落葉松制備溶解漿的生產(chǎn)實踐

韓紹鳳

(富裕晨鳴紙業(yè)有限責(zé)任公司，黑龍江齊齊哈爾，161202)

溶解漿屬于高純度的精制漿，其主要用途是用作生產(chǎn)紡織原料的黏膠纖維，也可用于生產(chǎn)硝化纖維、羧甲基纖維、玻璃紙、纖維素醚等產(chǎn)品［1-3］。目前國內(nèi)溶解漿的生產(chǎn)可用馬尾松、桉木、楊木及竹子作為原料。而北方溶解漿原料主要是紅松、樟子松、落葉松［4-8］。由于紅松較稀缺，樟子松價格較高，相比之下，落葉松具有資源豐富、價格低的優(yōu)勢。富裕晨鳴紙業(yè)有限責(zé)任公司 (以下簡稱本公司)對采用落葉松制備溶解漿的工藝進(jìn)行了優(yōu)化，經(jīng)過生產(chǎn)實踐，可以生產(chǎn)出質(zhì)量優(yōu)良的溶解漿。

1 落葉松溶解漿生產(chǎn)工藝流程

落葉松溶解漿的生產(chǎn)工藝流程見圖1。

圖1 落葉松生產(chǎn)溶解漿的工藝流程

2 工藝調(diào)整優(yōu)化

2.1 預(yù)水解

預(yù)水解的目的是除去纖維細(xì)胞胞間層和細(xì)胞初生壁中的半纖維素和部分木素，以便蒸煮過程中化學(xué)藥品的滲透，更進(jìn)一步除去胞間層和細(xì)胞壁中的半纖維素和絕大部分木素，盡可能多地保留甲種纖維素。落葉松纖維長度一般在 2.3～4.3 mm，寬度一般為29～64 μm，纖維細(xì)胞壁厚，平均為9 μm左右。根據(jù)落葉松纖維長、細(xì)胞壁厚的特點，在預(yù)水解過程中，采用較為強(qiáng)化的預(yù)水解條件對半纖維素的去除有利。在試驗中，分別調(diào)整了液比、水解時間、水解溫度3個參數(shù)，結(jié)果見表1。

從表1可知，第8組試驗工藝條件下的預(yù)水解效果最好:水解液pH值小，酸性大，水解液中溶出的固形物含量多，原料木片中殘留的聚戊糖少，表明在預(yù)水解中，更大限度地除去了半纖維素。所以在預(yù)水解階段采用液比大，保溫時間長，水解溫度高的工藝條件是制得高純度溶解漿的關(guān)鍵。在實際生產(chǎn)中，依據(jù)水解液的顏色和快速檢測pH值的方法，可以判斷水解反應(yīng)終點。一般水解液pH值控制在3.38以下，顏色棕黃、不透明即為反應(yīng)終點。

表1 不同工藝條件下的預(yù)水解結(jié)果

2.2 硫酸鹽法蒸煮

由于在預(yù)水解步驟中采用了強(qiáng)化的水解條件，聚戊糖的溶出和細(xì)胞壁的破壞均有所增多，原料變得更易滲透。故在蒸煮過程中，除了要盡可能地除去半纖維素和木質(zhì)素外，還要注意對蒸煮均一性的控制。蒸煮工藝調(diào)整為:活性堿濃度95 g/L，硫化度23%，液比1.0∶3.2，用堿量22%，升溫時間 210 min，保溫時間100 min，最高溫度171℃。與原蒸煮工藝相比，提高了硫化度，縮短了保溫時間。此條件下得到的漿粕甲種纖維素含量高，黏度適中，得率也較高。不同蒸煮條件的質(zhì)量情況見表2。

從表2可知，選定第1、第2組為優(yōu)化的蒸煮工藝，在此條件下，所制溶解漿的甲種纖維素含量最高。

表2 不同蒸煮條件的溶解漿質(zhì)量對比

表3 調(diào)整工藝后制得溶解漿的各項質(zhì)量指標(biāo)

2.3 漂白

在漂白工序中，受設(shè)備改造條件的限制，本公司采用的是CEPHHA多段漂白方式。為了得到良好的甲種纖維素含量、白度和聚合度 (黏度)的均一性，對漂白中各個參數(shù):用氯量、pH值、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等進(jìn)行了多組試驗，找到了適宜漂白工藝。具體如下:

(1)氯化段。用氯量6.0%，漿濃3.0% ～3.5%，反應(yīng)時間 45 min，常溫，反應(yīng)后pH值≤2.5。

(2)堿處理段。用堿量 3.0%，H2O2用量3.0%，溫度65℃，反應(yīng)時間1 h，終點 pH值9.5。并且在堿處理前加入用量為0.05%的漂白促進(jìn)劑，起到降低漿中鐵離子含量，提高漿料白度的作用。

(3)次氯酸鹽兩段漂?？傆寐攘?.0% ～4.5%，反應(yīng)時間2 h，溫度40℃，第一段漿濃9.0%，第二段漿濃 4.0%，終點 pH≥8.5。酸處理時酸用量為 2.5%。

此漂白工藝，氯化段條件較緩和，重點控制的是堿處理段和二段次氯酸鹽漂白。試驗發(fā)現(xiàn)，堿處理段和二段次氯酸鹽漂白的溫度控制過高或過低都會對成品質(zhì)量造成不可挽回的損失。溫度過高，對甲種纖維素的破壞增加，黏度也下降，溫度過低，則成品的反應(yīng)性能下降。

2.4 溶解漿質(zhì)量指標(biāo)

通過以上的工藝調(diào)整，制得的溶解漿質(zhì)量指標(biāo)如表3所示。

3 結(jié)語

采用落葉松制備溶解漿，其生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵控制點是預(yù)水解和蒸煮過程，根據(jù)落葉松纖維的特點，采取高溫、大液比的預(yù)水解條件能更多地去除半纖維素和木素。在硫酸鹽法蒸煮過程中，則要控制好反應(yīng)最高溫度、硫化度、蒸煮時間及蒸煮曲線，為得到聚合度均一的溶解漿創(chuàng)造條件。通過試驗，優(yōu)化總結(jié)出落葉松制備溶解漿的適宜工藝，在實際生產(chǎn)中，各項質(zhì)量指標(biāo)是相互關(guān)聯(lián)和影響的，制備質(zhì)量優(yōu)良且穩(wěn)定的溶解漿，除了采用合理的生產(chǎn)工藝，還要注重生產(chǎn)過程中各個參數(shù)的穩(wěn)定控制。

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