探討配制標準溶液用氯化鈉試劑的預處理制度

邊華英 段愛萍 王學濤 李鄭輝

1河南省科學院質(zhì)量檢驗與分析測試研究中心（450008）2河南建筑材料研究設(shè)計院有限責任公司（450002）3白鴿磨料磨具有限公司（450006）

0 前言

氯化鈉常被作為配制標準溶液的試劑，一般按試劑的純度可分為通用試劑、基準試劑、高純試劑、優(yōu)級純試劑、光譜（色譜）純試劑，用來配制成滴定分析或光度分析用的標準溶液。氯化鈉試劑具有以下顯著的特征：1）易于取得，易于精制，由于不含結(jié)晶水干燥相對容易；2）在一定條件下性質(zhì)相對穩(wěn)定，不受空氣中二氧化碳以及氧的影響;3）組成恒定，分子量較大，有利于減少稱量誤差；4）易于溶解于水而配制成溶液；5）通常與滴定溶液作用時反應(yīng)速度快且反應(yīng)完全,易于找到適當?shù)牡味ńK點指示方法。

筆者在檢測工作中經(jīng)常要用到一系列標準，需要對一些標準溶液進行配制，但是一些標準中對于用氯化鈉配制溶液之前試劑的烘干或灼燒處理制度不夠統(tǒng)一，感覺到有些不便。這種不太統(tǒng)一的溫度處理制度和溶液配制方法造成一些人力、材料和能源的浪費，不利于低碳節(jié)能和提高工作效率?；谶@種狀況，筆者結(jié)合TG-DSC分析方法對配制標準溶液用氯化鈉試劑的熱處理制度進行研究探討。

1 部分在用標準中的相關(guān)規(guī)定

現(xiàn)將幾款相關(guān)方法標準中對配制標準溶液用氯化鈉或氯化鉀試劑的處理溫度和時間規(guī)定進行列示，見表1。

從表1中可見，氯化鈉（鉀）試劑處理溫度可歸納為三個溫度范圍，即105℃～110℃，130℃～150℃,500℃～600℃，進行 40 min～2 h的烘干或灼燒，或者至恒量。并且在GB/T 602-2002《化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備》標準的表1中序號30的條款規(guī)定,制備0.1mg/mL氯化物（Cl）標準溶液時稱取0.165 g于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于少量水，全部轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，定容搖勻[1]。

2 TG-DSC試驗

2.1 儀器

1）電子天平 AL204，感量 0.1 mg，量程 200 g；

2）綜合熱分析儀 Labsys Evo。

2.2 試驗和圖譜

在電子天平上稱取添加少量水分已研細放置24 h的氯化鈉基準試劑40 mg，使用氧化鋁坩堝，采用10℃/min的升溫制度,最高溫度850℃,進行TGDSC測試，圖譜見圖1。

圖1 氯化鈉基準試劑的TG-DSC分析圖譜

3 結(jié)果與討論

通過圖譜分析和背景知識介紹知道，受潮以后的氯化鈉基準試劑在150℃之前有一個吸熱谷，或許在120～150℃氯化鈉基準試劑進行烘干2 h的處理已經(jīng)足夠,對少量的試劑干燥。筆者認為如果能對氯化鈉試劑的烘干熱處理方法進行統(tǒng)一，這將有利于標準化工作的推進及一些技術(shù)指標和操作制度的統(tǒng)一,有利于提高工作效率和實現(xiàn)低碳節(jié)能。

表1 部分涉及氯化鈉試劑應(yīng)用和溶液配制的相關(guān)標準[1~13]

氯化鈉在自然界中儲量豐富，大量存在于海水和鹽湖中。其晶體結(jié)構(gòu)為立體對稱結(jié)構(gòu)晶體，每個離子有六個相鄰的其他離子,組成一個八面體，較大的氯離子排成立方最密堆積，較小的鈉離子則填充于氯離子之間的八面體的空隙，這種結(jié)構(gòu)也存在于其他很多化合物中，稱為氯化鈉型結(jié)構(gòu)或石鹽結(jié)構(gòu)。式量58.44，常以白色立方晶體或細小的結(jié)晶粉末狀態(tài)存在，密度2.165 g/cm3，熔點 801℃,沸點1 413℃?？扇苡谒断?，pH中性?？捎珊Ｋ疂饪s結(jié)晶制得，也可從天然的鹽湖或鹽井水中制取。容易精制和提純，不含結(jié)晶水，性質(zhì)比較穩(wěn)定，物美價廉，比較適合作為配制一些標準溶液用的試劑。

4 結(jié)論

根據(jù)以上分析和討論，同時筆者又經(jīng)過進一步搜索查找到了《化學試劑 氯化鈉》的國家標準，而在GB/T 1266-2006中條款5.2含量和5.3干燥失量中均是采取在130℃干燥至恒量[2]。所以筆者認為應(yīng)該確定在一些相關(guān)標準中統(tǒng)一采用在130～150℃烘干2 h的氯化鈉試劑預處理制度。

在檢測機構(gòu)的測試工作中，通常一個化驗室同時具有對多種樣品多個項目的分析能力，但是同樣的基準試劑在不同的方法標準中干燥處理制度卻不同，溶液濃度也有差別，這大大降低了檢測人員的工作效率,造成一定程度的物資和時間浪費現(xiàn)象，如果一些標準制定部門能夠互相溝通交流，通過進一步研究確定一些試劑統(tǒng)一的干燥處理制度，不但可以促進國家標準化工作的發(fā)展，還能夠減輕工作人員的勞動量，提高試驗設(shè)備的產(chǎn)出率，降低一些勞動的復雜程度，也可以減少碳排放。

[1]GB/T 602-2002,化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備[S].中華人民共和國國家標準.

[2]GB/T 1266-2006,化學試劑 氯化鈉[S].中華人民共和國國家標準.

[3]GB/T 176-2008,水泥化學分析方法[S].中華人民共和國國家標準.

[4]GB/T 8077-2012,混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法[S].中華人民共和國國家標準.

[5]GB/T 23978-2009,液體染料 氯離子含量的測定離子色譜法[S].中華人民共和國國家標準.

[6]QB/T 1641-1992,陶瓷用石膏化學分析方法[S].中華人民共和國輕工行業(yè)標準.

[7]JC/T 420-2006,水泥原料中氯離子的化學分析方法[S].中華人民共和國建材行業(yè)標準.

[8]JC/T 1073-2008,水泥中氯離子的化學分析方法[S].中華人民共和國建材行業(yè)標準.

[9]GB/T 15343-1994,滑石化學分析方法[S].中華人民共和國國家標準.

[10]GB/T 16537-2010,陶瓷熔塊釉化學分析方法[S].中華人民共和國國家標準.

[11]TBJ 103-1987,鐵路工程巖土化學分析方法[S].中華人民共和國鐵道部部標準.

[12]QB/T 3572-1999,硼硅酸鹽玻璃化學分析方法[S].中華人民共和國輕工行業(yè)標準.

[13]MT/T 201-2008,煤礦水中氯離子的測定方法[S].中華人民共和國煤炭行業(yè)標準.

[14]JC/T 618-2005,絕熱材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸鹽及鈉離子的化學分析方法[S].中華人民共和國建材行業(yè)標準.

[15]GB/T 601-2002,化學試劑 標準滴定溶液的制備[S].中華人民共和國國家標準.