界面張力弛豫法研究勝利原油活性組分與疏水締合聚合物間相互作用

宗 華

（中國(guó)石化 勝利油田 勝利工程設(shè)計(jì)咨詢有限公司，山東 東營(yíng)257000）

化學(xué)驅(qū)提高石油采收率的生產(chǎn)實(shí)踐涉及諸多與膠體界面化學(xué)相關(guān)的過(guò)程，石油中天然存在的活性組分是影響上述過(guò)程的重要因素。石油中的酸性組分是公認(rèn)的界面活性最強(qiáng)的組分，對(duì)油-水界面張力的降低貢獻(xiàn)較大，而瀝青質(zhì)組分則是最重要的成膜物質(zhì)，與乳狀液穩(wěn)定性和破乳過(guò)程密切相關(guān)［1］。疏水改性聚丙烯酰胺通過(guò)聚合物分子間的疏水作用形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具備良好的增黏效果和抗溫抗鹽能力，是提高高溫高鹽油藏石油采收率的重要化學(xué)劑。不過(guò)，疏水改性后的聚合物具有一定界面活性，其在界面上的吸附會(huì)強(qiáng)烈改變界面層性質(zhì)，從而影響提高石油采收率生產(chǎn)實(shí)踐中的乳化、油墻形成、采出液處理等過(guò)程。因此，研究疏水改性聚丙烯酰胺與原油中重要活性組分在油-水界面上的相互作用，具有較強(qiáng)的理論價(jià)值和實(shí)際意義。

界面擴(kuò)張流變研究吸附膜受到擾動(dòng)時(shí)的張力響應(yīng)，擴(kuò)張流變參數(shù)可以反映活性分子在界面及其附近擴(kuò)散交換、取向變化、重排、形成聚集體等微觀過(guò)程的信息，是目前考察吸附分子界面行為的有力手段［2-5］。雖然原油活性組分界面膜的擴(kuò)張流變性質(zhì)日漸受到關(guān)注［6-12］，但對(duì)活性組分與驅(qū)油聚合物間相互作用的擴(kuò)張流變研究還很缺乏。筆者曾采取小幅周期振蕩技術(shù)研究了現(xiàn)場(chǎng)用疏水改性聚丙烯酰胺與原油中酸性組分和瀝青質(zhì)的界面相互作用，獲得了初步認(rèn)識(shí)［13］。不過(guò)，小幅周期振蕩技術(shù)應(yīng)用頻率范圍較低，尚無(wú)法獲得全面的界面微觀過(guò)程的信息。在本研究中，筆者采用界面張力弛豫法，通過(guò)對(duì)受擾動(dòng)界面的張力衰減曲線進(jìn)行多指數(shù)擬合，計(jì)算得到界面擴(kuò)張流變參數(shù)的全頻率譜，深入探討了疏水改性聚合物與石油酸和瀝青質(zhì)間的相互作用。

1 界面張力弛豫法理論基礎(chǔ)

本研究中采用界面張力弛豫法，通過(guò)對(duì)受擾動(dòng)界面張力衰減曲線擬合獲得界面張力改變量隨時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系，再經(jīng)過(guò)Fourier變換，計(jì)算得到界面擴(kuò)張參數(shù)的全頻率譜，從而獲得界面上活性分子行為的信息。

當(dāng)活性分子界面吸附膜達(dá)到平衡時(shí)，對(duì)其實(shí)施一個(gè)突然的擾動(dòng)，則界面上各活性分子均會(huì)對(duì)此擾動(dòng)產(chǎn)生響應(yīng)。界面和體相間分子交換的快慢、分子在界面上排列的變化、分子間相互作用的強(qiáng)弱等信息均會(huì)反映在擾動(dòng)停止后的界面張力衰減曲線上。典型的界面張力（Δγ）衰減曲線及其擬合曲線如圖1所示。

圖1 典型的界面張力（Δγ）衰減曲線及其擬合曲線Fig.1 Typical interfacial tension（Δγ）decay curve and the fitting result

對(duì)于一個(gè)存在多種弛豫過(guò)程的實(shí)際體系，由于弛豫過(guò)程具有可加和性，因此衰減曲線可以用幾個(gè)指數(shù)方程的和來(lái)表示，如式（1）所示。

式（1）中，τi為第i個(gè)過(guò)程的特征頻率；Δγi為第i個(gè)過(guò)程的貢獻(xiàn)；n為總過(guò)程的個(gè)數(shù)。因此，用式（1）對(duì)界面張力衰減曲線進(jìn)行擬合，可以得到界面上存在的弛豫過(guò)程的個(gè)數(shù)、每個(gè)過(guò)程的特征頻率（或時(shí)間）、各個(gè)過(guò)程的貢獻(xiàn)等信息。

對(duì)于一個(gè)幅度為ΔA的瞬間界面形變過(guò)程，在形變停止后，在一定頻率下擴(kuò)張頻率模量的數(shù)值ε（ω）可以通過(guò)對(duì)界面張力衰減曲線的Fourier變換得到，如式（2）所示。

從式（2）變形得到擴(kuò)張彈性（εd）和擴(kuò)張黏性（εi）的計(jì)算公式如式（3）、（4）所示。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品和試劑

疏水改性聚丙烯酰胺（HMPAM），工業(yè)級(jí)，北京恒聚化工集團(tuán)有限責(zé)任公司產(chǎn)品；3＃航空煤油，北京化學(xué)試劑公司提供，室溫下與重蒸后的去離子水的界面張力約為40mN／m；原油，勝利油田采油廠高溫高鹽油藏采出原油；正戊烷，分析純，天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司產(chǎn)品；環(huán)己烷，分析純，天津市化學(xué)試劑三廠產(chǎn)品；石油醚，分析純，北京化工廠產(chǎn)品；二氯甲烷，分析純，天津市康科德科技有限公司產(chǎn)品；實(shí)驗(yàn)用水為經(jīng)重蒸后的去離子水，電阻率≥18MΩ·cm。

2.2 原油活性組分的分離

2.2.1 瀝青質(zhì)

稱取50g原油置于3000mL廣口瓶中，用1950mL正戊烷溶解，靜置10d。真空抽濾，所得固體用正戊烷洗滌至濾液無(wú)色，得到瀝青質(zhì)組分。置于真空干燥箱干燥后稱量，計(jì)算瀝青質(zhì)含量。

2.2.2 酸性組分

稱取20g原油置于三口燒瓶中，用50mL環(huán)己烷稀釋，加入50mL含1.5%NaOH的乙醇-水溶液（醇／水體積比7／3）。將三口燒瓶置于恒溫磁力攪拌器中，反應(yīng)體系回流攪拌5h。采用分液漏斗分液，收集水相。在油相中加入上述NaOH溶液，進(jìn)行回流攪拌、分液，重復(fù)操作5次，合并每次所得水相，用50mL石油醚萃取至醚相無(wú)色。水相進(jìn)一步用加熱套在常壓下蒸發(fā)濃縮至約100mL，冰水浴冷卻下用稀HCl溶液酸化至pH值為2～3。用50mL CH2Cl2萃取3次，合并萃取物后用蒸餾水多次洗滌至中性。CH2Cl2相用無(wú)水硫酸鎂干燥，冷藏12h，過(guò)濾、蒸除溶劑后在真空干燥箱中干燥恒重，得到原油酸性組分。

勝利原油中瀝青質(zhì)及酸性組分的含量及其元素分析結(jié)果列于表1。

表1 勝利原油中瀝青質(zhì)及酸性組分的含量及其元素分析結(jié)果Table 1 Content and elemental composition of asphaltene and acidic component in crude oil

2.3 界面擴(kuò)張流變性質(zhì)測(cè)量

采用法國(guó)IT-CONCEPT公司TRACKER型擴(kuò)張流變儀，待體系完全達(dá)到平衡后，通過(guò)對(duì)懸掛氣泡／液滴的突然擾動(dòng)，利用滴外形分析方法測(cè)定表／界面張力響應(yīng)，進(jìn)行界面張力弛豫實(shí)驗(yàn)。擾動(dòng)幅度15%，擾動(dòng)時(shí)間1s。實(shí)驗(yàn)溫度控制在（30.0±0.5）℃。

3 結(jié)果與討論

3.1 疏水改性聚丙烯酰胺（HMPAM）水溶液-煤油體系的界面擴(kuò)張流變參數(shù)

HMPAM分子中包含疏水嵌段，具有一定的界面活性，質(zhì)量濃度為1750mg／L的HMPAM水溶液與煤油間的界面張力約為26mN／m。不同濃度HMPAM溶液-煤油體系的界面擴(kuò)張彈性和擴(kuò)張黏性的全頻率譜如圖2所示。擴(kuò)張彈性模量εd是擴(kuò)張模量的實(shí)數(shù)部分，反映了面積變化時(shí)界面上分子間相互作用的改變程度，表征界面膜抵抗形變的能力，其來(lái)源是界面分子因擾動(dòng)偏離平衡狀態(tài)導(dǎo)致的能量改變。從圖2可以明顯看出，當(dāng)頻率較低時(shí)，εd接近零，這是由于過(guò)于緩慢的界面擾動(dòng)所造成的界面張力梯度在實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)幾乎可以完全消除所致；當(dāng)頻率足夠高時(shí)，εd達(dá)到一個(gè)平臺(tái)值，說(shuō)明此時(shí)的工作頻率已遠(yuǎn)大于發(fā)生在油-水界面上和界面附近的各種弛豫過(guò)程的特征頻率，擾動(dòng)過(guò)程中各過(guò)程不再發(fā)生作用，界面膜類似不溶膜；在中間頻率范圍內(nèi)，εd隨頻率增加而升高，這是因?yàn)楫?dāng)界面變形速率加快時(shí)，分子向新生成界面的擴(kuò)散吸附減少，界面張力梯度增大，因而εd隨變形速率的加快而增大［14］。

圖2 不同濃度HMPAM水溶液-煤油體系界面擴(kuò)張彈性（εd）和擴(kuò)張黏性（εi）的全頻率譜Fig.2 Frequency spectra of interfacial dilational elasticity（εd）and dilational viscosity（εi）for the system of kerosene and HMPAM solution of different concentrations

擴(kuò)張彈性全頻率譜上高頻平臺(tái)值稱為極限擴(kuò)張彈性（ε0），其物理化學(xué)意義是當(dāng)頻率足夠大、所有界面弛豫過(guò)程均可忽略時(shí)的擴(kuò)張彈性，如式（5）所示。

式（5）中，Γ為活性分子的界面吸附量。當(dāng)活性分子結(jié)構(gòu)、濃度一定時(shí)，ε0主要受界面上分子間相互作用控制，為一常數(shù)。從圖2可以看出，隨著HMPAM溶液濃度增大，ε0快速增大，當(dāng)質(zhì)量濃度為3000mg／L時(shí)，ε0值高達(dá)180mN／m左右。這是由于高濃度的HMPAM溶液可以通過(guò)分子中的疏水部分形成二維界面網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具備較強(qiáng)的彈性。

擴(kuò)張黏性模量（εi）代表擴(kuò)張模量的虛數(shù)部分，它與發(fā)生在油-水界面上和界面附近的各種微觀弛豫過(guò)程對(duì)擴(kuò)張模量的貢獻(xiàn)相關(guān)，每一個(gè)弛豫過(guò)程理論上都會(huì)在黏性部分的全頻率譜上表現(xiàn)出一個(gè)極大值。不過(guò)，如果不同類型弛豫過(guò)程的特征頻率比較接近，則特征峰會(huì)發(fā)生疊加和變形。

當(dāng)頻率較低時(shí)，界面張力梯度在實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)幾乎可以完全消除，由于界面形變所造成的能量變化幾乎完全耗散在環(huán)境中，對(duì)擴(kuò)張模量的貢獻(xiàn)可以忽略，εi接近于零；當(dāng)頻率較高時(shí)，各種弛豫過(guò)程來(lái)不及發(fā)生，對(duì)擴(kuò)張模量的影響也可以忽略，εi仍然接近于零；只有在適宜的頻率范圍內(nèi)，εi隨頻率變化而變化，并在其弛豫過(guò)程的特征頻率處出現(xiàn)極大值［14］。

從圖2還可以看出，隨著HMPAM溶液濃度增大，εi全頻率譜上的主峰峰值逐漸增大，主峰對(duì)應(yīng)的頻率向高頻方向移動(dòng)。當(dāng)HMPAM溶液質(zhì)量濃度大于1000mg／L后，主峰對(duì)應(yīng)的特征頻率約為1Hz。

當(dāng)界面受到擾動(dòng)時(shí)，線型低相對(duì)分子質(zhì)量的活性分子，如直鏈表面活性劑、脂肪酸等主要以擴(kuò)散交換過(guò)程為主，其特征頻率在1Hz數(shù)量級(jí)；對(duì)于特殊結(jié)構(gòu)的帶苯環(huán)和支鏈化的表面活性劑，界面吸附膜的重排過(guò)程對(duì)流變參數(shù)起重要作用，界面上的主要弛豫過(guò)程數(shù)目增加。而驅(qū)油聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量在千萬(wàn)數(shù)量級(jí)，當(dāng)界面受到擾動(dòng)時(shí)，分子的擴(kuò)散交換可以忽略，以大分子鏈在界面上的取向、排列等變化為主，特征頻率較低；常規(guī)的部分水解聚丙烯酰胺，其主要弛豫過(guò)程的特征頻率在0.1Hz至0.01Hz數(shù)量級(jí)。HMPAM不同于常規(guī)聚合物之處在于，其在一定濃度之上會(huì)形成分子間的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，網(wǎng)絡(luò)節(jié)點(diǎn)是不同分子間疏水部分的聚集體，因此，新增了聚集體變化的過(guò)程。此過(guò)程受疏水部分尺寸、疏水單體結(jié)構(gòu)、聚合物相對(duì)分子質(zhì)量等多種因素的影響。對(duì)于本研究的HMPAM，當(dāng)濃度較低時(shí)，尚未形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，界面主要弛豫過(guò)程的特征頻率較低；隨著網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，界面膜強(qiáng)度增大，黏性模量大幅度增加，同時(shí)，主要弛豫過(guò)程向高頻方向移動(dòng)。

3.2 原油酸性組分對(duì)HMPAM水溶液-煤油體系的界面擴(kuò)張流變參數(shù)的影響

含1.0% 酸性組分的煤油-不同濃度HMPAM水溶液體系的界面擴(kuò)張彈性和擴(kuò)張黏性全頻率譜示于圖3。從圖3可以看出，此時(shí)εd和εi全頻率譜的特征與不含酸性組分的煤油-HMPAM體系類似，不過(guò)，ε0和εi的最大峰值大大降低，且其隨HMPAM溶液濃度變化的趨勢(shì)也大不相同。

1.0% 酸性組分對(duì) HMPAM水溶液-煤油體系的極限擴(kuò)張彈性（ε0）和擴(kuò)張黏性最大峰值（εi，max）的影響示于圖4。如前所述，不含酸性組分的HMPAM 水溶液-煤油體系的ε0和εi，max在其濃度（ρ（HMPAM））達(dá)到一定數(shù)值后，呈現(xiàn)隨濃度增加而增大的趨勢(shì)，這是由于二維網(wǎng)絡(luò)的產(chǎn)生所致。而該體系中加入1.0%酸性組分后，ε0和εi，max在ρ（HMPAM）達(dá)到一定數(shù)值后，呈現(xiàn)隨濃度增加而降低的趨勢(shì)，且其數(shù)值遠(yuǎn)低于不含酸性組分的體系。酸性組分能夠通過(guò)疏水作用與HMPAM中的疏水嵌段形成聚集體，從而削弱了HMPAM分子間的締合作用，阻礙了二維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，大大降低了膜強(qiáng)度，最終造成隨ρ（HMPAM）增加而ε0和εi，max降低的結(jié)果。同時(shí)，低相對(duì)分子質(zhì)量有機(jī)酸在油-水界面上的存在引入了快速的擴(kuò)散交換過(guò)程，也會(huì)造成界面膜彈性的降低。

圖3 含1.0% 酸性組分的煤油-不同濃度HMPAM水溶液體系的界面擴(kuò)張彈性（εd）和擴(kuò)張黏性（εi）全頻率譜Fig.3 Frequency spectra of interfacial dilational elasticity（εd）and dilational viscosity（εi）for the system of kerosene with 1.0%acidic component and HMPAM solution of different concentrations

圖4 1.0% 酸性組分對(duì)HMPAM水溶液-煤油體系極限擴(kuò)張彈性（ε0）和擴(kuò)張黏性最大峰值（εi，max）的影響Fig.4 Effects of 1.0%acidic component on the limiting dilational elasticity（ε0）and the maximum of dilational viscosity（εi，max）for HMPAM solution-kerosene system

圖5 含不同量酸性組分的煤油-1750mg／L HMPAM水溶液體系的界面擴(kuò)張彈性（εd）和擴(kuò)張黏性（εi）全頻率譜Fig.5 Frequency spectra of interfacial dilational elasticity（εd）and dilational viscosity（εi）for the system of kerosene with different amounts of acidic component and 1750mg／L HMPAM solution

含不同量酸性組分的煤油-1750mg／L HMPAM溶液體系的界面擴(kuò)張彈性和擴(kuò)張黏性全頻率譜示于圖5，其極限擴(kuò)張彈性和擴(kuò)張黏性最大峰值示于圖6。從圖6可以看出，隨著酸性組分量的增加，ε0和εi，max逐漸減低，這與固定酸性組分濃度改變聚合物濃度得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。

3.3 原油瀝青質(zhì)組分對(duì)HMPAM水溶液-煤油體系界面擴(kuò)張流變參數(shù)的影響

含不同量瀝青質(zhì)的煤油-1750mg／L HMPAM水溶液體系的界面擴(kuò)張彈性和擴(kuò)張黏性全頻率譜示于圖7，其極限擴(kuò)張彈性和擴(kuò)張黏性最大峰值示于圖8。對(duì)比圖6和圖8可以看出，盡管瀝青質(zhì)組分對(duì)HMPAM-煤油體系界面膜的擴(kuò)張彈性和擴(kuò)張黏性也有降低作用，但較為微弱。酸性組分能將HMPAM-煤油體系的極限擴(kuò)張彈性從120mN／m降至10mN／m左右，而瀝青質(zhì)則只能降至約70mN／m。這是由于一方面，單一瀝青質(zhì)形成的界面膜自身具有較高的彈性；另一方面，瀝青質(zhì)分子尺寸較大，與聚合物分子中疏水部分的相互作用和破壞網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的能力均比原油酸性組分弱。

圖6 含不同量酸性組分的煤油-1750mg／L HMPAM水溶液體系的極限擴(kuò)張彈性（ε0）和擴(kuò)張黏性最大峰值（εi，max）Fig.6 Limiting dilational elasticity（ε0）and maximum of dilational viscosity（εi，max）for the system of kerosene with different amounts of acidic component and 1750mg／L HMPAM solution

圖7 含不同量瀝青質(zhì)的煤油-1750mg／L HMPAM水溶液體系的界面擴(kuò)張彈性（εd）和擴(kuò)張黏性（εi）全頻率譜Fig.7 Frequency spectra of interfacial dilational elasticity（εd）and dilational viscosity（εi）for the system of kerosene with different amounts of asphaltene and 1750mg／L HMPAM solution

圖8 含不同量瀝青質(zhì)的煤油-1750mg／L HMPAM水溶液體系的極限擴(kuò)張彈性（ε0）和擴(kuò)張黏性最大峰值（εi，max）Fig.8 Limiting dilational elasticity（ε0）and maximum of dilational viscosity（εi，max）for the system of kerosene with different amounts of asphaltene and 1750mg／L HMPAM solution

4 結(jié) 論

（1）在油-水體系中，疏水改性聚丙烯酰胺（HMPAM）分子間通過(guò)疏水作用在油-水界面上形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致高濃度時(shí)界面膜強(qiáng)度增加，膜彈性呈指數(shù)增大的趨勢(shì)。

（2）在油-水體系中，原油酸性組分分子與HMPAM分子的疏水部分相互作用，阻礙界面網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，大大降低了界面膜的擴(kuò)張彈性和擴(kuò)張黏性。

（3）在油-水體系中，瀝青質(zhì)分子本身能形成彈性較強(qiáng)的界面膜，且其較大的分子尺寸不利于對(duì)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的破壞，對(duì)HMPAM界面膜的影響較小。

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