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    C/C復(fù)合材料表面硬度對(duì)抗氧化性能的影響

    2013-09-14 00:45:10吳鳳秋張保法
    材料工程 2013年10期
    關(guān)鍵詞:剎車盤基底硬度

    吳鳳秋,張保法

    (北京百慕航材高科技股份有限公司,北京 100095)

    C/C復(fù)合材料密度低、比強(qiáng)度高、比模量高、摩擦因數(shù)穩(wěn)定、線膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率高,耐燒蝕性能、摩擦性能和抗熱震性能良好,尤其在2000℃以上,仍能保持其高強(qiáng)度,是目前新材料領(lǐng)域重點(diǎn)研究和開發(fā)的一種新型超高溫結(jié)構(gòu)材料。因此,C/C復(fù)合材料自1958年問世以來,至今仍是戰(zhàn)略導(dǎo)彈端頭結(jié)構(gòu)和固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的噴管的首選材料,并且在航空剎車領(lǐng)域以及熱場結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域得到了應(yīng)用。然而,C/C復(fù)合材料起始氧化溫度為370℃,溫度超過500℃氧化速率明顯加快,使其力學(xué)性能明顯降低,導(dǎo)致C/C復(fù)合材料毀滅性的破壞,限制了其在高溫下的使用[1-6]。

    隨著C/C復(fù)合材料飛機(jī)剎車盤的國內(nèi)應(yīng)用市場不斷擴(kuò)大,C/C剎車盤的生產(chǎn)研制競爭也日趨激烈,其中除了縮短化學(xué)氣相沉積(CVD)生產(chǎn)工藝周期,改善沉積炭的結(jié)構(gòu),降低生產(chǎn)成本等要求外,制造抗氧化性好、價(jià)格低廉、工藝簡單、耐潮濕以及環(huán)保的防氧化涂層也是國內(nèi)各C/C剎車盤生產(chǎn)廠家競爭的焦點(diǎn)之一[7-9]。對(duì)C/C剎車盤進(jìn)行有效的氧化防護(hù),一方面保證非摩擦部分不受氧化氣體侵蝕,維持C/C剎車盤的整體結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能,保證C/C剎車盤的正常使用;另一方面,在C/C剎車盤到達(dá)使用壽命(一般2000次左右或更高),即100%磨損條件下,還可以將C/C剎車盤翻新利用,將兩個(gè)100%磨損盤(動(dòng)盤或靜盤)加工組合成二合一C/C剎車盤,重新進(jìn)行防氧化并加以使用,節(jié)省C/C剎車盤的生產(chǎn)制造成本,增強(qiáng)企業(yè)在市場上的競爭能力。而判斷C/C剎車盤是否可以二次利用必須依據(jù)其非摩擦部位的氧化程度決定,而氧化程度除了跟C/C剎車盤的內(nèi)外徑尺寸的變化有關(guān)之外,還跟材料的表面硬度密切相關(guān)。

    對(duì)于C/C復(fù)合材料成品,經(jīng)實(shí)驗(yàn)或外場使用后,其表面硬度與其氧化損害的程度有著密切的關(guān)系。其表面的氧化程度,除了目測和尺寸測量之外,另一重要的衡量手段就是測量材料的表面硬度。目測和尺寸測量一般適用于氧化較為嚴(yán)重的情況,即C/C復(fù)合材料表面有明顯燒蝕,如表面起毛,出現(xiàn)氧化孔洞以及材料因?yàn)檠趸l(fā)生尺寸改變的情況。而硬度的測量,可以很直觀地從C/C復(fù)合材料力學(xué)性能的變化體現(xiàn)其被氧化的程度,不僅適用于C/C復(fù)合材料氧化較為嚴(yán)重的狀況,同樣也適用于氧化程度較輕微的狀況。該方法彌補(bǔ)了目測和尺寸測量這兩種方法對(duì)氧化程度評(píng)估的局限性。一般來說,硬度越低,C/C復(fù)合材料氧化越嚴(yán)重。

    本工作研究了氧化后不同表面硬度的C/C復(fù)合材料在進(jìn)行再次防氧化處理后,氧化失重率與硬度的關(guān)系,并對(duì)材料結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行了顯微觀察,確定了C/C復(fù)合材料的硬度與其燒蝕深度及抗氧化性能的關(guān)系。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    選取內(nèi)徑表面硬度分別為 HS40,HS50,HS60,HS70,對(duì)應(yīng)試樣編號(hào)依次為1#,2#,3#,4#的已飛行使用過的法國米歇爾A320C/C剎車盤,所有剎車盤使用前均作過防氧化處理,在C/C剎車盤內(nèi)徑分別切取15mm×15mm×15mm試樣,分成三組。第一組對(duì)其表面進(jìn)行防氧化涂層處理[10,11],分別測試各試樣在靜態(tài)空氣中,700℃,15h和22h的氧化失重率,并測試氧化后的硬度,所用的硬度計(jì)為Rex Gauge Co.筆式肖氏硬度計(jì);第二組分別測量不同硬度試樣,由表面向基底0.1~1.5mm深度硬度相應(yīng)變化特點(diǎn);第三組,觀察不同硬度試樣表層形貌特征,所采用的顯微鏡為Olympus BX51M金相顯微鏡。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 C/C復(fù)合材料表面硬度對(duì)C/C復(fù)合材料抗氧化性能的影響

    圖1為不同硬度試樣防氧化處理后抗氧化測試結(jié)果,圖 1 中,1#,2#,3#,4#分別表示起始 硬 度 為HS40,HS50,HS60和HS70的試樣。從圖1可以看出,在進(jìn)行再次防氧化處理后,隨著硬度由HS40增長至HS70,700℃靜態(tài)空氣中氧化失重率呈減少趨勢。初始硬度為 HS40時(shí),氧化失重率最高,分別為3.93%/15h和6.52%/22h;初始硬度為 HS70時(shí),氧化失重率最低,分別為0.44%/15h和1.2%/22h。隨著氧化時(shí)間由15h增至22h,不同初始硬度的試樣的氧化失重率均增長,對(duì)應(yīng)硬度值HS40,HS50,HS60,HS70的試樣,氧化失重率分別由3.93%,2.46%,1.14%,0.44% 增 長 為 6.52%,5.16%,2.6% 和1.2%。實(shí)驗(yàn)證明,對(duì)于已經(jīng)使用過的C/C剎車盤,表面硬度值越低,氧化越嚴(yán)重,經(jīng)過再次防氧化處理后,其抗氧化性能也越差;相反,表面硬度值越高,氧化程度越輕,在經(jīng)過再次防氧化處理后,其抗氧化性越好。同一硬度值C/C復(fù)合材料,氧化時(shí)間越長,氧化失重率增大,抗氧化性能減弱。

    圖1 不同硬度C/C材料試樣防氧化處理后氧化失重率對(duì)比Fig.1 Comparison of C/C samples’mass loss ratios after anti-oxidation treatment

    2.2 防氧化處理前、后及氧化后C/C復(fù)合材料表面硬度變化關(guān)系

    圖2為防氧化處理前、后及氧化后C/C復(fù)合材料表面硬度變化對(duì)比圖。從圖2可以看出,C/C復(fù)合材料的表面硬度在經(jīng)過再次防氧化處理后均增加,并且在700℃,22h的長期氧化后C/C復(fù)合材料的表面硬度仍然高于防氧化處理前的初始硬度值。隨著初始硬度由HS40,HS50,HS60,HS70變化,防氧化處理后C/C復(fù)合材料的表面硬度依次為HS60,HS65,HS75,HS80,呈現(xiàn)增長趨勢,氧化后的硬度分別依次為HS60,HS65,HS68,HS78,仍然呈現(xiàn)出由低到高的排列順序。當(dāng)初始硬度為HS40和HS50時(shí),防氧化處理后C/C復(fù)合材料的表面硬度與其氧化后的表面硬度一致,而初始硬度為HS60,HS70時(shí),防氧化處理后材料的表面硬度略高于氧化后材料的表面硬度。說明再次防氧化處理不但很大程度上提高了C/C復(fù)合材料的表面硬度,同時(shí),對(duì)其抗氧化性能也有很大提高。初始硬度越低,防氧化處理后C/C復(fù)合材料的表面硬度增幅越大,即初始硬度為HS40時(shí),防氧化處理后表面硬度為HS60,增幅為HS20,而初始硬度為 HS70時(shí),防氧化處理后材料的表面硬度為HS80,增幅為HS10。因此,對(duì)于已經(jīng)使用過的C/C剎車盤,對(duì)其進(jìn)行再次防氧化處理后,對(duì)于提高C/C復(fù)合材料表面的硬度,保護(hù)受損面,提高其抗氧化性能具有至關(guān)重要的作用。

    圖2 防氧化處理前、后及氧化后硬度對(duì)比圖Fig.2 Comparison of C/C samples’hardness

    2.3 氧化后C/C復(fù)合材料基底不同深度的硬度變化

    表1為氧化后C/C復(fù)合材料基底不同深度的硬度變化關(guān)系表。從表1的測試結(jié)果可以看出,當(dāng)硬度為HS40時(shí),基底深度1.0mm處的硬度與基底硬度值相當(dāng),均為HS65,而C/C剎車盤新盤的表面硬度基本都在HS60以上,國外C/C剎車盤的維修手冊(cè)也以HS60作為C/C剎車盤表面是否氧化的判斷依據(jù),而此處材料的硬度值為HS65,可以推斷材料的實(shí)際氧化損傷深度為1.0mm左右。同樣,當(dāng)硬度為HS50時(shí),距表面0.2mm深度處硬度與基底硬度相當(dāng),材料的實(shí)際氧化損傷深度為0.2mm;材料表面初始硬度為HS60時(shí),表面至基底深度為0.1mm時(shí)材料的硬度與基底硬度相當(dāng),材料氧化損傷深度為0.1mm;材料的表面硬度為HS70時(shí),此時(shí)基底的硬度也是HS70,有資料[12-14]表明當(dāng)C/C復(fù)合材料有7%的失重率時(shí),其強(qiáng)度下降了約50%左右。C/C復(fù)合材料氧化后由于表層孔隙增多,必然導(dǎo)致硬度下降,由于材料表面和基底硬度均為HS70,說明該材料沒有被氧化。從表1可以看出,當(dāng)C/C復(fù)合材料表面的硬度不小于HS50時(shí),其氧化深度為0.2mm,考慮到涂層本身存在著一定的厚度,同時(shí),機(jī)加工過程也有允許偏差,因此,可以考慮二次使用,節(jié)約生產(chǎn)成本。

    表1 氧化后C/C復(fù)合材料基底不同深度的硬度變化Table 1 Relationships of C/C samples’hardness and depth of substrate to the surface

    氧化后C/C復(fù)合材料基底不同深度的硬度變化關(guān)系表明,C/C復(fù)合材料的表面硬度與其實(shí)際氧化損傷深度有著直接的關(guān)系。C/C復(fù)合材料表面硬度越高,氧化損傷越輕,當(dāng)表面硬度與基底的硬度一致時(shí),C/C復(fù)合材料基本沒有受到氧化損傷,氧化保護(hù)較好。因此,對(duì)于已經(jīng)使用過的C/C復(fù)合材料,通過測量其表面硬度,在一定程度上是可以直接評(píng)價(jià)C/C復(fù)合材料的氧化損傷程度的。通過金相顯微鏡對(duì)C/C復(fù)合材料的基底形貌特征作進(jìn)一步的觀察分析,可以確定該硬度條件下C/C復(fù)合材料的損傷深度。

    2.4 C/C復(fù)合材料表面硬度與基底形貌之間的關(guān)系

    圖3為使用后C/C材料剎車盤的截面在光學(xué)顯微鏡下的形貌特征,其中,圖3(a),(b),(c),(d)分別對(duì)應(yīng)硬度為HS40,HS50,HS60,HS70的C/C材料試樣,1為靠近非摩擦面,2為摩擦面下2~10mm的基底形貌。

    經(jīng)過測量,當(dāng)表面硬度為HS40時(shí),表面氧化嚴(yán)重?fù)p傷的厚度約為60μm,同時(shí)伴隨有內(nèi)外徑尺寸的變化,如1~2mm的內(nèi)徑擴(kuò)大或外徑縮小,C/C復(fù)合材料表面粗糙,呈現(xiàn)黑色,有明顯的氧化凹坑,經(jīng)目測即可判定材料嚴(yán)重?zé)g,應(yīng)作報(bào)廢處理;當(dāng)C/C材料表面硬度為HS50時(shí),表面氧化嚴(yán)重?fù)p傷的厚度約為50μm,這時(shí)候內(nèi)外徑尺寸基本沒有改變,材料表面看似完整,目測無法判定材料氧化程度,此時(shí)經(jīng)過尺寸測量,若其尺寸仍在公差范圍內(nèi),可考慮二次使用。C/C復(fù)合材料表面硬度為HS60時(shí),表面氧化嚴(yán)重?fù)p傷的厚度約為40μm,經(jīng)測量C/C復(fù)合材料樣件的尺寸不變,表面無氧化痕跡;表面硬度在 HS70以上(含HS70)時(shí),C/C復(fù)合材料表面完整,與基底結(jié)構(gòu)一致,C/C復(fù)合材料樣件尺寸保持不變,幾乎沒有任何氧化損傷。

    由此可見,C/C剎車盤硬度的變化只是基底深度不大于60μm的損傷,對(duì)其基底結(jié)構(gòu)基本上沒有影響,受直接影響的只是C/C剎車盤的二次使用壽命。因此,從理論上來說,只要C/C復(fù)合材料樣件尤其是C/C剎車盤的尺寸沒有變化,均可以考慮二合一使用。而實(shí)際上,當(dāng)硬度小于HS50時(shí),C/C復(fù)合材料樣件的尺寸一般都有一定的變化。因此,C/C剎車盤非摩擦面的硬度應(yīng)以不小于HS50作為其二合一C/C剎車盤使用的要求。

    圖3 不同表面硬度C/C材料非摩擦面一端(1)和基底(2)的表面形貌(a)HS40;(b)HS50;(c)HS60;(d)HS70Fig.3 Comparison of C/C samples’non-friction surface(1)and substrate(2)surface tomography(a)HS40;(b)HS50;(c)HS60;(d)HS70

    3 結(jié)論

    (1)使用后C/C復(fù)合材料的表面硬度越低,經(jīng)再次防氧化處理后,材料的抗氧化性能越差;硬度越高,材料的抗氧化性能越好。

    (2)經(jīng)過同樣的防氧化處理后,不同表面硬度的C/C復(fù)合材料的表面硬度值均有增長,增幅為HS10~HS20,硬度值越低,增幅越大;硬度值越高,增幅越小。

    (3)C/C復(fù)合材料的表面硬度為HS40時(shí),其氧化的深度約為60μm,氧化燒蝕嚴(yán)重。隨著表面硬度增大,氧化程度降低,當(dāng)表面硬度為HS70時(shí),基本沒有氧化。

    (4)C/C復(fù)合材料表面硬度越低,氧化損傷深度越深,相反,表面硬度越高,氧化損傷越低。當(dāng)表面硬度為 HS40時(shí),C/C復(fù)合材料氧化損傷深度約為1mm,損傷嚴(yán)重;表面硬度為HS70時(shí),C/C復(fù)合材料的表面結(jié)構(gòu)與基底結(jié)構(gòu)一致,材料基本沒有受到氧化損傷,氧化防護(hù)效果好。

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