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    納米TATB的制備和研究

    2013-10-16 06:46:22吳永炎李勇力王晶禹侯聰花安崇偉
    火工品 2013年2期
    關鍵詞:峰溫感度細化

    吳永炎,李勇力,王晶禹,侯聰花,安崇偉

    (1.中北大學化工與環(huán)境學院,山西 太原,030051;2.黑龍江北方工具有限公司,黑龍江 牡丹江,157013)

    TATB(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯)是一種性能優(yōu)良的高能鈍感炸藥,但是普通TATB的能量輸出較低,限制了其在未來戰(zhàn)爭中的廣泛應用。而超細TATB,尤其是納米級TATB,除保留普通顆粒TATB的鈍感等優(yōu)異性能外,還具有爆炸能量釋放更完全、臨界直徑更小、爆轟波傳播更快更穩(wěn)定等特點[1-2]。

    超細炸藥的制備方法主要有機械研磨法、重結晶法、超臨界流體技術、微乳液或乳液合成法、氣流粉碎法等。目前,微納米炸藥最廣泛的制備方法是溶劑-非溶劑法,該方法在溶劑和非溶劑接觸時,可產(chǎn)生局部過飽和度,因而可生成細小顆粒。曾貴玉等[3]用溶劑-非溶劑法,并采用冷凍干燥和氣流分散減弱超細粒子間的團聚作用,得到大小比較均勻的條狀TATB晶體,粒徑約為0.5μm。Yang等[4]以濃硫酸作為溶劑,水作為非溶劑,得到綠黃色的納米級(約60nm)TATB產(chǎn)品。由此可見,在現(xiàn)有工藝中,由于TATB在有機溶劑中的溶解度極低,通常選擇濃硫酸作為TATB的溶劑,但濃硫酸腐蝕性較強,對細化設備要求較高,增大了制備成本,不適合大規(guī)模生產(chǎn)。鑒于此,本文選擇二甲基亞砜和氫氧化鈉水溶液的混合溶液作為TATB的溶劑,稀硝酸水溶液為非溶劑,對TATB進行了細化研究。對細化樣品的形貌、粒度進行了表征,并對其能量輸出、撞擊感度和熱分解性能進行了測試和研究。

    1 實 驗

    1.1 納米TATB的制備與表征

    將NaOH水溶液與二甲基亞砜以一定比例配成混合溶劑,配制稀硝酸水溶液為非溶劑。將一定量的TATB加入該混合溶劑中劇烈攪拌,并在30℃下進行超聲使其完全溶解。將該溫度下的溶液加入到相同溫度的保溫滴定管中,同時向非溶劑中滴加溶液,調(diào)整進料速度和攪拌速度達到規(guī)定值;滴加完畢后,對懸浮液進行過濾,多次洗滌至中性,濾紙上得到濾餅,然后將濾餅放到真空冷凍室進行干燥;最后取少量干燥成品,進行粒度和X衍射分析。粒度測試采用LS230激光粒度分析儀,對TATB原料和超細TATB進行粒度分析。粒度分布如圖1~2所示。

    圖1 原料TATB粒徑分布Fig.1 Size distribution curve of raw material TATB

    圖2 超細TATB粒徑分布Fig.2 Size distribution curve of ultrafine TATB

    由圖1~2可以看出,原料TATB的平均粒徑為18 μm左右,而細化后的TATB的粒徑分布在20~120nm之間,平均粒徑為60nm左右。為了驗證該粒度測試方法的有效性,進行掃描電鏡分析,如圖3所示。掃描電鏡分析表明,超細TATB的粒徑在30~100nm之間,呈較規(guī)則的晶體形狀,與粒度分析結果基本一致。

    原料TATB與超細TATB的XRD圖譜見圖4。XRD分析表明,細化后的納米TATB 仍呈晶形,其衍射角與原料TATB 基本一致,細化過程沒有改變TATB 的晶體結構,但峰強度變?nèi)?,峰形變寬,呈現(xiàn)典型納米粒子的X射線衍射特征。

    圖3 超細TATB掃描電鏡圖Fig.3 SEM photo of ultrafine TATB

    圖4 原料TATB和超細TATB的XRD圖譜Fig.4 XRD of the raw material TATB and ultrafine TATB

    1.2 能量輸出測試

    為了研究細化前后TATB能量輸出的變化,利用GJB 2178-94 傳爆藥安全性試驗方法[5]方法101,用零間隙小隔板試驗測得細化前后的鋼凹值,根據(jù)鋼凹值(h)與炸藥爆壓(PC-J)的關系[6],間接以鋼凹值來表示能量輸出的變化情況。連續(xù)試驗5發(fā),以5發(fā)的鋼凹平均值來表示。

    1.3 撞擊感度測試

    撞擊感度試驗按《傳爆藥安全性能實驗方法》(GJB 2178.2A)采用12型落錘儀,測試條件:(10 000±5)g落錘,藥量(35±1)mg,試驗溫度10~35℃,相對濕度≤80%;出現(xiàn)發(fā)聲、發(fā)光、分解、冒煙現(xiàn)象都視為發(fā)生爆炸。

    1.4 熱分析

    采用差示掃描熱法(DSC)對原料細化樣品進行了升溫速率為10℃/min的測試和分析。

    2 結果與分析

    2.1 能量輸出

    炸藥沖擊波起爆的能量輸出決定于其爆轟速度,而爆轟成長的化學反應是顆粒燃燒,其主要的影響因素是炸藥的比表面積。顆粒越小,比表面積越大,化學反應速度越大,爆速越高,輸出能量越高。表1是細化前后TATB能量輸出對比,可以看出,超細TATB比原料TATB鋼凹值提高了將近10%。

    表1 能量輸出試驗結果Tab.1 Results of energy output

    2.2 撞擊感度

    決定炸藥撞擊感度高低的關鍵是“熱點”形成的難易。與沖擊波起爆強烈壓縮不同,熱點的能量來源主要是由于重錘撞擊而引起的炸藥晶體間的摩擦、剪切等劇烈相對運動[7],即炸藥撞擊起爆過程中,個別晶體表面和尖棱上產(chǎn)生法向和切向應力,結果在彼此相對位移的粒子表面出現(xiàn)強烈摩擦,由此產(chǎn)生高度活化的分子。細化前后撞擊感度對比如表2所示。

    表2 撞擊感度測試結果Tab.2 Results of impact sensitivity

    由表2可以看出細化后TATB感度比原料有所提高,其原因可能是因為原料重結晶后雖然顆粒變小,但棱角增多,且變得更加明顯,同時重結晶后含有大量孔隙,從而使得撞擊作用時,易在棱角等高能部位形成熱點,細化后TATB撞擊感度因此而提高。

    2.3 熱分析

    原料TATB的熱分析如圖5所示,原料TATB的放熱峰溫為377.2℃(DSC曲線),和標準TATB放熱峰溫(380℃)[8]相吻合,證明細化前產(chǎn)品為TATB。

    圖5 原料TATB DSC曲線Fig.5 DSC curve of raw material TATB

    超細TATB的熱分析見圖6。由圖6可見超細TATB放熱過程發(fā)生在359.6~384.5℃之間,放熱峰溫為368.5℃,比原料TATB放熱峰溫有所降低。這可能是因為細化后樣品粒徑變小,比表面積增大,同時重結晶后含有大量孔隙,外界熱作用下形成的熱點數(shù)量多,因此其放熱峰溫較原料有所降低。

    圖6 超細TATB DSC曲線Fig.6 DSC curve of ultrafine TATB

    3 結論

    (1)當TATB達到納米級時,其性能與原材料相比,發(fā)生顯著變化。

    (2)通過進行能量輸出測試,可以看出超細TATB比原料TATB鋼凹值提高了將近10%。

    (3)超細TATB的撞擊感度較原料有所提高。

    (4)采用差示掃描熱法(DSC)對原料及細化樣品進行了測試和分析,說明超細TATB熱穩(wěn)定性較原料有所降低。

    [1]曾貴玉,聶德福,張琪戎,等.超細TATB制備方法對粒子結構的影響[J].火炸藥學報,2003,26(1):8-11.

    [2]曾貴玉,聶德福,尹莉莎,等.沖擊結晶技術制備亞微米TATB粒子的研究[J].火炸藥學報,2001,24(4):12-14.

    [3]曾貴玉,聶德福,王建華,等.高速氣流碰撞法制備超細TATB粒子的研究[J].火工品,2003(1):1-3.

    [4]Yang G C,Nje F D,Huang H,et aI.Preparation and characterization of nano-TATB explosive[J].Propellants,Explosives,Pyrotechnics,2006,31(5):390-394.

    [5]GJB 2178-94傳爆藥安全性試驗方法[S].國防科學工業(yè)技術委員會,1994.

    [6]呂春玲,劉玉存.HMX粒度對HMX/F2614輸出能量的影響[J].火炸藥學報,2003,26(4):64-66.

    [7]閻乃本.晶體生長的物理基礎[M].上海:上??茖W技術出版社,1981.

    [8]董海山,周芬芬.高能炸藥及其相關物性能[M].北京:北京科學出版社,1989.

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