超低滲裂縫油藏深部調(diào)剖堵劑體系適應(yīng)性研究

馮彩林，湯仁文，喬 良，梁 濤，陳 義

（中國石油長慶油田分公司第九采油廠，寧夏銀川 750000）

目前國內(nèi)外用于調(diào)剖堵水工藝的堵水劑主要有弱凝膠、膠態(tài)分散凝膠（CDG）、體膨顆粒及柔性顆粒等。弱凝膠由聚合物（聚丙烯酰胺）和交聯(lián)劑（樹脂、二醛、多價金屬離子等）組成，以整體形式存在，屬于分子間交聯(lián)。膠態(tài)分散凝膠（CDG）為聚合物和交聯(lián)劑形成的非網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的分子內(nèi)交聯(lián)凝膠體系，交聯(lián)反應(yīng)主要發(fā)生在分子內(nèi)的各交聯(lián)活性點之間,以分子內(nèi)交聯(lián)為主，且形成分散的凝膠線團。體膨顆粒及柔性顆粒則是近幾年發(fā)展起來的新型深部調(diào)剖劑,主要針對非均質(zhì)性強、高含水、大孔道發(fā)育的油田深部調(diào)剖，以改善水驅(qū)開發(fā)效果，實現(xiàn)深部液流轉(zhuǎn)向作用為主。

甲叉基聚丙烯酰胺類化學成膠堵劑是在油井堵水劑基礎(chǔ)上發(fā)展而來的一種強凝膠堵劑，具有膠體強度大、水浸巖石吸附性強、堵水選擇性好等特點。該堵劑成膠前粘度低，利于深部注入，成膠后吸附于巖石表面且分子鏈伸展，增加了裂縫或孔隙中注入水的流動阻力，有效地改善了油水流度比，起到地層深部先期封堵作用，且對后續(xù)注入的凝膠顆粒堵劑具有阻滯作用，保證凝膠顆粒堵劑在地層裂縫中有效“駐留”，而不至于過早被水驅(qū)至裂縫末端隨采出液被采出。

體膨凝膠堵劑具有較好吸水膨脹性（遇油不膨脹）及變形通過性，隨注入水的沖刷,通過變形、收縮和破裂3種形式在地層孔隙中移動,顆粒堵劑進入到地層深部后重新分布、聚集,從而起到堵水和驅(qū)油的雙重作用,增加調(diào)剖效果，提高油田最終采收率。

1 堵劑配方實驗

1.1 甲叉基聚丙烯酰胺類化學成膠堵劑

1.1.1 堵劑制備

1.1.1.1 堵劑配方 甲叉基聚丙烯酰胺（工業(yè)級，相對分子質(zhì)量800～1 200萬，水解度15%～20%），1.2%～1.5%；間苯二酚（分析純），0.1%；六次甲基四胺（分析純），0.18%；甲醛（分析純），0.6%；鹽酸（分析純），0.1%。以上均為質(zhì)量比。

1.1.1.2 成膠機理研究 多羥基有機交聯(lián)劑中主要成分間苯二酚分子中有兩個羥基，處于苯環(huán)2，4，6位的碳原子同時受到兩個羥基鄰對位定位效應(yīng)的影響而變得十分活潑，易與甲醛反應(yīng)生成2，4，6-三甲羥基衍生物。間苯二酚的理論羥甲基化度應(yīng)為3，由于各取代基之間存在著空間位阻效應(yīng)，實際羥甲基化度一般都小于3，在制備這一衍生物時所需甲醛和間苯二酚的摩爾比也遠大于3。溶有間苯二酚的甲醛溶液（醛酚摩爾比為10）在常溫放置數(shù)小時就可以形成難溶于水的固體樹脂，這是羥甲基之間發(fā)生了縮聚反應(yīng)的結(jié)果。如果將反應(yīng)時間控制在一小時以內(nèi)，就可以得到水溶性的間苯二酚甲醛樹脂預(yù)縮聚體。這種預(yù)縮聚體仍具有較高的反應(yīng)活性，在常溫下也可以同甲叉基聚丙烯酰胺發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。交聯(lián)反應(yīng)的本質(zhì)是預(yù)縮聚體中的羥甲基同聚合物酰胺基之間的縮水反應(yīng)，生成物是網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有彈性的凝膠，有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性能和較高的機械強度。由于這一交聯(lián)反應(yīng)可以在中性或弱堿性條件下發(fā)生，受儲層的影響較小，故可以廣泛應(yīng)用于油田聚合物凝膠堵水作業(yè)。

本配方中交聯(lián)劑體系的基本組分是甲醛和間苯二酚。甲醛既可以直接與聚丙烯酰胺發(fā)生羥甲基化反應(yīng)進行交聯(lián)，也可以與間苯二酚反應(yīng)生成多羥甲基間苯二酚，甲醛、多羥甲基間苯二酚均可與甲叉基聚丙烯酰胺交聯(lián)。因此，該堵劑主要包括以下成膠機理：（1）甲醛與聚丙烯酰胺羥甲基化交聯(lián)反應(yīng)；（2）甲醛與間苯二酚反應(yīng)生成多羥甲基間苯二酚；（3）多羥甲基間苯二酚與聚丙烯酰胺縮聚反應(yīng)。

1.1.1.3 制備方法 （1）用高速混調(diào)器配制1.0%的甲叉基聚丙烯酰胺溶液：混調(diào)器中盛清水1 000 mL，開動混調(diào)器，緩慢倒入預(yù)先稱量好（10.00 g）的甲叉基聚丙烯酰胺粉劑；（2）按配方要求，往混調(diào)器中依次加入稱量好的間苯二酚及六次甲基四胺；（4）按配方要求，用1.0 mL移液管向混調(diào)器中依次滴加甲醛和1：1濃度鹽酸，調(diào)pH值3～5；（5）適當調(diào)節(jié)混調(diào)器速度，攪拌2～5 min，至溶液均勻無“魚眼”現(xiàn)象，將所配溶液倒入200 mL磨砂廣口瓶中，置入60℃恒溫箱中，即可得到聚丙烯酰胺凝膠堵劑，或?qū)⑺涠聞┰谝?guī)定時間內(nèi)注入巖心，進行巖心評價試驗。根據(jù)交聯(lián)劑不同添加量，可控制堵劑成膠時間16～72 h。

1.1.2 堵劑在微觀模型中的分布特征與封堵機理 試驗采用吳410區(qū)真實砂巖微觀模型；試驗用堵劑為甲叉基聚丙烯酰胺化學成膠堵劑；試驗設(shè)備由抽真空系統(tǒng)、加壓系統(tǒng)、顯微鏡觀察系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)組成；試驗過程同水驅(qū)油試驗。

1.1.2.1 堵劑在微觀模型中的驅(qū)替與分布特征 從鏡下觀察到，堵劑注入模型后，首先沿注入水在模型孔隙中形成的高滲大孔道或裂縫以活塞式推動方式向前驅(qū)進，起初堵劑與孔隙中水的兩相界面較為清晰，但很快發(fā)生混溶使界面消失。

隨注入壓力的升高，大孔道或裂縫中的堵劑段塞逐漸發(fā)生擴散進入部分小孔隙，但這種擴散范圍很小，僅限于在大孔道或裂縫周圍的小孔隙中。堵劑段塞在向前推進的同時，由于具有一定粘度和強親水性，致使原來以“孤島狀”形式殘存于大孔道和部分小孔隙中的殘余油被不斷驅(qū)出流向模型出口，即堵劑優(yōu)先進入模型大孔道或裂縫中（見圖1-a、圖1-b，圖1-c，圖1-d）。

堵劑在孔隙中的這一滲流變化和驅(qū)替特征是受堵劑分子中極性基團酰胺基（-NH2）和羧基（-COOH）影響，當堵劑前緣進入被注入水不斷沖刷的大孔道后，極易形成氫鍵與孔道表面產(chǎn)生吸附作用形成吸附水膜，由于吸附水膜的膨脹，改變了大孔道滲流空間，使注入水滲流阻力增加，水相滲透率降低。

1.1.2.2 堵劑在微觀模型中的封堵機理 封堵試驗過程，從顯微鏡下觀察到以下現(xiàn)象。

（1）模型注堵劑后在恒溫候凝過程中，分布于大孔隙和微裂縫中的堵劑，受時間和溫度影響，逐漸形成網(wǎng)狀絮凝體，這種網(wǎng)狀絮凝體具有一定的粘彈性。

（2）在模型注堵劑后的二次水驅(qū)油試驗中觀察到，受注入壓力和注入水滲流影響，網(wǎng)狀絮凝體在大孔道中多呈流線型順孔道延伸，使高滲大孔道有效體積縮小，對注入水滲流產(chǎn)生阻力。

（3）在更大注入壓力作用下，網(wǎng)狀絮凝體在大孔道中順水流方向產(chǎn)生拉伸移動，其由大孔道進入小孔喉時，便產(chǎn)生動力捕集被滯留于孔喉狹窄處，造成物理堵塞。此時，因大孔道注入水線遇阻，注入壓力升高，在孔隙喉道處被捕集滯留的絮凝體因具粘彈性便產(chǎn)生一定的拉伸應(yīng)力形變而釋放部分阻力，使部分注入水很快通過，待壓力降低流速變慢時，又因拉伸應(yīng)力變小使得被拉長變細的絮凝體在粘彈作用下回復(fù)形變，從而起到改變微觀孔隙結(jié)構(gòu)的作用。

通過以上微觀觀察可以看出，該類化學堵劑在儲層孔隙中的封堵機理及封堵效果產(chǎn)生過程可大致表現(xiàn)為：化學堵劑與大孔道表面產(chǎn)生的吸附水膜機理--堵劑交聯(lián)反應(yīng)后網(wǎng)狀絮凝體的動力捕集機理--物理堵塞機理。

1.1.2.3 堵劑在微觀模型中的封堵效果 對模型一次水驅(qū)油－注入堵劑－堵劑候凝－二次水驅(qū)油，統(tǒng)計驅(qū)油效率。對于均質(zhì)模型，堵劑難以注入，或注入堵劑候凝后第二次水驅(qū)油階段，由于堵劑對模型滲透率傷害較大，二次水驅(qū)無法進行。

對于裂縫型滲流的樣品，一次水驅(qū)平均驅(qū)油效率為28.33%，由于堵劑選擇性強，封堵效果好，堵后水驅(qū)平均驅(qū)油效率為57.6%，驅(qū)油效率增量為29.27%，（見圖2、圖3）。

對于裂縫-孔隙型滲流的樣品，一次水驅(qū)平均驅(qū)油效率為59.6%，堵后水驅(qū)平均驅(qū)油效率為72.2%，驅(qū)油效率增量為12.6%，（見圖4，圖5）。

分析微觀模型封堵效果，堵劑對裂縫型模型封堵效果最好，堵后模型驅(qū)油效率增加幅度最大，因此，該堵劑更適合于裂縫型油藏堵水調(diào)剖使用。

1.1.3 堵劑對人造巖心封堵試驗 該試驗采用人造砂巖進行巖心驅(qū)替試驗。試驗方法仍然與常規(guī)水驅(qū)油試驗相同。試驗溫度：60℃；巖心規(guī)格：Φ2.5 cm×25 cm。

1.1.3.1 堵水選擇性試驗 分別對水相、油相巖心進行封堵-驅(qū)替試驗。試驗結(jié)果表明水相巖心封堵率高，油相巖心封堵率低（見表1）；水相巖心突破壓力高，油相巖心突破壓力低（見表2）。

表1 堵劑封堵率測定

表2 堵劑突破壓力測定

堵劑將主要對含水率高的裂縫或孔隙部位起到封堵作用。堵劑具有較好的堵水選擇性。

1.1.3.2 堵劑對裂縫封堵性能 分別對均質(zhì)砂巖模型、裂縫-孔隙砂巖模型進行封堵-驅(qū)替試驗。第一次水驅(qū)油階段，均質(zhì)砂巖模型驅(qū)油效率高；注堵劑、候凝、第二次水驅(qū)油階段，裂縫-孔隙砂巖模型最終驅(qū)油效率高于均質(zhì)砂巖模型的驅(qū)油效率（見圖6）。說明堵劑對裂縫具有較強的封堵作用。

S3b 均質(zhì)砂巖模型：K＝195.7×10-3μm2，S5c裂縫-孔隙砂巖模型：K＝477.2×10-3μm2。

1.2 體膨凝膠顆粒堵劑

1.2.1 堵劑制備 該堵劑由單體、交聯(lián)劑及添加劑經(jīng)地面聚合、交聯(lián)、造粒、烘干、粉碎、篩分等工藝制成。

1.2.2 堵劑性能評價 主要試驗體膨劑的膨脹性能及注入性能。

1.2.2.1 膨脹性能 膨脹性能用膨脹倍數(shù)描述。膨脹倍數(shù)（Q）定義為顆粒充分吸水膨脹后的質(zhì)量與吸水前質(zhì)量之比，采用自然過濾法測定。將一定量的體膨劑（m1）加入水溶液中，吸水飽和后過濾，用濾紙吸去顆粒表面的水，測其質(zhì)量（m2），則 Q＝（m2－m1）/m1。

試驗用水分別采用吳410區(qū)地層水（礦化度83 420 mg/L）與注入水（礦化度1 240 mg/L)，試驗結(jié)果（見圖7）表明：（1）相同溫度下，水質(zhì)礦化度愈低，體膨劑膨脹倍數(shù)愈大；（2）相同水質(zhì)條件下，溫度愈高，體膨劑膨脹倍數(shù)愈大。

調(diào)剖施工過程，為將體膨劑順利推送至地層深部，抑制其快速膨脹，可用鹽水做攜帶液，增大體膨劑地層推送半徑，增加調(diào)剖效果。

1.2.2.2 注入性能 采用填砂管進行巖心驅(qū)替試驗。試驗溫度：60℃；巖心規(guī)格：Φ2.5 cm×25 cm。

顆粒注入性與顆粒尺寸、地層有效孔徑、顆粒膨脹速率等有關(guān)。根據(jù)1/3和2/3架橋原理，只要顆粒粒徑小于有效孔徑的1/3，就能夠通過地層，對于膨脹顆粒，因其自身的粘彈變形性，粒徑大于1/3有效孔徑、甚至更大時都能通過地層，顯示出較好的注入性能（見圖8）。注入初始階段，壓力上升平緩，隨注入體積的增加，注入壓力呈上升趨勢，這是因為體膨顆粒逐漸吸水膨脹，提高了后續(xù)注入壓力。

2 現(xiàn)場試驗

2.1 區(qū)塊概況

吳410區(qū)位于鄂爾多斯盆地中部寬緩的陜北斜坡帶中西部，主要開采長6層。長6油藏平均滲透率0.5×10-3μm2，地層原油粘度 2.13 mPa·s，地層水礦化度89.17 g/L，pH值6.3，CaCl2水型，地層溫度59.2℃。油藏平面非均質(zhì)性嚴重、油藏北部主要表現(xiàn)為平面裂縫發(fā)育，主向油井高含水甚至快速水淹，側(cè)向油井注水受效差，屬孔隙-裂縫型或裂縫型見水地層。由于注入水地層深部繞流或因為有機凝膠類顆粒堵劑或無機顆粒堵劑地層滯留性差，常規(guī)淺堵淺調(diào)技術(shù)不能有效解決當前生產(chǎn)問題，且單純利用體膨顆粒堵劑調(diào)剖效果也較差。

2.2 試驗概況

為克服注入水深部繞流，增加顆粒類堵劑在地層中的滯留性，增強堵水調(diào)剖效果，2012年于吳410區(qū)長6油藏北部實施了前置甲叉基聚丙烯酰胺類化學成膠堵劑、后續(xù)注入不同粒徑的凝膠顆粒堵劑和柔性膠粉封口堵劑的調(diào)剖工藝，遵循“大劑量、小排量、多段塞、控壓力”的現(xiàn)場施工工藝。統(tǒng)計典型試驗井旗95-98井、旗87-104井、谷60-97井，試驗過程平均單井甲叉基聚丙烯酰胺化學成膠堵劑用量220 m3，體膨顆粒堵劑用量 16.0 t，總液量 1 980 m3，施工排量 2～4 m3/h，爬坡壓力2.8～3.2 MPa，上述3口井堵水調(diào)剖效果較好。

2.3 工藝效果

2.3.1 注水井油壓上升 統(tǒng)計上述2口注水井試驗前后油壓變化，調(diào)剖前后平均日注量不變，調(diào)剖前平均油壓10.1 MPa，調(diào)剖后平均油壓12.1 MPa，注水壓力平均上升 2.0 MPa（見表3）。

2.3.2 井組內(nèi)對應(yīng)油井產(chǎn)油量上升 井組內(nèi)對應(yīng)油井均見到調(diào)剖增油效果。見效最短周期7天，最長已達182 d，且繼續(xù)有效，平均單井累計增油超200 t，增油效果較好（見表4）。

表3 調(diào)剖前后注水井生產(chǎn)對比

表4 調(diào)剖對應(yīng)油井生產(chǎn)統(tǒng)計表

3 結(jié)論

（1）甲叉基聚丙烯酰胺化學成膠堵劑具有良好的堵水選擇性及裂縫封堵能力，且成膠時間可控，適合油水井地層深部注入及封堵作業(yè)。

（2）針對吳410區(qū)長6北部超低滲、裂縫性油藏，前置甲叉基聚丙烯酰胺化學成膠堵劑，能對后續(xù)體膨凝膠顆粒堵劑形成較好的阻滯和改向作用，可一定程度克服調(diào)剖后注入水地層深部繞流現(xiàn)象，提高顆粒堵劑地層滯留性，從而實現(xiàn)并提高堵水與驅(qū)油雙重作用，提高油田采收率。

（3）為實現(xiàn)堵劑的深部進入與驅(qū)油作用，現(xiàn)場宜采用“大劑量、多段塞、小排量、控壓力”調(diào)剖施工工藝，嚴格控制施工爬坡壓力上升值。

（4）為進一步提高注入水利用效率，最大限度地減少注入水繞流損失，建議對注采響應(yīng)積極、水淹程度大的注水井組實施雙向堵水調(diào)剖工藝，即對注水井實施深部調(diào)驅(qū)后，再對水淹油井實施堵水作業(yè)。

（5）堵水前的管柱調(diào)整與堵水后的洗井作業(yè)對堵水效果影響較大。建議：堵水前上提管柱3米正循環(huán)洗井，洗井后將管柱位置上提至射孔段以上5～10米處方可開始堵水施工；堵水結(jié)束后，必須通洗井，防止后期注水時殘留堵劑堵塞地層。

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