鎳電阻絲的制備及電阻溫度特性

盧利平，唐 龍，岳 恩，羅順安，張 平

(1.重慶材料研究院有限公司，重慶 400707;2.國家儀表功能材料工程技術(shù)研究中心，重慶 400707)

熱電阻傳感器具有測溫范圍大、準確度高、性能穩(wěn)定、重復性好等特點，是一種比較理想的溫度檢測元件，在航空發(fā)動機上被廣泛應(yīng)用于大氣溫度、燃滑油溫度的采集中［1］。純金屬或稀合金電阻溫度系數(shù)大，電阻-溫度特性曲線復現(xiàn)性好，是電阻溫度計的理想材料，其中，Pt、Ni、Fe等過渡族金屬電阻率較大，加工性能好，常被用作電阻溫度計材料［2］。根據(jù)各自特點，它們所使用的環(huán)境及溫度范圍有所不同，一般而言，鉑電阻具有測溫精度高、化學性能穩(wěn)定可靠、測溫范圍寬的特點，可作為標準電阻溫度計使用，廣泛用于工業(yè)測量中，是目前測溫復現(xiàn)性最好的一種。但對于工業(yè)應(yīng)用來說，特別是在較低的溫度條件下，鎳電阻可以部分代替鉑電阻，具有廣泛的應(yīng)用前景。與鉑相比，鎳具有較高的電阻溫度系數(shù)，比鉑高出50%以上，靈敏度較高，在一般情況下鎳絲的化學性能也比較穩(wěn)定，與氧、氯等元素不起作用，鎳絲還能在表面生成一層致密的氧化鎳，具有保護作用［3］。鎳絲的可焊性好，同時價格低廉。在200℃以下，鎳的電阻溫度特性線性度較好，因此目前機載電阻溫度傳感器在200℃以下一般采用鎳電阻絲制備［4］。

在國外，尤其是歐美、俄等國，鎳電阻得到了普遍的使用，許多國家已經(jīng)制定了鎳電阻及鎳電阻材料的國家工業(yè)標準，其中，被廣泛采用的有德國的 DIN43760、俄羅斯的ГОСТР8.625-2006等等，美國科學儀器制造協(xié)會也制定出了鎳電阻材料的相關(guān)技術(shù)規(guī)范。在鉑電阻溫度計及材料方面國內(nèi)已經(jīng)有完善的相關(guān)標準，但鎳電阻及鎳電阻材料的相關(guān)標準還沒有，隨著我國航空工業(yè)的發(fā)展，鎳電阻的應(yīng)用范圍將不斷擴大，在眾多領(lǐng)域得到廣泛使用。

鎳電阻絲常用電阻溫度系數(shù)α來表示絲材性質(zhì)和電阻的溫度特性［5］:

一般電阻絲材料不同或同一種材料如果含雜質(zhì)與應(yīng)力狀態(tài)不同，電阻溫度系數(shù)也會不一樣。國外標準中測溫用鎳電阻絲采用摻有少量雜質(zhì)的鎳合金制成，電阻溫度系數(shù)主要有2 種，一種是0.00617/℃(俄)或 0.00618/℃(德)，另外一種是0.00672/℃。本文中研制的是一種非標準的鎳電阻絲材，絲材直徑為φ0.05mm，電阻溫度系數(shù)為0.00586/℃，用于某型機載溫度傳感器。

1 鎳電阻絲制備

1.1 鎳電阻絲成分

金屬與合金的電阻隨溫度升高而增大，但一般高純金屬和稀合金的電阻溫度系數(shù)要大一些。測溫用鎳電阻絲一般采用純鎳，具有較高的穩(wěn)定性，通過添加少量合金元素調(diào)整合金電阻溫度系數(shù)。一般金屬稀合金電阻率滿足Matthiessen 定則［6］:

式(2)中:ρa為稀合金電阻率;ρi(c)為受雜質(zhì)濃度影響的殘留電阻率;ρp(T)為受溫度影響的理想電阻率。

可見鎳的電阻率同樣來自于雜質(zhì)和聲子的散射，調(diào)整鎳的電阻溫度系數(shù)主要是通過添加微量合金元素，提高鎳電阻合金的電阻率，從而降低其電阻溫度系數(shù)。

本文鎳電阻合金制備采取在高純鎳(Ni≥99.9 wt.%)基礎(chǔ)上，精確添加微量合金元素Cu、Fe等，調(diào)整合金電阻率，使其電阻溫度系數(shù)滿足要求。其中，Cu對提高鎳合金電阻率和降低電阻溫度系數(shù)的影響程度要高于Fe。

實驗中一共制備了7種成分的鎳電阻合金，其成分如表1所示。

表1 鎳電阻合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù))

1.2 鎳電阻絲制備工藝

實驗中鎳電阻合金絲材制備工藝主要采用真空熔煉加電渣重熔，然后對合金鑄錠進行熱鍛方坯，對方坯進行精細打磨后，再進行熱軋加工，對熱軋盤圓條進行熱處理后，再進行反復拉絲、氫氣保護熱處理退火，直至拉到成品微細絲，再進行氫氣保護熱處理退火。

為保證材料純凈度和研制過程可控，采用高純原材料，其中，配料中原輔材料為電解鎳(Ni≥99.96%)，工業(yè)純鐵(Fe≥99.0%)，高純電解銅(Cu≥99.6%)，采用高純鎂砂打制熔煉坩堝，控制熔煉真空度優(yōu)于10-3乇，鍛打及熱軋開坯溫度為1150℃。絲材粗拉完成后，微細絲加工采用精密水箱拉絲機和818拉絲機配鉆石模拉制，氫氣保護氣氛連續(xù)熱處理退火。

1.3 鎳電阻絲熱處理工藝

固溶處理溫度對固溶態(tài)鎳電阻絲材的電阻率和電阻溫度系數(shù)有明顯影響，冷加工狀態(tài)或不完全充分退火的鎳電阻絲材電阻率較大，電阻溫度系數(shù)較低，這意味著鎳電阻絲在實際使用過程中如不充分退火將會影響其穩(wěn)定性。實驗中，為獲得最佳熱處理工藝，對絲材進行了氫氣保護連續(xù)熱處理，處理溫度分別為 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃ 和800℃，分析測試了不同熱處理溫度下鎳電阻絲的電阻溫度系數(shù)。

2 鎳電阻絲電阻溫度特性

鎳電阻絲的室溫電阻率測試參照GB6146—85《精密電阻合金電阻率測試方法》標準進行，電阻溫度系數(shù)α0～100℃測試參照《GB6148—85精密電阻合金溫度系數(shù)測試方法》標準進行，測試采用超級恒溫油槽和8位半寬帶測試儀進行，四線制雙臂電橋法測量，測試樣品制備采用在云母片上繞制充分退火的被測鎳電阻絲，經(jīng)130℃ ×12 h老化后測試，測試儀器為恒溫臺、超級恒溫油槽和精密數(shù)字電壓表等。

鎳電阻絲電阻率ρ0℃、電阻溫度系數(shù)α0～100℃測試結(jié)果列于表2，其中7#樣品達到了設(shè)計和技術(shù)指標要求。3#樣品滿足德國DIN43760標準。

表2 鎳電阻絲電阻率、電阻溫度系數(shù)

鎳電阻合金電阻率對Cu的含量較為敏感，要通過調(diào)整合金中Cu含量來調(diào)整合金電阻溫度系數(shù)較為困難，對比1#樣和7#樣，在其他成分基本一致的情況下，較多的Cu使得合金電阻溫度系數(shù)明顯下降，下降幅度達到230 ppm。為此，在固定合金Cu含量的情況下，調(diào)整Fe含量來控制合金電阻溫度系數(shù)就方便得多。實驗中，微調(diào)Fe含量制得的7#樣，性能優(yōu)良，符合研制要求。

為研究熱處理工藝對電阻溫度系數(shù)的影響，熱處理實驗中，對5#絲材分別采取 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃氫氣保護連續(xù)熱處理，測試其電阻比W100=R100/R0，結(jié)果如圖1所示。由圖1可見，在700℃以上熱處理，絲材已經(jīng)充分退火，電阻溫度系數(shù)趨于穩(wěn)定。

圖1 鎳電阻絲電阻比隨固溶處理溫度的變化

作為溫度計量用鎳電阻絲材，其穩(wěn)定性應(yīng)在其允差范圍內(nèi)，參照GBT59977—1999《電阻溫度計用鉑絲》和JJG160—2007《標準鉑電阻溫度計檢定規(guī)程》標準，對研制的7#鎳電阻絲穩(wěn)定性進行測試，樣品先在上限溫度240℃保溫250 h處理前后對比其R0和R100，結(jié)果如表3所示。

表3 鎳電阻絲7#樣品經(jīng)240℃ ×250 h保溫前后的電阻穩(wěn)定性

可見鎳電阻絲經(jīng)上限溫度240℃保溫250 h后，電阻值變化較小，穩(wěn)定性較好，滿足使用要求。將研制的鎳電阻絲材提供給用戶制成溫度傳感器元件，元件性能穩(wěn)定可靠。

3 結(jié)束語

在目前我國還沒有工業(yè)鎳電阻及鎳電阻絲材標準的情況下，通過多次調(diào)整鎳稀合金微量元素成分，采取合適的熱處理工藝，成功研制了某溫度傳感器用鎳電阻絲材。實驗表明，研制的鎳電阻絲材電阻溫度系數(shù)α=0.00586/℃，滿足使用要求，絲材性能穩(wěn)定，適合于制備機載鎳電阻溫度傳感器。

［1］高廣華，王雅云.熱電阻傳感器在航空發(fā)動機中的應(yīng)用研究［J］.測控技術(shù)，2012，31(3)：262-266.

［2］孫建國，黃金泉，葉志峰.現(xiàn)代航空動力裝置控制［M］.北京：航空工業(yè)出版社，2009.

［3］徐蓓娜.鎳熱電阻及其應(yīng)用［J］.功能材料，1993，24(3)：286-288.

［4］國家自然科學基金委.金屬材料科學［M］.北京：科學出版社，1995.

［5］功能材料及其應(yīng)用手冊編寫組.功能材料及其應(yīng)用手冊［M］.北京：機械工業(yè)出版社，1991.

［6］馬如璋，蔣民華，徐祖雄.功能材料學概論［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1999.