人工環(huán)境中的腐蝕試驗—鹽霧試驗(下)ISO 9227（第三版）

■ 葛曉敏 翻譯 殷 駿 校對

5.4 CASS試驗

5.4.1 參考樣品

為了驗證裝置，使用4個或6個厚1mm±0.2mm、尺寸為150mm×70mm的CR4級鋼制參考樣品(根據(jù)ISO 3574)，其具有基本上無瑕疵的表面和亞光面漆(輪廓的算術(shù)平均偏差為Ra=0.8±0.3μm)。切割冷軋鋼板或鋼帶得到這些參考樣品。

進行試驗之前應(yīng)仔細清洗參考樣品。除6.2和6.3中給出的說明之外，清潔過程中還應(yīng)當清洗所有可能會影響試驗結(jié)果的痕量物質(zhì)(污垢、油脂或其他異物)。

使用干凈的軟刷或超聲波清洗裝置，用適宜的有機溶劑(如沸點在60℃～120℃之間的烴)徹底清洗參考樣品。在盛滿溶劑的容器內(nèi)進行清洗。清洗結(jié)束后，用新鮮的溶劑沖洗參考樣品，然后將它們干燥。

測定參考樣品的質(zhì)量至±1mg。用可去除的涂層(如粘附性塑料膜)保護參考樣品的一個表面。通過粘附性膠帶可以同樣保護參考試驗樣品的邊緣。

5.4.2 參考樣品的安置

將4個鋼板參考樣品放置在用于放置試驗樣品的試驗箱區(qū)域中的四象限內(nèi)(如果使用6個樣品，放置在6個不同位置上，包括四象限在內(nèi))，將未涂保護層的一面向上，并與垂直面呈20?±5?角。

參考樣品的支架應(yīng)由惰性材料(如塑料)制成或涂層。參考樣品的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的頂部處于同一水平面，試驗持續(xù)時間應(yīng)為24h。

驗證過程中，用惰性材料(如塑料或玻璃)的模擬樣品填充噴霧試驗箱。

5.4.3 質(zhì)量損耗的測定(質(zhì)量/面積)

試驗最后，立刻將參考樣品從試驗箱中取出并除去保護涂層。依據(jù)ISO 8407所描述的機械和化學的方法除去腐蝕產(chǎn)物。就化學清洗而言，使用質(zhì)量分數(shù)為20%的檸檬酸二銨鹽[(NH4)2HC6H5O7](公認的分析級)于溫度為23℃清洗10min。

除去保護層后，在室溫下用水、然后用乙醇徹底清洗參考樣品，接著進行干燥。

稱重參考樣品精確到1mg。為評估參考樣品每平方米的金屬質(zhì)量損耗，以參考樣品暴露區(qū)域的面積來劃分確定的質(zhì)量損耗。

每次清除腐蝕產(chǎn)物時，建議使用新制備的溶液。

注釋7：可按照如ISO 8407中所描述的化學清洗腐蝕產(chǎn)物，再使用體積分數(shù)為50%的鹽酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)(公認的分析級)清洗。后者還包含3.5g/L的六亞甲基四胺作為腐蝕抑制劑。

5.4.4 CASS裝置操作的檢驗

使用鋼制參考樣品進行操作24h，如果每個樣品的質(zhì)量損耗為55±15g/m2，則該試驗裝置的操作是令人滿意的。

6 試驗樣品

6.1 試驗樣品的數(shù)量、類型及其形狀和尺寸都應(yīng)根據(jù)將要用于試驗的材料或產(chǎn)品的規(guī)格來選擇。如果沒有規(guī)定，關(guān)注方彼此之間應(yīng)當就這些參數(shù)達成一致。除非另有規(guī)定或協(xié)議，具有待試驗的有機涂層的試驗板應(yīng)由符合ISO 1514的拋光鋼制成，尺寸約為150mm×100mm×1mm。附錄C介紹了如何制備將用于試驗的具有有機涂層的試驗板。附錄D提供了用于試驗具有有機涂層的試驗板所需的補充信息。

6.2 如果沒有其他規(guī)定，試驗樣品在試驗之前應(yīng)進行徹底清潔。所使用的清潔方法應(yīng)取決于材料、其表面和污染物的性質(zhì)，并且不能使用可能侵蝕樣品表面的任何研磨劑或溶劑。

應(yīng)當注意的是，樣品在清潔后不要由于處置不當而使其再受污染。

6.3 如果試驗樣品是從較大的經(jīng)涂層的物品切割出來的，則應(yīng)避免靠近切口的區(qū)域中的涂層被損壞。除非另有規(guī)定，否則切割邊緣應(yīng)當用試驗條件下穩(wěn)定的適宜材料如油漆、蠟或粘膠帶來覆蓋使其得到充分的保護。

7 試驗樣品的放置

7.1 試驗樣品應(yīng)當放置在噴霧試驗箱內(nèi)，使得它們不在源自噴霧器的噴霧路徑的直接線路中。

7.2 暴露在噴霧試驗箱中的試驗樣品表面的放置角度是非常重要的。原則上，樣品是扁平的并且在試驗箱內(nèi)面朝上，盡可能與垂直面呈20?角。在任何情況下，這個角度都應(yīng)當在15?～25?的范圍內(nèi)。如果是不規(guī)則的表面，例如是全部組件，則應(yīng)當盡可能地接近這些限定。

7.3 試驗樣品的放置應(yīng)使得它們不與試驗箱接觸，且使得待測表面充分暴露在噴霧的自由循環(huán)中。樣品可以放置在試驗箱中的不同水平面上，只要在同一水平面的樣品或它們的支架上的溶液不會滴到放置在較低位置的其他樣品上。然而，如果要做新的檢查或要做總持續(xù)時間超過96h的試驗，樣品位置的置換是允許的。

7.4 用于試驗樣品的支架應(yīng)當由惰性非金屬材料制成。如果懸掛樣品是必要的，則所使用的材料不應(yīng)當是金屬，而應(yīng)當是合成纖維、棉線或其他惰性絕緣材料。

8 操作條件

8.1 操作條件總結(jié)于表2。

8.2 試驗之前，首先檢查噴霧試驗箱空置或完全用模擬樣品填充時的收集速率和其他試驗條件。在確認試驗條件都在規(guī)定的范圍內(nèi)后，將實驗樣品裝入試驗箱并開始試驗。

8.3 每個收集裝置(4.5)中收集的溶液應(yīng)具有表2所給定的范圍內(nèi)的氯化鈉濃度和pH值。

每個裝置中溶液收集的平均速率的測量應(yīng)當歷經(jīng)至少連續(xù)噴霧24h。

8.4 已經(jīng)噴霧過的試驗溶液不應(yīng)再次使用。

在操作期間，溶液應(yīng)當無塵且應(yīng)當隔離于環(huán)境空氣以避免氯化鈉濃度和pH波動。

9 試驗期間

9.1 試驗的時間應(yīng)根據(jù)被試驗材料或產(chǎn)品的規(guī)范來指定。如果沒有規(guī)定，則時間應(yīng)當由關(guān)注方達成一致。

推薦的暴露時間為2h、6h、 24h、48h、96h、168h、240h、480h、720h、1000h。

9.2 在規(guī)定的試驗時間內(nèi)，噴霧不應(yīng)當間斷。僅在對試驗樣品的位置作簡短的目測檢查以及對儲存器補充鹽溶液(如果這樣的補充不能在噴霧試驗箱外進行)時開啟噴霧試驗箱。

9.3 如果試驗的結(jié)束點取決于最初腐蝕跡象的出現(xiàn)，則應(yīng)當頻繁檢查試驗樣品。為此，這種類型的樣品的試驗不應(yīng)當用其他樣品需要求的預(yù)定試驗時間進行。

9.4 可以按預(yù)定的間隔對試驗中的樣品作定期的目測檢查，但是不應(yīng)當干擾試驗下的表面，而噴霧試驗箱開啟的時間應(yīng)當是觀察和記錄任何可視變化所必須的最少時間。

10 試驗后樣品的處理

在試驗結(jié)束時，從試驗箱取出試驗樣品，并且為了減小腐蝕產(chǎn)物被去除的風險，在沖洗之前使它們干燥0.5～1h。在對它們作檢查之前，仔細地從它們的表面除去殘留的噴霧溶液。適宜的方法是在干凈的流水中溫和沖洗或?qū)⒃囼灅悠方?，溫度不超過40℃，然后立即在空氣流中將它們干燥，過壓不超過 200kPa并且距離大約為300mm。

注釋8：ISO 8407 可用于處理試驗后的樣品。

試驗后如何處理樣品，應(yīng)該符合良好的工程習慣，被包含到試驗規(guī)范中。

11 結(jié)果的評價

可以應(yīng)用許多種不同的試驗結(jié)果評價標準以符合特定的要求，例如：

(a)試驗后的外觀；

(b)除去表面的腐蝕產(chǎn)物后的外觀；

(c)腐蝕疵點的數(shù)量和分布情況，即坑、裂縫、氣泡、生銹或在有機涂層的情況下產(chǎn)生的蠕變劃痕等；這些可以用 ISO 8993或ISO 10289 中所述的方法來評定，有機涂層可以用ISO 4628中的1，2，3，4，5和8(見附錄D)中所述的方法來評定；

(d)最初腐蝕跡象出現(xiàn)之前所經(jīng)過的時間；

(e)質(zhì)量變化率；

(f)顯微照相檢查所揭示的變化情況；

(g)機械性能的變化。

注釋9：良好的工程實踐是針對待測涂層或產(chǎn)物在規(guī)范中定義適宜的標準。

12 試驗報告

12.1 根據(jù)為試驗所規(guī)定的結(jié)果評價標準，試驗報告應(yīng)當指出試驗的結(jié)果；報告每個經(jīng)試驗的樣品所得到的結(jié)果，在適當?shù)臅r候，報告一組重復(fù)試驗樣品的平均結(jié)果。如果需要，試驗報告可以附上受試驗樣品的照片記錄。

12.2 試驗報告應(yīng)當包含有關(guān)試驗程序的信息。這種信息可根據(jù)試驗的目的和預(yù)先規(guī)定的指導(dǎo)而變化，但如下是可能需要的細節(jié)匯總表：

(a)參考本國際標準的情況；

(b)所使用鹽和水的類型和純度；

(c)受試材料或產(chǎn)品的描述；

(d)試驗樣品的尺寸和形狀以及受試表面的性質(zhì)和面積；

(e)試驗樣品的制備，包括所使用的任何清潔處理和對邊緣或其他特定區(qū)域提供的任何保護方法；

(f)具有指明表面積的任何涂層的已知特性；

(g)代表每種材料或產(chǎn)品的經(jīng)受試驗的試驗樣品的數(shù)量；

(h)試驗后清潔試驗樣品所使用的方法，適宜的情況下，附上清潔操作導(dǎo)致的質(zhì)量損耗的說明；

(i)受試表面傾斜的角度；

(j)樣品位置置換的頻率和數(shù)量；

(k)試驗持續(xù)時間和任何中間檢驗的結(jié)果；

(l)為檢驗操作條件的穩(wěn)定性而置于噴霧室中的任何參考樣品的性能；

(m)試驗溫度；

(n)所收集到的溶液的體積；

(o)試驗溶液和所收集溶液的pH值；

(p)所收集溶液的鹽濃度或密度；

(q)鋼制(或鋼制和鋅制兩者)的參考樣品的腐蝕速率結(jié)果(質(zhì)量損失，g/m2)；

(r)在整個試驗程序中發(fā)生的任何不正常情況或事件；

(s)檢驗的間隔時間。

附錄A

(僅供參考)

一種可能的具有處理廢霧氣和廢水的鹽霧試驗箱設(shè)計示意圖

附錄B

(僅供參考)

使用鋅制參考樣品

作為評估試驗箱腐蝕性的補充方法

B.1 參考試樣

根據(jù)本國際標準，作為測量試驗箱腐蝕性的補充方法，可以使用4或6個雜質(zhì)不到0.1%重量份的鋅制參考樣品。

參考樣品的規(guī)格應(yīng)為50mm×100mm×1mm。

進行試驗前用烴類溶劑仔細清洗參考樣品，以清除所有可能會影響測定腐蝕率的結(jié)果的污垢、油脂或其他異物。干燥后，稱重參考樣品精確至1mg。

用可去除的涂層保護參考樣品的一個表面，例如粘附性塑料膜。

B.2 參考樣品的放置

將4個參考樣品放置試驗箱中的4個不同的扇形區(qū)(如果使用6個樣品，放置在包括4個扇形區(qū)在內(nèi)的6個不同位置上)，將無保護層的一面向上，并與垂直面呈20?± 5?角。

參考樣品的支架應(yīng)由惰性材料(如塑料)制成或涂層，應(yīng)與參考樣品置于同一水平。

建議試驗時間為：NSS試驗48h，AASS試驗24h及CASS試驗24h。

B.3 質(zhì)量損耗的測定

試驗最后，立刻除去保護涂層。然后，依據(jù)ISO 8407中的描述通過重復(fù)清洗除去腐蝕產(chǎn)物。使用飽和甘氨酸溶液(每升去離子水250±50g甘氨酸C2H5NO2(p.a.))化學清洗鋅制參考樣品。

化學清洗過程優(yōu)選進行5分鐘的重復(fù)浸漬。每次浸漬之后，在室溫下先用水和軟毛刷、然后用丙酮或乙醇徹底清洗參考樣品，接著進行干燥。稱重參考樣品精確到1mg，并按照ISO 8407中的描述將質(zhì)量相對于實際的清洗周期繪圖。

注釋：為了使浸漬過程中的腐蝕產(chǎn)物有效溶解，不斷攪拌是必要的。優(yōu)選超聲波浴以便增加溶解速率。

按照ISO 8407中的描述，由質(zhì)量相對于清洗周期的數(shù)目的繪圖確定去除了腐蝕產(chǎn)物后樣品的真實質(zhì)量。由試驗前的參考樣品的初始質(zhì)量減去此數(shù)值，并且用參考樣品的暴露面積除以所得數(shù)值以便評估參考樣品每平方米的金屬質(zhì)量損耗。

B.4 試驗箱符合要求的表現(xiàn)

如果每個鋼制和鋅制參考樣品的質(zhì)量損耗在表B.1所允許的范圍內(nèi)，則試驗箱的表現(xiàn)是符合要求的。

表B.1 驗證試驗箱腐蝕性時鋅制和鋼制參考樣品的質(zhì)量損耗的定向指標

附錄C

(規(guī)范的)

試驗用有機涂層板的制備

C.1 板的制備和涂層

除非另作說明，每個具有有機涂層的測試板應(yīng)根據(jù)ISO 1514制備，并且采用測試下的產(chǎn)品或系統(tǒng)通過規(guī)定的方法進行涂覆。

除非另作說明，采用測試下的涂覆系統(tǒng)涂覆背面和邊緣。

如果板的背面或邊緣的涂層不同于測試下的涂層產(chǎn)品的，則其應(yīng)當具有強于測試下的涂層產(chǎn)品的耐腐蝕性。

C.2 干燥和調(diào)整

在指定的條件、指定的時間下干燥(或爐烤)和老化(如果適用)每個涂層測試板，除非另作說明，于溫度為 23 ℃ ± 2 ℃、相對濕度為 50 % ± 5 % 調(diào)整它們至少16h，保持空氣流通，避免陽光直射。然而應(yīng)當盡快實施試驗程序。

C.3 涂層的厚度

根據(jù)ISO 2808中描述的非破壞性程序之一以微米為單位測定干燥涂層的厚度。

C.4 劃痕的制備

所有的劃痕標記都應(yīng)該根據(jù)ISO 17872的描述制作，并且彼此之間且距離測試板的邊緣至少為25mm。

如果明確說明，制作透過涂層到基板的直線刮痕或劃痕標記。

使用硬尖的器械來劃痕。劃痕應(yīng)具有平行的側(cè)邊或者具有向上擴張的截面，其顯示出0.2～1.0mm的金屬基板，除非另有約定。

可應(yīng)用一條或兩條劃痕標記。劃痕標記應(yīng)與測試板的較長邊緣平行，除非另有約定。

引入劃痕標記所使用的工具應(yīng)當產(chǎn)生一致的形狀。不應(yīng)使用削筆刀。

對于鋁板，應(yīng)當制作彼此垂直而不相交的兩條劃痕標記。一條劃痕應(yīng)與軋制方向平行另一條呈直角。

附錄D

(規(guī)范的)

測試具有有機涂層的測試板所需的補充信息

應(yīng)酌情提供本附錄所列舉的補充信息的項目。

所需信息應(yīng)優(yōu)選經(jīng)有關(guān)雙方同意，并可部分或全部衍生于與測試系統(tǒng)相關(guān)的國際或國內(nèi)標準或其他文件。

(a)所使用的基板材料和表面的制備(見C.1)；

(b)將測試涂層系統(tǒng)涂覆到基板上的方法(C.1)；

(c)測試前試驗板的干燥(或爐烤)的持續(xù)時間、調(diào)整和老化(如果適用)；

(d)干燥涂層的微米厚度和根據(jù)ISO 2808的測量方法，無論它是單一涂層還是多涂層系統(tǒng)(見C.3)；

(e)暴露前制作劃痕標記的數(shù)目和位置(見C.4)；

(f)試驗持續(xù)時間；

(g)在評估測試涂層的抗性中所考慮的特征及所使用的檢查方法。

[1] ISO 1456:2003，金屬涂層—鎳+鉻和銅+鎳+鉻的電鍍層.

[2] ISO 1458:2002，金屬涂層—鎳的電鍍層.

[3] ISO 1513:1992，色漆和清漆—試樣的檢查和制備.

[4] ISO 3270:1984，色漆和清漆及其原材料—調(diào)節(jié)和測試的溫度和濕度.

[5] ISO 3613:2000, 金屬及其他非有機涂層—鋅、鎘、鋁-鋅合金及鋅-鋁合金表面鉻酸鹽的轉(zhuǎn)化鍍層—測試方法.

[6] ISO 3696:1987，實驗室分析用水—規(guī)范和試驗方法.

[7] ISO 4520:1981, 電鍍鋅和鎘鍍層上的鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜.

[8] ISO 4527:2003, 金屬涂層—自動催化(無電鍍)鎳－磷合金電鍍層—規(guī)范和試驗方法.

[9] ISO 4628-1:2003, 色漆和清漆—漆膜降解的評定—缺陷的量值和大小以及外觀均勻變化強度的規(guī)定—第一部分：一般說明和指示系統(tǒng).

[10] ISO 4628-2:2003, 色漆和清漆—漆膜降解的評定—缺陷的量值和大小以及外觀均勻變化強度的規(guī)定—第二部分：起泡程度的評估.

[11] ISO 4628-3:2003, 色漆和清漆—漆膜降解的評定—缺陷的量值和大小以及外觀均勻變化強度的規(guī)定—第三部分：生銹程度的評估.

[12] ISO 4628-4:2003, 色漆和清漆—漆膜降解的評定—缺陷的量值和大小以及外觀均勻變化強度的規(guī)定—第四部分：開裂程度的評估.

[13] ISO 4628-5:2003, 色漆和清漆—漆膜降解的評定—缺陷的量值和大小以及外觀均勻變化強度的規(guī)定—第五部分：剝落程度的評估.

[14] ISO 4628-8:2005, 色漆和清漆—漆膜降解的評定—缺陷的量值和大小以及外觀均勻變化強度的規(guī)定—第八部分：劃痕周圍剝落和腐蝕程度的評估.

[15] ISO 7253:1996, 色漆和清漆—耐中性鹽霧性能的測定.

[16] ISO 7599:2010, 鋁和鋁合金的陽極氧化—鋁的陽極氧化膜一般規(guī)范.

[17] ISO 8993:2010, 鋁及鋁合金陽極氧化—點蝕評定的分級系統(tǒng)—圖表法.

[18] ISO 8994:2011, 陽極氧化鋁和鋁合金—點腐蝕法評定鋁及鋁合金陽極氧化膜—網(wǎng)格法.

[19] ISO 10289:1999，屬制件上金屬和其他無機覆蓋層—經(jīng)腐蝕試驗的試驗試樣和制件的評級.

[20] ISO 15528:2000，色漆、清漆和相應(yīng)的原料—取樣.

[21] SHIGERU SUGA和SHIGEO SUGA, “Report on the results from the ISO/TC 156/WG 7 International Round Robin Test Programme on ISO 9227 Salt spray tests（關(guān)于對ISO 9227鹽霧試驗的ISO/TC 156/WG 7國際Round Robin測試程序的結(jié)果的報告）”; J. Surface Finish. Soc. Japan; Vol. 56, p. 28 (2005).