受熱過(guò)程樹(shù)脂浸潤(rùn)流動(dòng)的超聲無(wú)損評(píng)估

陳 萍， 劉 玲， 王占吉， 何少剛，

(1.中國(guó)商用飛機(jī)有限責(zé)任公司國(guó)家商用飛機(jī)制造工程技術(shù)研究中心，上海 200436;2.同濟(jì)大學(xué)航空航天與力學(xué)學(xué)院，上海 200092)

高性能復(fù)合材料通常采用熱壓罐成型工藝，其較高的設(shè)備和工時(shí)成本對(duì)于日益增長(zhǎng)的復(fù)合材料工業(yè)來(lái)說(shuō)，已經(jīng)越來(lái)越凸顯其固有的局限性。隨著復(fù)合材料和工藝技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了一種新的預(yù)浸料，即非熱壓罐預(yù)浸料，該類(lèi)預(yù)浸料不采用熱壓罐工藝成型，可在一個(gè)大氣壓或更低的壓力下固化成型，有時(shí)又稱(chēng)為真空袋預(yù)浸料，即通過(guò)真空袋法固化成型［1］。Thorfinnson等人將一種特殊配方的樹(shù)脂制備成預(yù)浸料，在預(yù)浸料中留出一些干纖維，從而最早發(fā)展起來(lái)非熱壓罐預(yù)浸料，該配方的樹(shù)脂在傳統(tǒng)熱壓罐工藝中設(shè)計(jì)成177℃固化成型，但經(jīng)過(guò)預(yù)留真空通道，在烘箱中抽真空并在121℃固化成型，兩種工藝得到的結(jié)構(gòu)件性能基本相等［2，3］。Brietigam 等人則對(duì)早期的非熱壓罐預(yù)浸料樹(shù)脂進(jìn)行了研究，研究發(fā)現(xiàn)，與傳統(tǒng)的熱壓罐工藝相比，采用非熱壓罐預(yù)浸料可以節(jié)省約75%的工藝時(shí)間，而進(jìn)行后固化處理后，所得層合板的力學(xué)性能與熱壓罐工藝所得層合板相等［4］。波音和空客公司在當(dāng)代客機(jī)和下一代客機(jī)中計(jì)劃廣泛采用復(fù)合材料結(jié)構(gòu)，使復(fù)合材料工業(yè)蓬勃發(fā)展，其市場(chǎng)份額顯著增加［5］，但熱壓罐工藝費(fèi)時(shí)且昂貴，已經(jīng)不能滿足當(dāng)前和下一代客機(jī)復(fù)合材料的生產(chǎn)效率。非熱壓罐工藝必將成為航空復(fù)合材料主要的制造方法之一［5］。

樹(shù)脂在干纖維區(qū)域的浸潤(rùn)流動(dòng)是非熱壓罐預(yù)浸料加工過(guò)程中主要的微結(jié)構(gòu)變化，該過(guò)程直接影響氣泡的演變和孔隙的形成。因此，研究樹(shù)脂浸潤(rùn)流動(dòng)行為對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量尤其重要。而對(duì)樹(shù)脂的浸潤(rùn)流動(dòng)的研究通常采用超聲無(wú)損檢測(cè)方法或者埋入光纖傳感器進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)［6～8］。對(duì)于預(yù)浸料，由于樹(shù)脂沒(méi)有固化，按照傳統(tǒng)的水浸超聲無(wú)損檢測(cè)方法，不能實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。通常將不同浸潤(rùn)程度的試樣固化，然后通過(guò)超聲檢測(cè)樹(shù)脂的流動(dòng)狀態(tài)或浸潤(rùn)程度。Thomas等人應(yīng)用超聲C掃描技術(shù)，將預(yù)浸料進(jìn)行真空袋法密封，然后將裝置浸入水槽，對(duì)水加熱后，在選定時(shí)間點(diǎn)將試樣取出并放入超聲掃描水槽進(jìn)行掃描，研究了樹(shù)脂的浸潤(rùn)流動(dòng)情況［9］。該方法的缺點(diǎn)是由于溫度對(duì)水浸探頭的信號(hào)影響較大，所以不能實(shí)現(xiàn)在線實(shí)時(shí)檢測(cè)［9］。Stoven等較早地采用空氣耦合超聲檢測(cè)方法對(duì)RTM工藝中樹(shù)脂在纖維網(wǎng)架中的浸潤(rùn)和填充率進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)由超聲檢測(cè)得出的填充率和目視觀察得到的填充率相同［10］。近年來(lái)，空氣耦合超聲檢測(cè)技術(shù)不斷成熟并走向應(yīng)用，對(duì)于不能水浸檢測(cè)的試樣，空氣耦合超聲無(wú)損檢測(cè)技術(shù)較好地彌補(bǔ)了該方面的不足，其非接觸、空氣耦合等特點(diǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)在線快速檢測(cè)，該技術(shù)具有良好的應(yīng)用前景［11，12］。目前為止，少有文獻(xiàn)報(bào)道應(yīng)用空氣耦合超聲無(wú)損檢測(cè)方法來(lái)評(píng)估復(fù)合材料的研究［12］。

本工作對(duì)非熱壓罐預(yù)浸料在升溫和恒溫階段的樹(shù)脂浸潤(rùn)流動(dòng)行為進(jìn)行了研究，通過(guò)采用空氣耦合超聲C掃描方法，應(yīng)用掃描圖片實(shí)時(shí)研究了樹(shù)脂的浸潤(rùn)流動(dòng)變化，并且采用金相圖片分析方法驗(yàn)證了該超聲C掃描方法的合理性。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 材料與試樣制備

實(shí)驗(yàn)所用材料為Cytec中模高強(qiáng)碳纖維環(huán)氧樹(shù)脂非熱壓罐預(yù)浸料，其中單向的碳纖維層面密度為190g/m2，基體樹(shù)脂密度為1.02g/cm2。樹(shù)脂膜粘貼在纖維層的兩側(cè)，部分浸入纖維層，形成纖維層中間為干纖維的部分浸潤(rùn)預(yù)浸料。預(yù)浸料的厚度約0.187mm。

裁剪大塊預(yù)浸料，預(yù)備進(jìn)行超聲C掃描，在均勻分布區(qū)域切取升溫和恒溫試樣。裁剪100mm×100mm三塊預(yù)浸料試樣，試樣兩面緊貼鋁板(涂脫模劑)，然后進(jìn)行固化操作，所得試樣作為超聲C掃描的標(biāo)準(zhǔn)試樣。

1.2 超聲C掃描

采用的超聲掃描裝置為NAUT21型空氣耦合超聲C掃描儀，如圖1所示。掃描方式為透射法，如圖2所示。

圖1 空氣耦合超聲C掃描系統(tǒng)Fig.1 Air－coupled ultrasound C－scan system

圖2 超聲波透射法示意圖Fig.2 Map of ultrasonic transmission technique

將標(biāo)準(zhǔn)試樣放置在空氣耦合掃描儀的工作臺(tái)面上，使試樣的掃查面與超聲發(fā)射接收探頭保持垂直，并且發(fā)射探頭和接收探頭的軸線保持在同一豎直線上，使接收探頭基本能完全接收到透射超聲信號(hào)。調(diào)節(jié)掃描參數(shù)，使接收信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到80%以上，并保存掃描參數(shù)。掃描所用探頭頻率為600kHz。在掃描程序中，設(shè)置C掃描圖片中紅色為透射信號(hào)強(qiáng)度接近80%，黃色為透射信號(hào)接近40%，而藍(lán)色表示透射信號(hào)接近20%，黃色和紅色中間顏色表示透射信號(hào)強(qiáng)度在40% ～80%之間，而藍(lán)色和黃色的中間顏色表示透射信號(hào)在20%～40%之間。

采用上述掃描參數(shù)對(duì)準(zhǔn)備好的大塊預(yù)浸料進(jìn)行掃描，將灰度顯示均勻一致的區(qū)域裁剪成100mm×75mm的若干試樣，對(duì)試樣進(jìn)行升溫和恒溫實(shí)驗(yàn)。首先，取3塊試樣放置于真空干燥箱中，升溫速率為1℃/min。當(dāng)真空干燥箱溫度顯示為40℃，60℃，80℃和100℃時(shí)，分別取出試樣進(jìn)行掃描。放入試樣前，將試樣平整粘貼在同樣尺寸的矩形鋁框架上，保證試樣加熱后容易取出，保持平整狀態(tài)并及時(shí)進(jìn)行掃描。

其次，取裁剪好的試樣，在兩側(cè)貼上耐90℃高溫的有機(jī)玻璃，并將試樣抽真空3min，消除夾雜氣體。然后將試樣放置在可以恒溫的數(shù)控電熱板上，進(jìn)行恒溫操作(如圖3所示)，研究在相同溫度下，不同時(shí)間樹(shù)脂的浸潤(rùn)流動(dòng)。恒溫溫度設(shè)定為60℃和80℃，每個(gè)恒溫溫度的平行試樣分別為3個(gè)。將貼有有機(jī)玻璃的試樣放置在加熱板上，然后升溫，當(dāng)溫度顯示為60℃，設(shè)置為恒溫，用紅外數(shù)顯溫度計(jì)測(cè)量試樣的溫度，當(dāng)試樣溫度達(dá)到60℃，取試樣進(jìn)行掃描一次，掃描時(shí)間大約3min，然后將試樣放回加熱板繼續(xù)恒溫，在60℃恒溫0min，10min，20min，30min，40min，60min后分別進(jìn)行超聲 C掃描。在80℃恒溫時(shí)，進(jìn)行相同的操作來(lái)觀測(cè)樹(shù)脂的流動(dòng)情況。

1.3 金相試樣制備

圖3 恒溫操作示意圖Fig.3 Setup of temperature holding

取升溫過(guò)程試樣在初始40℃和升溫結(jié)束100℃時(shí)的試樣塊制備金相分析試樣，在超聲灰度圖分布比較均勻的區(qū)域，裁剪15mm×30mm的小塊，在常溫下進(jìn)行冷鑲嵌，盡量避免溫度對(duì)樹(shù)脂流動(dòng)的影響。60℃和80℃的恒溫試樣，取恒溫開(kāi)始和結(jié)束兩個(gè)狀態(tài)的試樣進(jìn)行鑲嵌。將所有試樣打磨和拋光后得到圖4所示的金相分析試樣。在MM－7光學(xué)顯微鏡下，觀察不同試樣中樹(shù)脂的浸潤(rùn)流動(dòng)狀態(tài)。同時(shí)，采用ImageJ軟件計(jì)算對(duì)所得的顯微圖片進(jìn)行孔隙率分析。

圖4 金相分析試樣Fig.4 Specimens of metallographic analysis

2 結(jié)果與討論

2.1 升溫對(duì)樹(shù)脂流動(dòng)的影響

圖5為預(yù)浸料在不同溫度時(shí)的空氣耦合超聲C掃描圖片，其中圖5a～d分別對(duì)應(yīng)40℃，60℃，80℃和100℃恒溫試樣的圖片。從圖5a可以看出，灰度圖中藍(lán)色區(qū)域較多(超聲波透過(guò)率低)，說(shuō)明試樣內(nèi)部存在較多的干纖維或孔隙，這是因?yàn)?，在該溫度下，?shù)脂的黏度較大，由于沒(méi)有壓力作用，所以基本不發(fā)生流動(dòng)。當(dāng)溫度升高到60℃時(shí)，灰度圖中的藍(lán)色區(qū)域略有減小，說(shuō)明樹(shù)脂已發(fā)生了浸潤(rùn)流動(dòng)，樹(shù)脂滲透到干纖維和孔隙當(dāng)中，使得預(yù)浸料浸潤(rùn)程度增大，因此藍(lán)色灰度區(qū)域略有減小，如圖5b所示。當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)，樹(shù)脂流動(dòng)性增強(qiáng)，圖片上出現(xiàn)較多黃色區(qū)域，并開(kāi)始出現(xiàn)零星的紅色區(qū)域，如圖5c所示。當(dāng)溫度達(dá)到100℃，整個(gè)試樣中樹(shù)脂的浸潤(rùn)流動(dòng)比較均勻，僅存在少量藍(lán)色區(qū)域，這可能是由于溫度升高，樹(shù)脂浸潤(rùn)流動(dòng)加快，局部夾雜的氣泡或孔隙縮小，其內(nèi)部壓力增大，阻止了樹(shù)脂的進(jìn)一步流動(dòng)，形成了內(nèi)部缺陷導(dǎo)致圖示的結(jié)果，如圖5d所示?？梢钥闯觯?dāng)溫度在100℃時(shí)，樹(shù)脂對(duì)纖維網(wǎng)架的浸潤(rùn)達(dá)到一定程度，但由于沒(méi)有完全填充，所以并未呈現(xiàn)大片紅色區(qū)域。

根據(jù)NAUT21型空氣耦合超聲C掃描程序，可以設(shè)置統(tǒng)計(jì)出掃描圖中透過(guò)率較大的紅色或黃色區(qū)域占總的掃描面積的百分比，本工作將其定義為樹(shù)脂對(duì)纖維網(wǎng)架的填充率，其余則為干纖維和孔隙等超聲波透過(guò)率低的區(qū)域。圖6給出了各試樣隨溫度升高時(shí)的填充率，可以看出，隨溫度升高，樹(shù)脂流動(dòng)性增強(qiáng)，對(duì)纖維網(wǎng)架的填充率增大。溫度從40℃升至100℃時(shí)，平均填充率從9.6%升高到49.2%左右。根據(jù)圖6所得的填充率變化，以及升溫時(shí)間和掃描試樣尺寸，采用文獻(xiàn)［9］的方法，可以算出樹(shù)脂的浸潤(rùn)流動(dòng)速率，表1給出了由超聲信號(hào)變化統(tǒng)計(jì)所得的各試樣在不同溫度點(diǎn)的平均流速，可以看出，在80℃左右樹(shù)脂浸潤(rùn)流動(dòng)最快，而在100℃時(shí)浸潤(rùn)速率開(kāi)始變慢，這可能是因?yàn)?，雖然溫度升高使樹(shù)脂黏度降低(表1)，但試樣中孔隙或夾雜氣泡的壓力同時(shí)增大，從而阻礙了樹(shù)脂浸潤(rùn)流動(dòng)，因此流速略有減小。

根據(jù)圖5a和d所示，截取掃描區(qū)域中樹(shù)脂分布均勻的區(qū)域，制備金相試樣，所得試樣沿厚度方向的顯微圖片如圖7所示。可以看出，在40℃時(shí)，纖維層內(nèi)中間部分為干纖維和孔隙，未被浸潤(rùn)的干纖維呈松散狀態(tài)(圖7a所示);當(dāng)溫度達(dá)到100℃，由于樹(shù)脂流動(dòng)浸潤(rùn)填充，纖維層內(nèi)干纖維和孔隙比例降低(圖7b所示)。樹(shù)脂的流動(dòng)沒(méi)有明確的流動(dòng)前沿，樹(shù)脂沿纖維層上、下和側(cè)面流動(dòng)填充纖維束。根據(jù)ImageJ軟件，得到圖中孔隙占纖維層橫截面的比例(即孔隙率)分別約為27.2%(圖7a)和9.6%(圖7b)，孔隙率降低了17.6%，與超聲檢測(cè)結(jié)果趨勢(shì)一致。

表1 試樣在升溫過(guò)程中的平均流速Table 1 Flow speed of the specimens subjected to temperature rising

圖5 不同溫度時(shí)的超聲C掃描圖片 (a)40℃;(b)60℃;(c)80℃;(d)100℃Fig.5 C－scan images at different temperature，with 40℃(a)，60℃(b)，80℃(c)，and 100℃(d)

圖6 樹(shù)脂對(duì)纖維網(wǎng)架的填充率隨溫度的變化曲線Fig.6 Filled region of resin versus temperature

2.2 恒溫時(shí)間對(duì)樹(shù)脂流動(dòng)的影響

根據(jù)圖5～7可得出，在實(shí)際工藝過(guò)程中，如果在樹(shù)脂浸潤(rùn)流動(dòng)性良好的時(shí)刻進(jìn)行恒溫操作，可提高樹(shù)脂對(duì)纖維的浸潤(rùn)程度，從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量。圖 8為試樣在 60℃ 恒溫 0min，10min，20min和30min的C掃描圖片，可以看出，在60℃恒溫10min內(nèi)樹(shù)脂沿厚度方向流動(dòng)浸潤(rùn)較快，圖片顏色變黃變紅，當(dāng)達(dá)到20min后，圖片藍(lán)色區(qū)域變化較少，說(shuō)明樹(shù)脂流動(dòng)緩慢，但紅色區(qū)域略有增強(qiáng)。當(dāng)超過(guò)30min后，圖片基本沒(méi)有變化(圖8沒(méi)有重復(fù)給出，恒溫60min時(shí)超聲圖像，基本與圖8d相同)，說(shuō)明在30min內(nèi)，樹(shù)脂基本停止了浸潤(rùn)流動(dòng)。

圖7 不同溫度時(shí)試樣橫截面的顯微圖片 (a)40℃;(b)100℃Fig.7 Microphotograph of the cross－section at different temperature with 40℃(a)，and 100℃(b)

根據(jù)圖8結(jié)果，得到樹(shù)脂對(duì)纖維網(wǎng)架的填充率隨時(shí)間的變化關(guān)系，如圖9所示。在60℃恒溫0min時(shí)，填充率為15.9%，恒溫30min時(shí)為38.8%(如圖9所示)，浸潤(rùn)率增加了22.9%。恒溫60min時(shí)，浸潤(rùn)率為 41.7%，相比 30min的 38.8%，僅增加2.9%，平均每10min增加的幅度小于1%，所以認(rèn)為30min后，樹(shù)脂基本停止了流動(dòng)。由圖9計(jì)算出樹(shù)脂的平均流速為3.44×10－7m/s，如表2所示。

圖10給出了試樣在60℃恒溫0min和60min時(shí)的金相分析圖片，可以看出，經(jīng)過(guò)恒溫操作，孔隙和干纖維明顯減少，由ImageJ計(jì)算得到橫截面上的孔隙率分別為24.6%和15.3%(表2)，孔隙率降低了9.3%，與C掃描結(jié)果趨勢(shì)一致。

圖11為試樣在80℃恒溫0min，10min，20min和30min的C掃描圖片，與60℃恒溫結(jié)果相似，在前10min內(nèi)圖片變化最明顯，說(shuō)明樹(shù)脂流動(dòng)較快，但在20min以后，圖片變化不明顯，說(shuō)明在20min以后樹(shù)脂基本停止了流動(dòng)。圖12給出了程序統(tǒng)計(jì)的各試樣的填充率隨時(shí)間的變化關(guān)系，在80℃恒溫0min，10min，20min，30min和60min的平均填充率分別為33.5%，58.1%，71.5%，76.0% 和 77.8%，即從恒溫20min到60min，填充率僅增加 6.3%，平均每10min僅增加約1.6%，可以認(rèn)為在20min后基本不再發(fā)生浸潤(rùn)流動(dòng)。因此，計(jì)算得到樹(shù)脂的流速為8.08×10－7m/s(如表2)，比60℃恒溫的浸潤(rùn)流速增大。但由于樹(shù)脂流動(dòng)較快促使孔隙或氣泡加快縮小，其內(nèi)壓增大從而阻礙了樹(shù)脂的進(jìn)一步流動(dòng)，因此比60℃恒溫流動(dòng)時(shí)間縮短了。

圖8 60℃恒溫不同時(shí)間的超聲C掃描圖片 (a)0min;(b)10 min;(c)20 min;(d)30 minFig.8 C－scan images at 60℃，with 0min(a)，10 min(b)，20 min(c)，and 30 min(d)

圖9 60℃時(shí)樹(shù)脂對(duì)纖維網(wǎng)架的填充率隨時(shí)間的變化曲線Fig.9 Filled region of resin versus time variation at 60℃

表2 試樣在恒溫過(guò)程中的平均流動(dòng)速率Table 2 Flow speed of the specimens under constant temperature

由圖11得到了圖13所示的試樣的橫截面圖，分別為80℃恒溫0min(圖13a)和60min(圖13b)的典型圖片?？梢钥闯?，在達(dá)到80℃時(shí)，試樣中的孔隙和干纖維比40℃和60℃明顯減少，當(dāng)恒溫60min后(可以認(rèn)為60min與30min圖片相近)，橫截面孔隙的含量和尺寸明顯減小，統(tǒng)計(jì)兩個(gè)圖中可視的孔隙率，分別為18.7%和7.9%(表2)，孔隙率降低了10.8%。

研究發(fā)現(xiàn)，試樣僅在升溫或恒溫條件下，溫度變化會(huì)引起樹(shù)脂在纖維束間和纖維束內(nèi)的浸潤(rùn)流動(dòng)，這種微觀變化通過(guò)本工作的空氣耦合超聲C掃描圖像和微觀圖像分析，可以實(shí)時(shí)反映出來(lái)。另一方面，預(yù)浸料中樹(shù)脂在較低溫度下恒溫發(fā)生流動(dòng)的時(shí)間稍長(zhǎng)，流速較慢;在較高溫度恒溫時(shí)，流速較快但流動(dòng)的時(shí)間稍短。因此，在較高溫度下，合理進(jìn)行恒溫操作將有利于提高浸潤(rùn)度并縮短工藝時(shí)間。本研究的超聲無(wú)損評(píng)估方法得到的樹(shù)脂浸潤(rùn)流動(dòng)速率與文獻(xiàn)［9］報(bào)道結(jié)果一致，相差小于一個(gè)數(shù)量級(jí)，因此進(jìn)一步證明了本研究方法的可行性。

圖12 80℃時(shí)樹(shù)脂對(duì)纖維網(wǎng)架的填充率隨時(shí)間的變化曲線Fig.12 Filled region of resin versus time variation at 80℃

圖13 80℃恒溫開(kāi)始和結(jié)束時(shí)試樣橫截面的顯微圖片 (a)0min;(b)60minFig.13 Microphotograph of the cross－section at 0min(a)，and 60min(b)under 80℃

3 結(jié)論

(1)經(jīng)過(guò)升溫和恒溫操作實(shí)驗(yàn)得出，利用空氣耦合超聲C掃描圖片可以反映出樹(shù)脂在纖維網(wǎng)架中浸潤(rùn)流動(dòng)的微觀變化，金相圖片分析結(jié)果與C掃描結(jié)果一致，證明了超聲C掃描結(jié)果的正確性。因此，空氣耦合超聲C掃描圖片可以定性分析樹(shù)脂的浸潤(rùn)流動(dòng)變化，如浸潤(rùn)流動(dòng)的方位等，也可近似定量分析浸潤(rùn)流動(dòng)參數(shù)如流速等。

(2)進(jìn)一步的工作可以將超聲灰度圖中不同灰度對(duì)應(yīng)位置做金相分析，統(tǒng)計(jì)相應(yīng)的孔隙率，和超聲掃描程序統(tǒng)計(jì)的填充率對(duì)應(yīng)，建立定量關(guān)系，從而可以使超聲C掃描結(jié)果可以直接定量分析流動(dòng)參數(shù)。

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