聚晶金剛石復(fù)合體的發(fā)展現(xiàn)狀與展望①

林雙平，鄭 梅，李春元，裴悅凱，張子琛，張 巖

（中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司，北京100081）

1 前言

聚晶金剛石復(fù)合體（PDC）是采用金剛石微粉與硬質(zhì)合金襯底為原料用粉末冶金的方法燒結(jié)而成的復(fù)合超硬材料，如圖1所示。由于它有金剛石聚晶層極高的耐磨性和硬質(zhì)合金的抗沖擊韌性，因而廣泛地應(yīng)用于石油、地質(zhì)、煤田的開(kāi)采鉆探及機(jī)械加工的多個(gè)領(lǐng)域中［1］。聚晶金剛石復(fù)合材料用于機(jī)械加工的刀具，要求其耐磨性、耐熱性高，另一方面用于地質(zhì)鉆頭時(shí)，要求具有更高的沖擊強(qiáng)度。由于制造工藝不同及成分不同，PDC的性能也各不相同［2］。

圖1 聚晶金剛石復(fù)合體的剖面圖Fig.1 Profile of polycrystalline diamond composite

2 國(guó)內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀

目前國(guó)內(nèi)外聚晶金剛石復(fù)合材料朝著規(guī)格尺寸大型化、質(zhì)量?jī)?yōu)化、性能均勻化、形狀結(jié)構(gòu)多樣化的方向發(fā)展。而國(guó)內(nèi)與國(guó)外走的是不同的技術(shù)路線(xiàn)，國(guó)外優(yōu)先發(fā)展的是聚晶金剛石復(fù)合片（PDC），其產(chǎn)品主要用于做刀具，特別是在汽車(chē)零件加工方面，其中，美國(guó)的GE公司和元素六公司在該類(lèi)產(chǎn)品上代表了世界先進(jìn)水平。而我國(guó)集中發(fā)展的是金剛石聚晶燒結(jié)體（PCD），主要應(yīng)用于地質(zhì)、石油鉆探、修正筆等方面［3］。

2.1 市場(chǎng)需求

PDC潛孔鉆頭與截齒和硬質(zhì)合金潛孔鉆頭相比，作業(yè)效率提高20%，使用壽命提高10倍以上（最高可提高100倍）。在經(jīng)濟(jì)效益方面，應(yīng)用綜合成本均可降低50%左右。隨著我國(guó)水泥工業(yè)、冶金工業(yè)、有色工業(yè)、化工工業(yè)、建筑骨料產(chǎn)業(yè)、鐵路及公路交通建設(shè)、地質(zhì)礦產(chǎn)勘探等相關(guān)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，國(guó)內(nèi)高端PDC復(fù)合體的需求以20%每年左右的速度遞增，而目前國(guó)內(nèi)高端潛孔鉆頭市場(chǎng)幾乎全被進(jìn)口產(chǎn)品壟斷。在價(jià)格方面，以國(guó)內(nèi)PDC復(fù)合體的平均價(jià)格為例，國(guó)內(nèi)PDC復(fù)合體價(jià)格為50～300元，而進(jìn)口PDC復(fù)合體價(jià)格為200元～1000元，國(guó)產(chǎn)價(jià)格僅為進(jìn)口PDC復(fù)合體的1／4?？霞{金屬、山特維克等的硬質(zhì)合金潛孔鉆頭價(jià)格是國(guó)內(nèi)硬質(zhì)合金潛孔鉆頭的1.5～2倍。在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上還未見(jiàn)到聚晶金剛石復(fù)合片潛孔鉆頭和截齒等產(chǎn)品的大規(guī)模生產(chǎn)，因此具有很大的技術(shù)壟斷優(yōu)勢(shì)和可觀的市場(chǎng)前景。

圖2 鑲嵌有PDC復(fù)合體的潛孔鉆頭Fig.2 The down-the-hole drill bit inlay with PDC complex

以PDC截齒為例，根據(jù)國(guó)內(nèi)機(jī)構(gòu)的預(yù)測(cè)結(jié)果，2015年國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求量將有望達(dá)到1800～1900萬(wàn)只，從2010年開(kāi)始年均增長(zhǎng)4%左右；在截齒市場(chǎng)結(jié)構(gòu)不發(fā)生大變化的情況下，預(yù)計(jì)2015年國(guó)際市場(chǎng)對(duì)硬質(zhì)合金截齒的需求量約為2300～2500萬(wàn)只（不包括中國(guó)市場(chǎng)）。市場(chǎng)總銷(xiāo)售額度預(yù)計(jì)為40億美元左右（不包括中國(guó)市場(chǎng)）。

以潛孔鉆頭為例，2010年我國(guó)潛孔鉆頭的市場(chǎng)需求量估計(jì)為44～46萬(wàn)只，按照2010～2015年均增長(zhǎng)率約為5.5%～6%計(jì)算，2015年需求將達(dá)到55～60萬(wàn)只；而2015年國(guó)際市場(chǎng)的市場(chǎng)銷(xiāo)售將達(dá)到40～60億美元（世界鉆頭容量為150億美元）。圖2所示為市場(chǎng)上常見(jiàn)的潛孔鉆頭，可以看出每個(gè)鉆頭單面鑲嵌有7片PDC復(fù)合體，五個(gè)面共需35片。若使用國(guó)產(chǎn)PDC復(fù)合體，以單片PDC復(fù)合體價(jià)格300元計(jì)算，需要10500元；若使用進(jìn)口PDC復(fù)合體，以單片PDC復(fù)合體價(jià)格1000元計(jì)算，需要35000元。

2.2 質(zhì)量與技術(shù)

我國(guó)PCD產(chǎn)品在數(shù)量上增長(zhǎng)迅速，但質(zhì)量與技術(shù)含量上還與國(guó)外產(chǎn)品存在較大差距。盡管將PCD和硬質(zhì)合金連接在一起可以將這兩種材料的優(yōu)點(diǎn)綜合在一種產(chǎn)品中，但由于這兩種材料性質(zhì)上的固有差異，它們的界面就成為了這種產(chǎn)品最脆弱的區(qū)域。根據(jù)影響聚晶金剛石復(fù)合體的性能因素，國(guó)內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量的研究：如襯底與復(fù)合界面的研究、原材料的選擇、添加劑的種類(lèi)、金剛石表面石墨化、織構(gòu)細(xì)化以及燒結(jié)工藝等［4-8］。但是仍然存在聚晶金剛石與硬質(zhì)合金基體的附著力減弱，金剛石層抗沖擊性能差、易脫落、鉆頭失效等問(wèn)題，目前將耐磨性、耐熱性與抗沖擊韌性作為衡量PDC質(zhì)量好壞的主要指標(biāo)。國(guó)內(nèi)復(fù)合片耐磨性的平均指標(biāo)為（10～15）×104，抗沖擊韌性平均水平在300～400J之間，熱穩(wěn)定性在加熱750℃以后，上述2項(xiàng)指標(biāo)普遍下降5%～10%。

2.3 發(fā)展方向

隨著國(guó)內(nèi)PDC復(fù)合體材料應(yīng)用的不斷發(fā)展，目前的發(fā)展趨勢(shì)主要為：

（1）規(guī)格尺寸大型化：上世紀(jì)90年代，國(guó)內(nèi)還只有20mm以下PDC復(fù)合刀具材料，隨著我國(guó)六面頂壓機(jī)的大型化發(fā)展，目前正在開(kāi)發(fā)直徑為35mm～42mm的PDC復(fù)合刀具；而國(guó)外Diamond Innovations公司和Element Six公司采用兩面頂壓機(jī)制造了尺寸達(dá)到74mm以上的PDC復(fù)合片。

（2）PCD層的厚度不斷增加：目前金剛石微粉層的厚度在0.1至數(shù)毫米之間，隨著PCD厚度的增加，Co滲透或者穿越金剛石層的難度增加，燒結(jié)效果也越差。Bovenker提出的分層投料方式有效地改善了Co液的穿透能力，目前制造的PCD厚度可達(dá)4mm甚至更多。

（3）PDC復(fù)合體的整體厚度增加：數(shù)毫米厚的硬質(zhì)合金基體，隨著PCD層和硬質(zhì)合金層厚度的增加，PDC復(fù)合體的整體厚度也逐漸上升。

（4）金剛石晶粒的細(xì)化：遏制晶粒異常長(zhǎng)大可獲得均勻致密的PCD，從而獲得高耐磨性的PDC復(fù)合體，目前的研究主要集中于燒結(jié)方式和添加劑對(duì)晶粒尺寸的影響。

（5）形狀、界面結(jié)構(gòu)的多樣化：復(fù)合片的截面形狀有平面、鋸齒狀、正弦曲面狀、溝槽界面等許多形式，圖3所示為國(guó)內(nèi)常用的平面狀與鋸齒狀界面的PDC復(fù)合體。

圖3 PDC復(fù)合體的界面形狀Fig.3 The shape of the interface on PDC complex

目前國(guó)內(nèi)從事PDC復(fù)合體制造的廠(chǎng)家較多，主要有河南黃河旋風(fēng)股份有限公司、長(zhǎng)沙黑金剛實(shí)業(yè)有限公司、鄭州恒遠(yuǎn)金剛石制品有限公司、河南四方達(dá)超硬材料股份有限公司等，由于受到生產(chǎn)設(shè)備與技術(shù)條件限制的因素，開(kāi)發(fā)出的PDC復(fù)合體仍然與國(guó)外產(chǎn)品有一定的差距，主要集中在中低端市場(chǎng)，高端市場(chǎng)仍然由進(jìn)口產(chǎn)品占領(lǐng)。北京鋼研新冶科技有限公司超硬材料中心隸屬于中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司，發(fā)揮現(xiàn)有技術(shù)中心和研發(fā)機(jī)構(gòu)的作用，加大科研投入，通過(guò)不斷地消化吸收與技術(shù)創(chuàng)新，制備出了耐磨、耐熱、抗沖擊性能強(qiáng)的聚晶金剛石復(fù)合體，經(jīng)權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)，性能達(dá)到：磨耗比為20×104以上，抗沖擊韌性＞400J，熱穩(wěn)定性為750℃熱處理后上述指標(biāo)下降5%以?xún)?nèi)，該項(xiàng)技術(shù)與產(chǎn)品有望加快國(guó)內(nèi)PDC復(fù)合體產(chǎn)品的升級(jí)換代。

3 制備技術(shù)

目前PDC復(fù)合體的制備方法有兩種：一種方法是將聚晶金剛石層粉末+硬質(zhì)合金基體層粉末進(jìn)行模具組裝燒結(jié)；另一種則是將已制備好的硬質(zhì)合金基體與聚晶金剛石層粉末層（金剛石粉+粘結(jié)劑）進(jìn)行燒結(jié)，其中粘結(jié)劑的成分與硬質(zhì)合金基體成分配比一致。兩種生產(chǎn)方法均需要注重金剛石的濃度、粉末粒度、基體成分等［9，10］。

（1）成分、界面結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

產(chǎn)品采用分層投料法，將多層不同粒度配比的金剛石微粉均勻燒結(jié)在硬質(zhì)合金基體上，同時(shí)控制好金剛石、鈷粉的粒度配比。PDC界面鈷的聚結(jié)對(duì)實(shí)現(xiàn)聚晶金剛石層和基底間的復(fù)合很重要。若界面鈷的含量不足，在界面處不能形成連續(xù)的金屬膜，從而會(huì)影響D-D鍵的直接鍵合，就可能造成WC顆粒與金剛石顆粒的直接接觸，使界面結(jié)合性能變差；若界面鈷含量過(guò)高，又可能會(huì)由于鈷與WC-Co和PDC的熱膨脹系數(shù)的差異在加熱冷卻過(guò)程中產(chǎn)生熱應(yīng)力，從而導(dǎo)致PDC分層開(kāi)裂。因此必須合理控制燒結(jié)PDC的界面鈷的含量。金剛石與Co一般為：金剛石質(zhì)量分?jǐn)?shù)：90% ～95%；Co質(zhì)量分?jǐn)?shù)：10% ～5%。按照最緊密堆積原理可以確定最佳粒度配比，粘結(jié)劑的粒度原則上應(yīng)小于金剛石的粒度配比中的最小粒度，最好為最小粒度的1／5～1／10。

由于聚晶金剛石和硬質(zhì)合金在彈性模量、熱膨脹系數(shù)等方面的固有差異，界面就成為了聚晶金剛石復(fù)合體最為關(guān)鍵的區(qū)域。國(guó)內(nèi)外許多金剛石復(fù)合體生產(chǎn)廠(chǎng)家與研究機(jī)構(gòu)，對(duì)界面結(jié)構(gòu)進(jìn)行了各種不同的嘗試，如采用平面狀、鋸齒狀、正弦曲面狀、溝槽狀、臺(tái)階型或簡(jiǎn)單凸凹等設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，經(jīng)歷了從最初的平面結(jié)構(gòu)過(guò)渡到非平面結(jié)構(gòu)的階段。目前，主要采用梯度過(guò)渡及非平面鏈接技術(shù)有效地改善復(fù)合片的界面匹配，通過(guò)增大PCD層與硬質(zhì)合金層的接觸面積來(lái)提高機(jī)械強(qiáng)度，此外，特定的幾何形狀還可以一定程度地緩解2種材料的彈性模量、熱膨脹系數(shù)等物理參數(shù)的差異造成的應(yīng)力集中。

（2）燒結(jié)工藝

燒結(jié)壓力、燒結(jié)溫度與燒結(jié)時(shí)間對(duì)界面鈷含量的滲透、D-D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成的影響；得出制備技術(shù)及其參數(shù)對(duì)產(chǎn)品特性的影響規(guī)律。

液相燒結(jié)方式主要有三種：第一類(lèi)為陶瓷型金剛石聚晶，在聚晶燒結(jié)過(guò)程中，沒(méi)有碳的溶解與析出過(guò)程，粘結(jié)劑直接與金剛石表面的碳原子形成碳化物，從而形成D-XC-D結(jié)構(gòu)。國(guó)內(nèi)的PCD產(chǎn)品從燒結(jié)機(jī)理上主要以這種“類(lèi)混凝土”式的結(jié)構(gòu)為主；第二類(lèi)為半液相燒結(jié)，是陶瓷型金剛石聚晶燒結(jié)方式的改進(jìn)，方法為在金剛石與鈷的混合料中加入碳化鎢，從而減少液相存在，抑制晶粒的長(zhǎng)大，獲得均勻致密的燒結(jié)體；第三類(lèi)為金屬陶瓷類(lèi)聚晶，國(guó)外的名稱(chēng)為“鈷掃越式催化再結(jié)晶方法”。在這類(lèi)聚晶燒結(jié)過(guò)程中，作為粘結(jié)劑的Co起了“催化劑”的作用，金剛石表面的碳原子溶于Co液中，在一定的熱力學(xué)條件下，改變了內(nèi)部結(jié)構(gòu)，并以金剛石原子的形式沉積在金剛石顆粒的表面，從而形成D-D結(jié)構(gòu)或者D-Co-D結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了“溶解-催化-再結(jié)晶”的過(guò)程，隨著過(guò)程的進(jìn)行，Co液被擠出邊緣，即向金剛石粉的深層擴(kuò)展，最終掃越整個(gè)金剛石層并析出Co液。

（3）微觀組織結(jié)構(gòu)

微觀組織結(jié)構(gòu)主要由三部分組成：硬質(zhì)合金基體、金剛石-硬質(zhì)合金界面連接處、金剛石層。PDC界面結(jié)構(gòu)又可分為微觀界面結(jié)構(gòu)和宏觀界面結(jié)構(gòu)。微觀界面結(jié)構(gòu)包含：聚晶金剛石層中金剛石與金剛石之間的界面、金剛石與粘結(jié)劑之間的界面、金剛石與聚晶金剛石層中缺陷（氣孔、夾雜等）的界面。宏觀界面結(jié)構(gòu)主要指WC-Co層與聚晶金剛石層之間的界面。宏觀界面結(jié)構(gòu)主要的發(fā)展方向：通過(guò)界面結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及成分調(diào)控有效改善PDC復(fù)合體的界面匹配。

金剛石層中則要求金剛石顆粒排列緊密，具有較好的致密性，只有少量的鈷液被排擠在晶粒間隙處。顆粒之間無(wú)明顯的裂紋和孔洞，晶型完整、無(wú)破碎現(xiàn)象。理想的金剛石顆粒間的鍵合是平面上縱橫交錯(cuò)而且在空間上交互相連的D-D結(jié)合的界面結(jié)構(gòu)。D-D鍵合程度越高，則PDC復(fù)合體的耐磨性越高，通常用測(cè)量PDC表面電阻或者電阻率大小的方法來(lái)表征D-D鍵合的多少。

非平面的界面連接是PDC復(fù)合體質(zhì)量好壞的關(guān)鍵。相對(duì)于平面結(jié)合，非平面界面具有一系列的優(yōu)點(diǎn)：可分散沖擊應(yīng)力，提高PDC的沖擊性能；減少應(yīng)力集中的現(xiàn)象，提高界面的結(jié)合強(qiáng)度；界面結(jié)構(gòu)可以使得邊緣部分金剛石層的厚度增大，使金剛石更加耐磨，延長(zhǎng)PDC復(fù)合體的使用壽命。

WC-Co與金剛石界面的結(jié)合強(qiáng)度不僅與界面鈷含量有關(guān)，而且與界面上鈷的組織結(jié)構(gòu)有關(guān)；D-D結(jié)合區(qū)中的D-D結(jié)合界面處鈷濃度遠(yuǎn)低于D-Co-D結(jié)合區(qū)域的晶粒間界鈷的濃度，說(shuō)明D-D結(jié)合區(qū)和D-Co-D結(jié)合區(qū)的晶粒間界中鈷的存在形式是不同的；在高壓高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中，鈷的擴(kuò)散、滲透至金剛石層，對(duì)金剛石（石墨）產(chǎn)生的浸潤(rùn)機(jī)制是一種化學(xué)作用。

（4）PDC復(fù)合體的主要性能

PDC復(fù)合體最重要的性能指標(biāo)是耐熱性、耐磨性和抗沖擊韌性，而其它性能指標(biāo)如硬度、強(qiáng)度、焊接性等在某些特定場(chǎng)合中也同樣重要［11］。

耐熱性：受熱后組織與性能不發(fā)生變化或者變化較小時(shí)所能承受的最高溫度及相應(yīng)的時(shí)間。影響PDC熱穩(wěn)定性的主要因素是高溫下金剛石的石墨化，其次才是氧化，而加熱溫度與加熱時(shí)間是決定金剛石石墨化程度的主要因素。

耐磨性：PDC復(fù)合體在使用過(guò)程中的抗磨損能力，與材料的微觀結(jié)構(gòu)和組成關(guān)系密切。表現(xiàn)為DD結(jié)合程度愈高，耐磨性越高；鈷含量愈低分布越均勻，耐磨性越高。耐磨性高低的主要影響因素有PDC的制造工藝、金剛石粒度和粘結(jié)劑的含量。

抗沖擊韌性：指PDC復(fù)合體承受沖擊載荷的能力?？箾_擊性能的高低與硬質(zhì)合金鈷含量、金剛石顆粒間的結(jié)合以及燒結(jié)工藝等因素有關(guān)。由于燒結(jié)溫度、壓力不合適降低了界面結(jié)合強(qiáng)度或者燒結(jié)PDC用高壓設(shè)備卸壓不同步而導(dǎo)致的分層現(xiàn)象是抗沖擊性能差的明顯表現(xiàn)。此外，硬質(zhì)合金基體作為基體既具有很好的韌性又有一定的硬度和可焊接性，但是仍然存在結(jié)合界面由于產(chǎn)生失配熱應(yīng)力而分層脫落的現(xiàn)象，其次，依靠基體來(lái)提高PCD層的抗沖擊韌性時(shí)要求PCD層相對(duì)薄一些?；谶@些情況，科研工作者提出了一種在金剛石層與硬質(zhì)合金之間增加一層含碳化物的金剛石過(guò)渡層的方法，該方法可以使得整個(gè)界面結(jié)構(gòu)不會(huì)出現(xiàn)Co濃度變化很大的區(qū)域，從而使得應(yīng)力集中最小化。美國(guó)專(zhuān)利還嘗試用與金剛石膨脹系數(shù)接近的硅或硅合金滲入到酸洗過(guò)的金剛石孔洞中，經(jīng)試驗(yàn)證明，PDC的韌性和抗斷裂能力顯著提高。

通過(guò)對(duì)不同PDC材料性能的對(duì)比還可以發(fā)現(xiàn)，PDC復(fù)合體的抗壓強(qiáng)度都隨著顆粒尺寸的增大而減??；而斷裂韌性則隨著晶粒尺寸增大而增加，然后逐漸減少，最大值出現(xiàn)在晶粒大小為12～30μm之間，斷裂韌性不僅與顆粒尺寸有關(guān)，而且與PCD粘結(jié)相的種類(lèi)有關(guān)。

（5）表征方法

在PDC制備過(guò)程中理論上希望得到完全致密化的聚晶金剛石層，但實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中難免有夾雜、氣孔等缺陷，且由于金剛石和硬質(zhì)合金基體的熱膨脹系數(shù)、彈性模量等差別，導(dǎo)致金剛石層內(nèi)部不可避免的產(chǎn)生大量的殘余應(yīng)力，需要在后續(xù)工序中加以消除，以保證PDC的質(zhì)量。PDC內(nèi)應(yīng)力主要是指聚晶金剛石內(nèi)部和金剛石層與硬質(zhì)合金界面處的應(yīng)力，目前表征內(nèi)應(yīng)力的方法有：X射線(xiàn)衍射法、機(jī)械引伸儀法、電阻應(yīng)變片法等。其中X射線(xiàn)衍射法是一種無(wú)損測(cè)定法，通過(guò)測(cè)量譜線(xiàn)的斜率來(lái)判斷應(yīng)力的大??；而機(jī)械引伸儀法和電阻應(yīng)變片法都需要破壞被測(cè)工件，達(dá)不到無(wú)損檢測(cè)的目的。

4 展望

隨著我國(guó)PDC復(fù)合材料的不斷完善與發(fā)展，用于石油、煤田勘探的PDC鉆頭的需求量也相應(yīng)增加，不斷提高產(chǎn)品質(zhì)量，改變目前PDC鉆頭依賴(lài)進(jìn)口的局面，是開(kāi)發(fā)與推廣高端PDC復(fù)合體的必然趨勢(shì)。為了實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的升級(jí)換代與可持續(xù)發(fā)展，新一代高性能PDC復(fù)合體應(yīng)當(dāng)具備低成本、高性能、長(zhǎng)壽命、低消耗、可循環(huán)，符合可持續(xù)發(fā)展的科學(xué)發(fā)展觀特征。廣大科研院所、高等院校、硬質(zhì)合金與金剛石原料制造廠(chǎng)家、PDC復(fù)合體制造廠(chǎng)家之間應(yīng)該通力合作，研發(fā)并推廣以縮短生產(chǎn)流程、提高產(chǎn)品質(zhì)量，有益于產(chǎn)品可持續(xù)發(fā)展與應(yīng)用的先進(jìn)技術(shù)工藝，面對(duì)國(guó)內(nèi)地質(zhì)勘探、石材、機(jī)械、汽車(chē)及國(guó)防工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域?qū)DC產(chǎn)品的迫切需要，必須針對(duì)多領(lǐng)域的應(yīng)用要求開(kāi)發(fā)出與之相適應(yīng)的高性能PDC復(fù)合體產(chǎn)品，在爭(zhēng)取國(guó)內(nèi)高端市場(chǎng)份額的同時(shí)，積極發(fā)展高端產(chǎn)品的出口，使之形成系列化、標(biāo)準(zhǔn)化，品種規(guī)格齊全，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

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