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    牦牛血粉制備氯化血紅素工藝優(yōu)化研究

    2013-09-04 10:22:08高子涵張衛(wèi)兵高維東李曉鵬劉興龍
    食品工業(yè)科技 2013年19期
    關(guān)鍵詞:乙酸鈉血紅素氯化

    高子涵,張衛(wèi)兵,* ,梁 琪,楊 敏,張 炎,高維東,李曉鵬,劉興龍

    (1.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,甘肅蘭州730070;2.甘肅省功能乳品工程實(shí)驗(yàn)室,甘肅蘭州730070;3.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院,甘肅蘭州730070)

    牦牛是青藏高原特有的優(yōu)勢(shì)畜種,具有極強(qiáng)的抗逆性、抗病性、耐受性和適應(yīng)性。全世界現(xiàn)有牦牛約1500萬(wàn)頭,中國(guó)是牦牛的主產(chǎn)國(guó),占世界總數(shù)的92%左右,主要分布于西藏、四川、青海、甘肅、新疆等省區(qū)[1-2]。目前,對(duì)于牦牛肉、乳的利用較為充分,而牦牛血液由于腥味較重、適口性差,因而利用率不高。牦牛血液中血紅蛋白(Hb)含量很高,達(dá)到(86.41±13.07)g/L,全血鐵的含量為(28.95±4.37)mmol/L,高于豬血液中的含量[3],因而牦牛血是制取血紅素類產(chǎn)品的天然優(yōu)質(zhì)資源,加以利用后能夠產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益[4-5]。血紅素(heme)是血紅蛋白分子的輔基,在干燥的固體狀態(tài)下較穩(wěn)定,但在光照或有氧化劑存在下極不穩(wěn)定,會(huì)很快被氧化[6-7]。當(dāng)血紅素與珠蛋白脫離后亞鐵自動(dòng)氧化成三價(jià)鐵,所以從動(dòng)物血液中得到的血紅素產(chǎn)品一般是氯化高鐵血紅素(簡(jiǎn)稱氯化血紅素,Hemin)。氯化血紅素是吸收率最高的生物態(tài)鐵劑,具有無(wú)體內(nèi)鐵蓄積中毒、不受膳食因素的影響、不會(huì)產(chǎn)生消化道刺激癥狀等特點(diǎn),已經(jīng)成為比較理想的抗貧血藥[8-9],并且其藥理已被臨床證實(shí)。美國(guó)FDA 于1983年7月正式批準(zhǔn)氯化血紅素作為藥品使用。同時(shí),氯化血紅素在醫(yī)藥行業(yè)中已被廣泛應(yīng)用于血卟啉及其衍生物的制備[10]。目前已有的報(bào)道大多都是以動(dòng)物血液為原料制備氯化血紅素,其方法主要有酸性丙酮法、羧甲基纖維素法和冰醋酸法等。但由于新鮮血液不易運(yùn)輸和貯藏,以其為原料制備氯化血紅素會(huì)使生產(chǎn)成本提高。本實(shí)驗(yàn)旨在研究以牦牛血粉為原料制備氯化血紅素的工藝條件,為牦牛血粉的綜合利用和氯化血紅素的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    牦牛血粉 蘭州天和生物催化技術(shù)有限公司;氯化血紅素標(biāo)準(zhǔn)品 Sigma公司;其他試劑 市售,國(guó)產(chǎn)分析純或化學(xué)純。

    LabTech紫外可見分光光度計(jì) 北京萊伯泰科儀器有限公司;TDD5M低速離心機(jī) 長(zhǎng)沙平凡儀器儀表有限公司;PHS-3C型數(shù)顯酸度計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司;AL204電子天平 梅特勒-托利多儀器有限公司;電熱鼓風(fēng)干燥器 上海一恒科學(xué)儀器有限公司;超聲波清洗器 江蘇昆山超聲儀器有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 以牦牛血粉為原料制備氯化血紅素的工藝 準(zhǔn)確稱取2g牦牛血粉,加入30mL 6mol/L的脲溶液中,超聲處理30min后3000r/min離心10min;向上清液中加入3%酸性丙酮150mL,攪拌抽提30min,再加入3%乙酸鈉11mL攪拌均勻,然后用1mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH為7.0,3000r/min離心10min,沉淀用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌后烘干,得到氯化血紅素。

    1.2.2 氯化血紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線制作及樣品中氯化血紅素的測(cè)定

    1.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 氯化血紅素標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)105℃干燥至恒重,配制成不同濃度的氯化血紅素溶液,在最大吸收波長(zhǎng)390nm處測(cè)定氯化血紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以氯化血紅素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2.2.2 樣品中氯化血紅素的測(cè)定[11]取經(jīng)過(guò)105℃干燥至恒重的氯化血紅素樣品,研成粉末;精密稱取適量樣品,置于100mL燒杯中,加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液溶解,將溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液至刻度,搖勻,過(guò)濾。取濾液10mL于100mL容量瓶中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,以0.1mol/L的氫氧化鈉溶液為空白,在390nm處測(cè)定樣品的吸光度。根據(jù)血紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中氯化血紅素的質(zhì)量,計(jì)算樣品中血紅素的純度。

    1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn) 分別選取超聲處理時(shí)間(10、20、30、40、50min)、酸性丙酮加入量(90、120、150、180、210mL)、抽提時(shí)間(10、20、30、40、50min)和乙酸鈉的加入量(2、5、8、11、14mL)4 個(gè)因素進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),測(cè)定所得氯化血紅素的質(zhì)量并計(jì)算含量。

    1.2.4 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,超聲處理時(shí)間、酸性丙酮加入量、抽提時(shí)間和乙酸鈉的加入量4個(gè)因素各取3個(gè)水平,采用L9(34)正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),以進(jìn)一步優(yōu)化以牦牛血粉為原料制備氯化血紅素的工藝參數(shù)。正交實(shí)驗(yàn)因素水平表見表1。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1.1 超聲處理時(shí)間對(duì)氯化血紅素得率的影響 在氯化血紅素的制備過(guò)程中,分別調(diào)整超聲處理時(shí)間為 10、20、30、40、50min,其他條件與 1.2.1 相同,以考察不同超聲處理時(shí)間對(duì)氯化血紅素含量的影響,結(jié)果見圖1。

    圖1 超聲處理時(shí)間對(duì)氯化血紅素含量的影響Fig.1 The effect of ultrasonic breaking time on the yield of hemin

    由圖1可以看出,隨著超聲處理時(shí)間的延長(zhǎng),氯化血紅素的含量先上升后下降。當(dāng)超聲處理時(shí)間從10min增加到30min時(shí),氯化血紅素的含量逐漸增加,當(dāng)超聲處理時(shí)間為30min時(shí),含量達(dá)到最高,為2.08mg/g。當(dāng)處理時(shí)間超過(guò)30min以后,氯化血紅素含量逐漸降低,這是因?yàn)槌曁幚頃r(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),釋放出大量的聲波,溫度升高幅度過(guò)大,使血粉中的蛋白質(zhì)變性,其中結(jié)合的氯化血紅素難以釋放,從而影響氯化血紅素的產(chǎn)量[11]。

    2.1.2 酸性丙酮加入量對(duì)氯化血紅素得率的影響在氯化血紅素的制備過(guò)程中,分別調(diào)整酸性丙酮加入的量分別為 90、120、150、180、210mL,其他條件與1.2.1相同,以考察不同酸性丙酮加入量對(duì)氯化血紅素含量的影響,結(jié)果見圖2。

    圖2 酸性丙酮加入量對(duì)氯化血紅素含量的影響Fig.2 The effect of the amount of acetone acidified on the yield of hemin

    氯化血紅素易溶于酸性丙酮液,這是采用酸性丙酮法制備氯化血紅素的基本原理,酸性丙酮液的加入量對(duì)于氯化血紅素從蛋白中的解離影響較大[12]。由圖2可以看出,當(dāng)酸性丙酮加入量由90mL增加到150mL時(shí),氯化血紅素的含量逐漸增加,當(dāng)酸性丙酮加入量為150mL時(shí),氯化血紅素含量達(dá)到最高(2.11mg/g)。當(dāng)酸性丙酮加入量超過(guò)150mL以后,氯化血紅素含量增速減緩,加入量為210mL時(shí),含量反而降為2.10mg/g。由于生產(chǎn)中要節(jié)約成本,應(yīng)該選擇的酸性丙酮加入量為150mL。

    表3 正交實(shí)驗(yàn)方差分析表Table 3 The variance analysis of orthogonal test

    2.1.3 抽提時(shí)間對(duì)氯化血紅素得率的影響 在氯化血紅素的制備過(guò)程中,分別調(diào)整加入酸性丙酮后抽提時(shí)間為 10、20、30、40、50min,其他條件與 1.2.1 相同,以考察不同抽提時(shí)間對(duì)氯化血紅素含量的影響,結(jié)果見圖3。

    圖3 抽提時(shí)間對(duì)氯化血紅素含量的影響Fig.3 The effect of the extraction time on the yield of hemin

    由圖3可以看出,隨著抽提時(shí)間的延長(zhǎng),氯化血紅素的含量逐漸增加。當(dāng)抽提時(shí)間由10min增加到30min時(shí),氯化血紅素的含量逐漸增加。當(dāng)抽提時(shí)間為30min時(shí),氯化血紅素的含量最高(2.14mg/g)。而當(dāng)抽提時(shí)間超過(guò)30min時(shí),抽提時(shí)間對(duì)氯化血紅素含量的影響逐漸變小,含量增加緩慢,抽提時(shí)間為50min時(shí),含量?jī)H增加0.01mg/g。由于生產(chǎn)中要盡量縮短生產(chǎn)周期,所以選用的抽提時(shí)間為30min。

    2.1.4 乙酸鈉加入量對(duì)氯化血紅素得率的影響 乙酸鈉是氯化血紅素提取時(shí)的沉淀劑,可以使溶液中氯化血紅素沉淀下來(lái)。在氯化血紅素的制備過(guò)程中,分別調(diào)整乙酸鈉的加入量為 2、5、8、11、14mL,其他條件與1.2.1相同,以考察不同乙酸鈉加入量對(duì)氯化血紅素含量的影響,結(jié)果見圖4。

    由圖4可以看出,隨著乙酸鈉加入量的增加,氯化血紅素的含量先增加后降低。當(dāng)乙酸鈉加入量由2mL增加到8mL時(shí),氯化血紅素的含量增加顯著(p<0.05)。當(dāng)乙酸鈉加入量為8mL時(shí),氯化血紅素的含量達(dá)到2.18mg/g。而當(dāng)乙酸鈉加入量大于8mL時(shí),氯化血紅素含量有所下降。因?yàn)殡S著乙酸鈉加入量的增加,開始會(huì)有更多的氯化血紅素沉淀出來(lái),但當(dāng)乙酸鈉的加入過(guò)量時(shí),不溶解的乙酸鈉會(huì)混入氯化血紅素,降低產(chǎn)品的純度[13]。由于生產(chǎn)中要盡量節(jié)約成本,所以選用的選用乙酸鈉加入量為8mL。

    圖4 乙酸鈉加入量對(duì)氯化血紅素含量的影響Fig.4 The effect of the amount of sodium acetate on the yield of hemin

    2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果直觀分析 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,以氯化血紅素含量為指標(biāo),4個(gè)因素各取3個(gè)水平,采用L9(34)正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果和方差分析分別見表2和表3。

    表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 The results of orthogonal test

    由表2可以看出,四個(gè)因素對(duì)產(chǎn)量的影響作用由大到小依次為:乙酸鈉加入量>抽提時(shí)間>酸性丙酮加入量>超聲處理時(shí)間。同時(shí)得到制備氯化血紅素的最優(yōu)參數(shù)組合為A2B2C2D3,即超聲處理時(shí)間30min,酸性丙酮加入150mL,抽提時(shí)間30min,乙酸鈉加入量為11mL。同時(shí),由表3的方差分析結(jié)果可以看出,乙酸鈉加入量對(duì)氯化血紅素含量的影響極顯著(p<0.0001),抽提時(shí)間對(duì)氯化血紅素含量的影響較顯著(p=0.053),而酸性丙酮加入量和超聲處理時(shí)間對(duì)氯化血紅素含量的影響不顯著(p>0.05)。

    2.2.2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果 由于最優(yōu)組合不包含在正交實(shí)驗(yàn)表中,為了進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在最優(yōu)組合A2B2C2D3對(duì)應(yīng)的條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),重復(fù)3次。結(jié)果表明,在此條件下,氯化血紅素的含量達(dá)到2.30mg/g,比正交實(shí)驗(yàn)中任何一種組合的含量都高,說(shuō)明正交實(shí)驗(yàn)確定的工藝參數(shù)是可靠的。因此,實(shí)驗(yàn)最終確定的最佳工藝參數(shù)為超聲處理時(shí)間30min、酸性丙酮加入量150mL、抽提時(shí)間30min、乙酸鈉加入量11mL。

    3 結(jié)論

    采用單因素實(shí)驗(yàn),對(duì)牦牛血粉制備氯化血紅素的4個(gè)因素(超聲波處理時(shí)間、酸性丙酮的添加量、提取的時(shí)間、乙酸鈉的添加量)進(jìn)行初步研究。在此基礎(chǔ)上,采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化,得到的最優(yōu)制備工藝參數(shù)為:超聲處理時(shí)間30min,酸性丙酮加入 150mL,抽提時(shí)間 30min,乙酸鈉加入量為11mL。在此條件下,氯化血紅素的含量為2.30mg/g。

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