全片層與雙態(tài)組織高鈮TiAl合金高溫原位拉伸研究

焦?jié)奢x，宋西平，張 敏，于慧臣

（1北京航空材料研究院 航空材料檢測與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；3中航試金石檢測科技有限公司，北京 100095；4北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083）

TiAl合金具有高的比強(qiáng)度、比模量、良好的高溫抗氧化性及抗蠕變能力，并且其密度僅為鎳基高溫合金的一半，是用于未來高推重比和大涵道比發(fā)動(dòng)機(jī)的理想結(jié)構(gòu)材料，在保證發(fā)動(dòng)機(jī)使用可靠性與耐久性的前提下，可達(dá)到理想的減重效果。高鈮含量的添加使得TiAl合金在保持低密度的優(yōu)勢下，其使用溫度提高了60～100℃，強(qiáng)度提高了300～500MPa，高溫抗氧化性能達(dá)到了渦輪盤用鎳基高溫合金水平，有望在600～850℃溫度區(qū)間成為高溫合金的替代材料［1］。研究表明［1－9］，TiAl合金的力學(xué)性能受微觀組織的影響顯著，并且不同顯微組織合金的斷裂機(jī)制差異較大，因此，本工作選用高鈮含量的TiAl合金為研究對(duì)象，結(jié)合其可以在更高溫度下使用的特點(diǎn)，利用原位觀察技術(shù)研究了750℃下全片層與雙態(tài)兩種典型組織高鈮TiAl合金的拉伸力學(xué)行為，并對(duì)拉伸斷裂后的試樣表面進(jìn)行進(jìn)一步的觀察研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)所用合金為鍛造高鈮TiAl合金，名義成分如下：Ti－45Al－7Nb－0.2W－0.2Hf－0.3B－0.15C（原 子 分?jǐn)?shù)／%）。原始顯微組織為雙態(tài)（Duplex，DP）組織（見圖1（a）），由各約占50%體積分?jǐn)?shù)且尺寸約為5μm的等軸γ晶粒及細(xì)小不規(guī)則片層團(tuán)組成。將DP組織合金在1340℃下保溫12h，隨后在900℃保溫30min，最后在空氣中冷卻，得到全片層（Fully Lamellar，F(xiàn)L）組織合金（見圖1（b）），片層團(tuán)尺寸約為100μm，片層寬度小于1μm。

原位拉伸實(shí)驗(yàn)在SEM－SERVO原位疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。試樣為薄片狀，尺寸見圖2，厚度范圍為0.8～1.0mm。用線切割的方法從兩種組織合金原料中取樣，再用金相砂紙將樣品所有表面及側(cè)面粗磨、細(xì)磨到2000＃并進(jìn)行拋光。

圖1 高鈮TiAl合金顯微組織 （a）DP組織；（b）FL組織Fig.1 Microstructures of high Nb containing TiAl alloy （a）DP microstructure；（b）FL microstructure

圖2 拉伸試樣形狀及尺寸Fig.2 The specimen size of tensile test

將制備好的試樣安裝在疲勞試驗(yàn)機(jī)試驗(yàn)臺(tái)上，并裝好電熱絲及熱電偶，電熱絲的主要加熱部位為樣品的中間圓弧段，蓋上高溫罩后將試驗(yàn)臺(tái)小心推入掃描電鏡樣品艙，開始實(shí)驗(yàn)。圖3顯示拉伸實(shí)驗(yàn)前試樣在掃描電鏡艙內(nèi)的宏觀形貌。實(shí)驗(yàn)溫度為750℃，真空環(huán)境，真空度為10－5Pa，拉伸實(shí)驗(yàn)采用載荷控制，加載速率為0.06kN／min。在進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)的同時(shí)利用掃描電鏡實(shí)時(shí)觀察試樣在加載過程中的變形行為，并對(duì)拉伸斷裂后的試樣表面進(jìn)行觀察研究。

圖3 高溫原位拉伸試樣宏觀形貌Fig.3 The macroscopical graphics of in－situtest specimen at elevated temperature

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖4顯示750℃下高鈮TiAl合金FL組織與DP組織的拉伸σ－ΔL曲線，表1為相應(yīng)的拉伸力學(xué)性能結(jié)果?？梢?，與FL組織相比，DP組織具有較好的抗拉強(qiáng)度及高溫塑性，F(xiàn)L組織在750℃下幾乎無塑性。

圖4 750℃下高鈮TiAl合金σ－ΔL拉伸曲線Fig.4 Theσ－ΔLtensile curves of high Nb containing TiAl alloys at 750℃

2.2 原位觀察結(jié)果

圖5顯示750℃下拉伸過程中FL組織合金的變形情況。拉伸前，試樣表面觀察不到微裂紋（圖5（a）），當(dāng)應(yīng)力達(dá)到683MPa時(shí)（抗拉強(qiáng)度為745MPa），試樣表面邊緣開始出現(xiàn)微裂紋，但數(shù)量很少（圖5（b））。隨著載荷的進(jìn)一步增大，在試樣臨近斷裂時(shí)，中間部位可觀察到少量微裂紋（圖5（c））。這說明在拉伸應(yīng)力作用下，F(xiàn)L組織TiAl合金試樣表面在其臨近斷裂時(shí)會(huì)出現(xiàn)少量的微裂紋。

表1 高鈮TiAl合金在750℃時(shí)的拉伸力學(xué)性能Table 1 The mechanical properties of high Nb containing TiAl alloys at 750℃

圖6顯示750℃下拉伸過程中DP組織合金的變形情況。與FL組織合金不同，DP組織試樣表面在整個(gè)拉伸過程中出現(xiàn)了大量的微裂紋。在應(yīng)力達(dá)到850MPa時(shí)，試樣表面開始觀察到微裂紋的萌生現(xiàn)象，且隨著載荷的增加，裂紋不斷萌生，數(shù)量越來越多，最后均勻分布在整個(gè)試樣表面。萌生裂紋的方向與拉伸方向垂直。圖6中箭頭所指裂紋在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中尺寸未發(fā)生太大變化，這說明DP組織合金在受拉力時(shí)較易萌生裂紋，但不易擴(kuò)展，尺寸基本維持在5～10μm之間，這可能與該DP組織合金中細(xì)小的片層團(tuán)及γ晶粒有關(guān)。

圖5 FL組織合金750℃時(shí)的原位拉伸結(jié)果 （a）初始形貌；（b）683MPa；（c）743MPa（斷裂前）Fig.5 Micrographs of in－situ observation of FL microstructure alloys at 750℃（a）original microstructure；（b）683MPa；（c）743MPa（near fracturing）

2.3 表面裂紋形貌

圖7顯示FL組織合金在750℃下拉伸斷裂后的表面形貌。圖7（a），（b）顯示取向與拉伸方向垂直或呈一較大夾角的片層邊界及片層界是裂紋的主要分布區(qū)域。圖7（c）顯示在斷口附近出現(xiàn)了穿層裂紋。圖7（d）顯示斷口附近的裂紋穿層擴(kuò)展時(shí)的形態(tài)，說明當(dāng)裂紋尺寸較大時(shí)，片層組織中的裂紋沿著片層界擴(kuò)展時(shí)容易破斷一個(gè)個(gè)片層而穿層擴(kuò)展，形成大量臺(tái)階。裂紋與裂紋之間會(huì)形成韌帶區(qū)，通過剪切這些韌帶區(qū)（如圖7中箭頭所指），裂紋發(fā)生橋接，形成一個(gè)更大尺寸的裂紋。由于片層組織中裂紋穿層擴(kuò)展時(shí)受到的阻力較大，容易形成臺(tái)階及韌帶，因此擴(kuò)展路徑比較彎曲。

圖8顯示DP組織合金750℃下拉伸斷裂后的表面形貌。圖8（a）顯示裂紋密集分布在試樣表面，呈蠕蟲狀。圖8（b）顯示DP組織合金的裂紋是由多個(gè)孔洞合并而成，且尺寸很小。圖8（c）是DP組織的斷口形貌圖，呈現(xiàn)出一種類似冰山融化的形貌，這可能是由細(xì)小的DP組織晶粒發(fā)生較大塑性變形后形成的，表明DP組織高鈮TiAl合金在750℃下的拉伸斷裂屬于韌性斷裂。

3 討論

表1與圖4顯示，750℃時(shí)，本實(shí)驗(yàn)中的DP組織高鈮TiAl合金的抗拉強(qiáng)度σb為958MPa，斷面收縮率ψ為45.1%，表現(xiàn)出良好的拉伸力學(xué)性能；FL組織與DP組織相比，抗拉強(qiáng)度較低，且?guī)缀鯖]有塑性。其原因如下：（1）二者晶粒尺寸不同。DP組織的晶粒尺寸約為5μm，F(xiàn)L組織的晶粒尺寸約為100μm。根據(jù)Kim，Mercer等［10－13］的研究結(jié)論，TiAl合金的屈服強(qiáng)度與晶粒尺寸符合 Hall－Petch公式，即：σy＝σ0＋kgb·d－1／2（σ0，kgb為與材料有關(guān)的常數(shù)；d 為晶粒尺寸），晶粒越小，強(qiáng)度越高。（2）顯微組織對(duì)力學(xué)性能影響較大。DP組織中具有一定比例的細(xì)小不規(guī)則γ／α2片層組織，其中α2－Ti3Al相可降低派納力（P－N stress）的各向異性，使普通位錯(cuò)和形變孿生較單相合金更容易開動(dòng)，還可增加相界面，且層狀組織中的γ板條與α2相之間有四種取向的孿晶關(guān)系，增加合金的滑移分散度，使塑性得到提高［1］；另外，片層組織周圍細(xì)小的γ晶粒也起到協(xié)調(diào)片層組織變形的作用，因此，DP組織表現(xiàn)出較好的強(qiáng)度和塑性；FL組織合金中只含有片層組織，其變形的各向異性使片層團(tuán)邊界容易形成應(yīng)力集中，導(dǎo)致材料過早開裂，故抗拉強(qiáng)度和塑性較差［14］。

圖6 DP組織合金750℃時(shí)的原位拉伸結(jié)果 （a）850MPa；（b）899MPa；（c）921MPa；（d）956MPa（斷裂前）Fig.6 Micrographs of in－situ observation of DP microstructure alloys at 750℃（a）850MPa；（b）899MPa；（c）921MPa；（d）956MPa（near fracturing）

圖7 FL組織合金750℃時(shí)拉伸斷裂后的表面形貌 （a）片層界裂紋；（b）片層團(tuán)界裂紋；（c）穿層裂紋；（d）彎曲的裂紋擴(kuò)展路徑Fig.7 Surface morphology of the fractured FL microstructure alloys at 750℃（a）interlamellar cracks；（b）colony boundary cracks；（c）translamellar cracks；（d）snaky crack propagation paths

圖8 DP組織合金750℃時(shí)拉伸斷裂后表面形貌 （a）表面宏觀形貌；（b）距離斷口較遠(yuǎn)處表面形貌；（c）斷口形貌Fig.8 Surface morphology of the fractured DP microstructure alloys at 750℃（a）surface macro morphology；（b）morphology far from the fractured section；（c）fracture morphology

圖5，6顯示，隨著拉伸應(yīng)力的增加，DP組織高鈮TiAl合金試樣表面存在一個(gè)大量裂紋萌生和擴(kuò)展的過程。從開始出現(xiàn)裂紋萌生現(xiàn)象到材料斷裂，實(shí)驗(yàn)載荷持續(xù)增加了大約106MPa，并且裂紋主要以萌生為主，萌生之后的裂紋幾乎難以擴(kuò)展，當(dāng)裂紋數(shù)量達(dá)到一定程度時(shí)，相鄰裂紋產(chǎn)生合并，最終導(dǎo)致材料斷裂。這一現(xiàn)象證明了DP組織高鈮TiAl合金具有較高的高溫強(qiáng)度和塑性；FL組織高鈮TiAl合金試樣在拉伸過程中較難觀察到大量的裂紋萌生和擴(kuò)展現(xiàn)象。其原因是在FL組織中，裂紋從萌生到擴(kuò)展的過渡時(shí)期較短，試樣中一旦萌生裂紋，便會(huì)迅速擴(kuò)展，導(dǎo)致材料瞬間斷裂，這也是造成它具有較低抗拉強(qiáng)度和塑性的原因。

圖7顯示，在750℃下，F(xiàn)L組織高鈮TiAl合金中的裂紋主要分布在與拉伸方向垂直或呈一較大夾角的片層團(tuán)界及片層界。有研究認(rèn)為［5］，裂紋容易在片層組織的γ／α2片層界萌生擴(kuò)展，其原因是α2相形變時(shí)需要激發(fā)較為困難的｝柱面滑移或｝錐面滑移，所以α2板條以及γ／α2片層界面的滑移和孿生難以進(jìn)行，導(dǎo)致合金具有一定的脆性；裂紋在片層團(tuán)界萌生擴(kuò)展主要?dú)w因于高溫拉伸時(shí)片層團(tuán)之間的不協(xié)調(diào)變形從而產(chǎn)生應(yīng)力集中；與拉伸方向垂直或呈一較大夾角的片層界或片層團(tuán)界所受拉伸載荷作用力最大，故這些區(qū)域最易萌生裂紋；在臨近斷口的區(qū)域，局部應(yīng)力集中較大，且此時(shí)的裂紋長度已達(dá)到了極限裂紋長度，尖端應(yīng)力集中因子較大，裂紋極易破斷片層實(shí)現(xiàn)快速穿層斷裂。

對(duì)于DP組織高鈮TiAl合金的高溫?cái)嗔褭C(jī)制，文獻(xiàn)［6］從擴(kuò)散的角度給出了這樣的解釋：當(dāng)晶界處存在晶界彎折時(shí)，在與應(yīng)力垂直的橫向晶界的彎折處易產(chǎn)生空洞。高溫下，特別是低變形速率條件下，裂紋的形成與擴(kuò)展可能與擴(kuò)散過程密切相關(guān)。合金中由于變形的發(fā)生，晶體缺陷如空位不斷增多，這些空位為了減少其表面能，在外應(yīng)力作用下，沿一定方向晶界聚集，使空洞逐漸長大，在晶界形成一串“空洞珠”，空洞相互結(jié)合而發(fā)展成具有波浪形截面的裂紋，這些裂紋繼續(xù)擴(kuò)展，與其他晶間裂紋互相連通，導(dǎo)致塑性晶間斷裂。

4 結(jié)論

（1）750℃時(shí)，DP組織高鈮TiAl合金具有較好的抗拉強(qiáng)度和塑性，其抗拉強(qiáng)度為958MPa，斷面收縮率為45.1%；FL組織抗拉強(qiáng)度較低且?guī)缀鯖]有塑性。

（2）750℃時(shí)，隨著拉伸應(yīng)力的增加，DP組織高鈮TiAl合金試樣表面存在一個(gè)大量裂紋萌生和擴(kuò)展的過程，這些裂紋均勻分布在試樣表面，主要以萌生為主，幾乎難以擴(kuò)展；在FL組織中較難觀察到裂紋大量萌生的現(xiàn)象。

（3）750℃時(shí)，DP組織高鈮TiAl合金的裂紋是由多個(gè)孔洞合并而成，呈蠕蟲狀且尺寸很??；對(duì)于FL組織合金，與拉伸方向垂直或呈一較大夾角的片層團(tuán)界及片層界較易萌生裂紋，在臨近斷口區(qū)域，裂紋主要以穿層擴(kuò)展為主。

［1］陳國良，林均品.有序金屬間化合物結(jié)構(gòu)材料物理金屬學(xué)基礎(chǔ)［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1999.285－341.

［2］張永剛，韓雅芳，陳國良，等.金屬間化合物結(jié)構(gòu)材料［M］.北京：國防工業(yè)出版社，2000.762－779.

［3］KIM Y W.Intermetallic alloys based on gamma titanium aluminide［J］.JOM，1989，41（7）：24－30.

［4］KIM Y W.Ordered intermetallic alloys，partⅢ：gamma titanium aluminides［J］.JOM，1994，46（7）：30－39.

［5］鄧忠勇，黃伯云，賀躍輝，等.顯微組織對(duì)TiAl基合金超塑性的影響［J］.材料工程，1999，（12）：26－43.DENG Z Y，HUANG B Y，HE Y H，et al.Effect of microstructure on the superplasticity of TiAl－based alloy［J］.Journal of Materials Engineering，1999，（12）：26－43.

［6］CHAN K S，ONSTOTT J，KUMAR K S.The fracture resistance of a binary TiAl alloy［J］.Metallurgical and Materials Transactions A，2000，31（1）：71－80.

［7］CHAN K S，KIM Y W.Relationships of slip morphology，microcracking，and fracture resistance in a lamellar TiAl alloys［J］.Metallurgical and Materials Transactions A，1994，25（6）：1217－1228.

［8］HUANG S C，HALL E L.Plastic deformation and fracture of binary TiAl base alloy［J］.Metall Trans A，1991，22（2）：427－439.

［9］CHAN K S，KIM Y W.Influence of microstructure on crack－tip micromechanics and fracture behaviors of a two phase TiAl alloy［J］.Metall Trans A，1992，23（6）：1663－1677.

［10］KIM Y W.Effects of microstructure on the deformation and fracture ofγ－TiAl alloys［J］.Materials Science and Engineering：A，1995，192－193：519－533.

［11］MERCER C，SOBOYEJO W O.Hall－Petch relationships in gamma titanium aluminides［J］.Scripta Metall，1996，35（1）：17－22.

［12］CHU W Y，THORNPSON A W.Effects of grain size on yield strength in TiAl［J］.Scripta Metall，1991，25（3）：641－644.

［13］SOBOYEJO W O，SCHWARTZ D S，SASTRY S M L.An investigation of the fracture behavior of gamma based titanium aluminides：effects of annealing in theα＋γandα2＋γphase fields［J］.Metall Trans A，1992，23（7）：2039－2059.

［14］孔凡濤，陳子勇，田競，等.提高TiAl基合金室溫塑性的方法［J］.稀有金屬材料與工程，2003，32（2）：81－86.KONG F T，CHEN Z Y，TIAN J，et al.Methods of improving room temperature ductility of TiAl based alloys［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2003，32（2）：81－86.