車(chē)軸鋼表面滲氮／滲硫復(fù)合層的扭動(dòng)微動(dòng)磨損研究

顧和根，蔡振兵，岳 文，彭金方，朱旻昊

（1西南交通大學(xué) 牽引動(dòng)力國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 摩擦學(xué)研究所，成都610031；2中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）工程技術(shù)學(xué)院，北京100086）

扭動(dòng)微動(dòng)是指在交變載荷下接觸副接觸界面發(fā)生微幅扭動(dòng)的相對(duì)運(yùn)動(dòng)［1－3］。作為微動(dòng)磨損相對(duì)運(yùn)動(dòng)的一種基本模式，普遍存在于機(jī)械裝備中，如機(jī)車(chē)的輪軸配合面、汽車(chē)懸掛架球窩關(guān)節(jié)及機(jī)車(chē)轉(zhuǎn)向架的心盤(pán)等，已成為導(dǎo)致部件失效的主要原因［2－7］。而表面工程技術(shù)是減緩微動(dòng)損傷的重要措施之一［8－10］。對(duì)于接觸界面而言，理想摩擦表面結(jié)構(gòu)依次為較軟的潤(rùn)滑層作為最外層，較硬的次表層支撐著表面。在離子滲氮層上進(jìn)行低溫離子滲硫處理得到滲氮／滲硫復(fù)合層可以有效地提高機(jī)械零件的摩擦學(xué)性能［11－13］。本工作通過(guò)在LZ50鋼表面進(jìn)行離子滲氮和離子滲硫復(fù)合處理，研究滲氮／滲硫復(fù)合層的扭動(dòng)微動(dòng)磨損性，為指導(dǎo)車(chē)軸鋼表面工程的抗微動(dòng)損傷提供了理論支持和工程指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 滲氮／滲硫復(fù)合層的制備

基體材料選用鐵路上LZ50車(chē)軸鋼（主要成分為0.55%C，0.15%～0.35%Si，0.60%～0.90%Mn，≤0.03%P，≤0.30%Cr，≤0.30%Ni，質(zhì)量分?jǐn)?shù)），其硬度 HV50g＝250，屈服強(qiáng)度σs＝375MPa，抗拉強(qiáng)度σb＝630MPa，將其加工成10mm×10mm×30mm尺寸試樣，待測(cè)試表面（10mm×30mm）打磨拋光至Ra＝0.04μm，用丙酮超聲波清洗、干燥后備用。

滲氮／滲硫復(fù)合處理工藝：使用LDM2－25型等離子滲氮爐對(duì)試樣表面依次進(jìn)行等離子滲氮、滲硫處理。處理工藝如表1所示。

表1 離子滲氮／滲硫處理工藝Table 1 Heat treatment process of the sulfide－nitrided layers

1.2 扭動(dòng)微動(dòng)磨損實(shí)驗(yàn)

扭動(dòng)微動(dòng)實(shí)驗(yàn)在扭動(dòng)微動(dòng)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行［2］。采用球／平面接觸方式。平面試樣為滲氮／滲硫復(fù)合層和基體材料，對(duì)磨副為 GCr15鋼球（φ40mm，880HV50g，Ra＝0.02μm）。實(shí)驗(yàn)主要參數(shù)：扭動(dòng)角速度為0.2（°）／s，角位移幅值分別為0.1°，0.25°，0.5°，1°，2.5°，10°，法向載荷Fn為20N，循環(huán)次數(shù)為103次，實(shí)驗(yàn)溫度為（25±5）℃，相對(duì)濕度為50%～60%。采用輪廓儀（NanoMap－Dual Mode 3DProfilometer）測(cè)量復(fù)合層表面粗糙度，維氏硬度儀（Akashi MVK－H21）測(cè)量復(fù)合層硬度，X射線(xiàn)衍射儀（PAN－alytical）小角衍射分析復(fù)合層相結(jié)構(gòu)，光學(xué)顯微鏡（OM）和掃描電子顯微鏡（QUAN－TA200和 KYKY2800）和電子能譜（EDX）分析復(fù)合層及磨痕表面形貌和化學(xué)成分。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 滲氮／滲硫復(fù)合層的結(jié)構(gòu)

圖1 滲氮／滲硫復(fù)合層表面形貌特征 （a）SEM；（b）3D形貌；（c）硬度；（d）XRDFig.1 Surface morphology of sulfide－nitrided layers（a）SEM；（b）3D－profile；（c）hardness；（d）XRD

圖1（a）所示，LZ50鋼經(jīng)滲氮／滲硫復(fù)合處理后的表面呈孔狀的疏松結(jié)構(gòu)，3D形貌（圖1（b））顯示表面表面粗糙度顯著增加。復(fù)合層表面的硬度得到了顯著的提高，約為715HV50g，由于基體效應(yīng)，復(fù)合層的硬度隨著顯微硬度儀加載的載荷增加而逐漸減小（圖1（c）），表明基體效應(yīng)增加增大。由圖1（d）XRD薄膜衍射檢測(cè)結(jié)果表明滲氮／滲硫復(fù)合層主要由ε－Fe2－3N、γ′－Fe4N、FeS和FeS2組成，其中ε－Fe2－3N和γ′－Fe4N相硬度較高，這也是復(fù)合層硬度顯著提高的原因；FeS為密排六方結(jié)構(gòu)，易沿著密排面滑移，有良好的減摩作用；另外，“活性硫”飽和時(shí)還生成少量的FeS2，為正交或立方結(jié)構(gòu)，不具有減摩效果，不起固體潤(rùn)滑作用［14－16］。由圖2（a）所示的滲氮／滲硫復(fù)合層剖面的SEM形貌可見(jiàn)復(fù)合層的厚度約為15μm；同時(shí)對(duì)復(fù)合層剖面進(jìn)行硫元素的縱向線(xiàn)掃描（見(jiàn)圖2（b））發(fā)現(xiàn)滲硫?qū)拥暮穸群鼙。@是由于樣品在滲氮處理過(guò)程中，氮離子轟擊樣品表面，沿著晶界擴(kuò)散，氮離子包圍了鐵原子形成鐵氮化合物，裸露的鐵原子較少，因此低溫離子滲硫形成的滲硫?qū)虞^薄。

圖2 滲氮／滲硫復(fù)合層的剖面形貌（a）及S元素能譜結(jié)果（b）Fig.2 SEM morphology（a）and S elemental spectroscopy result（b）of the cross－section of sulfide－nitrided layers

2.2 扭動(dòng)微動(dòng)運(yùn)行特性

圖3 滲氮／滲硫復(fù)合層和LZ50鋼在不同角位移幅值下的T－θ曲線(xiàn)演變 （a）θ＝0.1°；（b）θ＝0.5°；（c）θ＝2.5°Fig.3 T－θcurves of sulfide－nitrided layers and LZ50steel under different angular displacement（a）θ＝0.1°；（b）θ＝0.5°；（c）θ＝2.5°

圖3為滲氮／滲硫復(fù)合層和LZ50鋼基體在不同角位移幅值下隨循環(huán)次數(shù)的T－θ曲線(xiàn)?？梢?jiàn)，當(dāng)角位移幅值為θ＝0.1°時(shí)，復(fù)合層和LZ 5 0鋼的T－θ曲線(xiàn)都始終為直線(xiàn)型，且扭矩較小，摩擦界面由接觸界面的彈性變形來(lái)協(xié)調(diào)，此時(shí)微動(dòng)都處于部分滑移狀態(tài)。當(dāng)角位移幅值θ增大到0.5°時(shí)，復(fù)合層和LZ50鋼的T－θ曲呈平行四邊形，接觸界面處于完全滑移狀態(tài)。當(dāng)角位移幅值進(jìn)一步增大到2.5°時(shí)，復(fù)合層和LZ50鋼的T－θ曲線(xiàn)從始至終為平行四邊形，此時(shí)扭動(dòng)微動(dòng)處于完全滑移狀態(tài)。復(fù)合層和LZ50鋼的T－θ曲線(xiàn)的形態(tài)沒(méi)有差別，但復(fù)合層的摩擦扭矩值都低于基體材料，這是復(fù)合層的表面材料降低了界面的摩擦，使得復(fù)合層具有明顯的減摩特性。

利用T－θ曲線(xiàn)的形狀和磨痕形貌的演變過(guò)程來(lái)判斷扭動(dòng)微動(dòng)運(yùn)行區(qū)域［3］。當(dāng)θ＝0.25°時(shí)，復(fù)合層和LZ50鋼磨痕的黏著區(qū)隨著循環(huán)次數(shù)的增加逐漸減少，此時(shí)復(fù)合層已進(jìn)入混合區(qū)（如圖4（a））；當(dāng)θ＝1°時(shí)，復(fù)合層在100次循環(huán)時(shí)損傷就覆蓋了整個(gè)區(qū)域（圖4（b）所示）。而LZ50鋼在θ＝2.5°時(shí)損傷才運(yùn)行于滑移區(qū)。表2給出了復(fù)合層和LZ50鋼在不同角位移幅值下的扭動(dòng)微動(dòng)運(yùn)行區(qū)域。兩者相比，復(fù)合層的混合區(qū)明顯減小了，復(fù)合層降低了基體材料裂紋損傷的傾向，同時(shí)，滑移區(qū)向小角位移幅值方向移動(dòng)，這是由于復(fù)合層中的滲硫?qū)泳哂泻芎玫臐?rùn)滑效果，有利于接觸界面發(fā)生相對(duì)滑動(dòng)。

圖4 滲氮／滲硫復(fù)合層扭動(dòng)微動(dòng)混合區(qū)及滑移區(qū)損傷演變 （a）混合區(qū)：θ＝0.25°；（b）滑移區(qū)：θ＝1°Fig.4 Torsional fretting damage evolution of sulfide－nitrided layers in mixed fretting regime and slip regime（a）mixed fretting regime：θ＝0.25°；（b）slip regime：θ＝1°

表2 不同角位移幅值下的運(yùn)行區(qū)域分布Table 2 The running regime under different angular displacement

2.3 摩擦扭矩時(shí)變曲線(xiàn)

圖5為滲氮／滲硫復(fù)合層和LZ50鋼基材在Fn＝20N時(shí)，不同角位移幅值條件下的摩擦扭矩隨循環(huán)周次的變化曲線(xiàn)。當(dāng)扭動(dòng)微動(dòng)運(yùn)行于部分滑移區(qū)時(shí)（θ＝0.1°），復(fù)合層扭矩從始至終維持在一個(gè)較低的水平；而基材的扭矩經(jīng)歷跑合期和上升期后達(dá)到穩(wěn)定，且整個(gè)循環(huán)過(guò)程中滲氮／滲硫復(fù)合層的扭矩明顯低于LZ50鋼的扭矩。當(dāng)微動(dòng)運(yùn)行于混合區(qū)（θ＝0.5°）時(shí)，滲氮／滲硫復(fù)合層的扭矩經(jīng)過(guò)短暫的跑合后，呈上升趨勢(shì)，在100次循環(huán)時(shí)達(dá)到最大，此后進(jìn)入緩慢下降趨勢(shì)；而基材的扭矩經(jīng)過(guò)短暫的上升達(dá)到峰值，而后進(jìn)入緩慢下降階段，在700次循環(huán)后呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。在滑移區(qū)（θ＝2.5°）時(shí)，滲氮／滲硫復(fù)合層和LZ50鋼都經(jīng)過(guò)初始的上升階段后達(dá)到峰值而后進(jìn)入穩(wěn)定階段，且滲氮／滲硫復(fù)合層的扭矩明顯低于LZ50鋼?？梢?jiàn)，在部分滑移區(qū)和滑移區(qū)，滲氮／滲硫復(fù)合層的扭矩始終明顯低于基材的扭矩，這是由于經(jīng)過(guò)復(fù)合處理，LZ50車(chē)軸鋼表面形成了滲氮／滲硫復(fù)合層，其中滲硫?qū)又械腇eS為密排六方結(jié)構(gòu)，變形抗力小，易沿｛0001｝密排面滑移，剪切強(qiáng)度較低，塑性流變較強(qiáng)，具有良好的減摩作用，而滲氮層的硬度較高，對(duì)滲硫?qū)悠鸬搅撕芎玫闹巫饔?；而在混合區(qū)，復(fù)合層的扭矩在10次循環(huán)比LZ50鋼的扭矩小，而后基本沒(méi)明顯變化，這有可能由于兩者的接觸界面狀態(tài)不同造成的，LZ50鋼發(fā)生明顯的磨損，產(chǎn)生的磨屑形成第三體起到了潤(rùn)滑作用，使得扭矩達(dá)到峰值后呈緩慢下降趨勢(shì)；而滲氮／滲硫復(fù)合層磨損輕微，僅有粗糙峰去除，未形成有效的第三體（磨屑層）。

圖5 滲氮／滲硫復(fù)合層和基體的扭矩對(duì)比Fig.5 Comparison of the friction torque between sulfide－nitrided layers and LZ50steel

2.4 微動(dòng)損傷分析

圖6為L(zhǎng)Z50鋼和復(fù)合層在不同微動(dòng)區(qū)的磨痕OM形貌?？梢?jiàn)，LZ50鋼呈現(xiàn)圓環(huán)狀的磨損，磨痕中心黏著，在接觸邊緣有圓環(huán)狀的微動(dòng)環(huán)，損傷輕微（圖6（a））；而滲氮／滲硫復(fù)合層損傷輕微，僅有粗糙峰的碾壓痕跡，復(fù)合層基本形貌依然存在（圖6（b））。

圖6 LZ50鋼和復(fù)合層在不同微動(dòng)區(qū)的磨痕OM形貌（a）LZ50鋼（θ＝0.1°）；（b）滲氮／滲硫復(fù)合層（θ＝0.1°）Fig.6 OM morphologies of the wear scars of LZ50steel and sulfide－nitrided layers in different fretting regime（a）LZ50steel（θ＝0.1°）；（b）sulfide－nitrided layers（θ＝0.1°）

在混合區(qū)，LZ50鋼中心黏著區(qū)幾乎沒(méi)有損傷，外側(cè)圓環(huán)狀的微滑區(qū)發(fā)生明顯的塑性流動(dòng)，材料表面有明顯的犁溝痕跡，材料剝落形成剝落坑，磨屑覆蓋在損傷區(qū)，磨損較嚴(yán)重（圖7（a））。而復(fù)合層由于表面FeS固體潤(rùn)滑層的作用，相對(duì)滑動(dòng)基本覆蓋整個(gè)接觸區(qū)，一些區(qū)域發(fā)生了輕微的塑性流動(dòng)，局部區(qū)域僅有碾壓痕跡，接觸界面的相對(duì)滑動(dòng)去除的粗糙峰形成了磨屑散落在凹坑，滲硫?qū)雍湍バ计鹬p重潤(rùn)滑作用，使得復(fù)合層的損傷比LZ50鋼輕微（圖7（b）），磨痕深度明顯比LZ50鋼淺（圖7（c））。EDX顯示復(fù)合層磨痕表面較磨損前氧峰顯著升高，這說(shuō)明氧化磨損是其失效的重要機(jī)制（圖8（a））。

在滑移區(qū)，LZ50鋼微滑區(qū)外側(cè)由于相對(duì)滑移量較大，損傷較中心區(qū)域嚴(yán)重。接觸區(qū)出現(xiàn)磨粒磨損的犁溝，外側(cè)材料剝落產(chǎn)生大量的磨屑在接觸區(qū)堆積壓實(shí)形成片狀磨屑層（圖7（d））。而對(duì)于復(fù)合層（圖7（e））損傷機(jī)制類(lèi)似于LZ50鋼，但由于高硬度的滲氮層的支撐，損傷面積小于LZ50鋼，復(fù)合層相對(duì)較低區(qū)域仍保持復(fù)合層的原始形狀，相對(duì)較高區(qū)域形成塑性流動(dòng)層，在切向力的反復(fù)作用下，材料剝落碾壓形成片狀磨屑層（第三體）阻礙了復(fù)合層的進(jìn)一步磨損，這表明復(fù)合層有更好的抗磨損性能（圖7（f））；同時(shí)，對(duì)復(fù)合層接觸區(qū)表面磨損前后進(jìn)行EDX（圖8（b））分析，結(jié)果表明：磨損后，接觸區(qū)的硫峰和鐵峰降低，氧峰升高，這說(shuō)明在磨損過(guò)程中，損傷表面發(fā)生了劇烈的氧化反應(yīng)。但此時(shí)的摩擦扭矩仍低于LZ50鋼，這可能由于摩擦熱使FeS分解形成活性硫原子，這些硫原子擴(kuò)散進(jìn)入基體形成新的FeS固體潤(rùn)滑劑，進(jìn)一步起到了減摩作用［8］。綜上所述，復(fù)合層在滑移區(qū)的損傷機(jī)制為剝層，磨粒磨損和氧化磨損。

3 結(jié)論

（1）通過(guò)對(duì)LZ50車(chē)軸鋼表面進(jìn)行滲氮／滲硫復(fù)合處理，在車(chē)軸鋼表面形成了滲氮層和滲硫?qū)樱渲袧B氮層主要由Fe3N和Fe4N組成，厚度約為15μm；滲硫?qū)又饕蒄eS和FeS2組成，厚度較薄。

（2）滲氮／滲硫復(fù)合層改變了扭動(dòng)微動(dòng)運(yùn)行區(qū)域，使混合區(qū)減少，滑移區(qū)向小位移幅值方向移動(dòng)，摩擦扭矩較LZ50鋼基體低。

（3）滲氮／滲硫復(fù)合層在部分滑移區(qū)損傷輕微，在混合區(qū)和滑移區(qū)磨損機(jī)制主要為剝層、磨粒磨損和氧化磨損，復(fù)合層具有良好的潤(rùn)滑減摩和抗磨作用。

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