用，實(shí)踐表明，系統(tǒng)運(yùn)行可靠性高，可對晶體培養(yǎng)過程進(jìn)行全面的監(jiān)控，具有很強(qiáng)的數(shù)據(jù)采集、存貯和分析等功能。

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