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    乳制品中硫氰酸鈉含量的測(cè)定——分光光度法

    2013-08-31 01:50:44蘇婷婷顧洪濤
    中國(guó)乳業(yè) 2013年2期
    關(guān)鍵詞:硫氰酸吸光光度法

    文 / 蘇婷婷 續(xù) 鶯 顧洪濤

    (內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院)

    硫氰酸鈉是一種白色斜方結(jié)晶或粉末,其主要用途是化工原料,對(duì)人體是有一定毒害作用的。過(guò)量食用硫氰酸根可使甲狀腺提高碘排除和減少碘吸收,從而引起地方性甲狀腺腫,嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起以神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和皮膚損害為主的全身性疾病[1]。因此,在2008年衛(wèi)生部發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》中明確規(guī)定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物質(zhì)[2]。

    乳制品中硫氰酸鈉的添加量達(dá)到15 mg/kg時(shí)有抑菌的功效[3],從而可防止牛奶變質(zhì),所以硫氰酸鈉也成為不法奶戶(hù)的摻假物質(zhì)之一。針對(duì)硫氰酸鈉的測(cè)定,目前還沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

    分光光度法測(cè)定硫氰酸鈉(以硫氰酸跟計(jì))的原理是利用硫氰酸根與三價(jià)鐵反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物[4],測(cè)定其吸光值,根據(jù)吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)確定硫氰酸根的含量。本方法操作簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,回收率高,適合作為乳制品的摻假檢測(cè)方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或純凈水。

    1.1.1 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1000)

    上海天美科學(xué)儀器有限公司。

    1.1.2 硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 000 mg/L)

    精確稱(chēng)取硫氰酸納1.418 g,用純凈水溶解至1 L,冷藏保存1 個(gè)月。

    1.1.3 硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)使用液(100 mg/L)

    將濃度為1 000 mg/L的硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用純水稀釋至濃度為100 mg/L?,F(xiàn)用現(xiàn)配。

    1.1.4 三氯乙酸溶液(200 g/L)

    稱(chēng)取三氯乙酸20.0 g,用純凈水溶解至100 mL。

    1.1.5 硝酸鐵溶液(16 g/L)

    稱(chēng)取硝酸鐵1.6 g,用純凈水溶解至100 mL。

    1.2 方法

    1.2.1 樣品處理

    (1)原料乳或液態(tài)乳制品

    吸取20 mL樣品于三角瓶中,邊振搖邊加入三氯乙酸溶液(1.1.3)5 mL,混合均勻后靜置15 min。用定量濾紙過(guò)濾于干凈三角瓶中,濾液待用。

    (2)乳粉及固態(tài)乳制品

    稱(chēng)取5 g奶粉(或粉碎的固態(tài)乳制品)于50 mL容量瓶中,用65~80 ℃溫水溶解定容,吸取該溶液20 mL于三角瓶,以下處理方法同上。

    1.2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

    用純水稀釋硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1.2)制得含硫氰酸根濃度分別為0、2、5、10、15、20和30 mg/L的梯度濃度溶液,分別吸取4 mL于干凈的10 mL比色管中,加入2 mL硝酸鐵溶液(1.1.4),混勻,于450 nm測(cè)吸光值,以0管調(diào)零。以硫氰酸根濃度為橫坐標(biāo),吸光值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

    1.2.3 測(cè)定

    吸取過(guò)濾后乳清液4 mL于干凈的10 mL比色管中,加入2 mL硝酸鐵溶液(1.1.4),混勻,于450 nm測(cè)吸光值,以0管調(diào)零。測(cè)得吸光值應(yīng)減去生乳本底吸光值(生乳硫氰酸根為陰性時(shí)的吸光值),即凈吸光值。將凈吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出樣品中含硫氰酸根的濃度。

    1.2.4 計(jì)算

    對(duì)于原料乳,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出的濃度C0即為樣品中硫氰酸根濃度;對(duì)于乳粉及固態(tài)乳制品,C(mg/kg)= C0×V/m

    式中:C—樣品中硫氰酸根的濃度;

    C0—從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出樣品中硫氰酸根的濃度;

    V—樣品定容體積;

    m—樣品質(zhì)量。

    結(jié)果保留兩位小數(shù)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

    根據(jù)方法1.2.2繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖1所示。

    2.2 測(cè)定結(jié)果

    2.2.1 樣品含量測(cè)定結(jié)果

    選取乳粉A、B、C、D 4 種樣品,經(jīng)多次測(cè)定生鮮乳本底吸光值為0.092±0.002,本試驗(yàn)計(jì)算中選用本底吸光值為0.092。 按照1.2試驗(yàn)方法測(cè)定,結(jié)果如表1所示。

    2.2.2 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    對(duì)以上4 種樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),按照1.2操作步驟進(jìn)行試驗(yàn),測(cè)得量和回收率試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    由表2可以看出,樣品加標(biāo)回收率在90.8%~97.4%之間,滿(mǎn)足回收率80%~120%的要求,表明該方法準(zhǔn)確度較高。

    2.2.3 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

    稱(chēng)取樣品A 5 份,按1.2方法測(cè)定其硫氰酸根含量,測(cè)得結(jié)果如表3所示。

    由表3可以看出,樣品RSD=0.4%,表明該方法重現(xiàn)性較高。

    2.2.4 與離子色譜法比較

    取樣品A、B、C、D,分別用離子色譜法和分光光度法測(cè)其硫氰酸根含量,結(jié)果如表4所示。

    表4中RSD為1.3%,該結(jié)果表明,此分光光度法與離子色譜法對(duì)硫氰酸根含量的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有明顯差異。

    3 結(jié)論

    試驗(yàn)表明,采用分光光度法測(cè)定乳及乳制品中硫氰酸鈉含量,重現(xiàn)性好,回收率高,同時(shí)與離子色譜法相比較不但分析速度快,還節(jié)約了成本,特別適用于乳品企業(yè)對(duì)硫氰酸根的快速檢測(cè)。

    表1 樣品硫氰酸根含量測(cè)定結(jié)果

    表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    表3 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

    表4 兩種方法試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

    [1]武和平,武景福.尿中硫氰酸鹽的氣象色譜測(cè)定法.職業(yè)與健康,2005,21(1):40-41.

    [2]孫明星,蔣海寧,屠虹,等.分光光度法測(cè)定化肥中有害成分硫氰酸鹽.化學(xué)研究與應(yīng)用,2004,16(4):556-558.

    [3]王丹慧,高哇,李梅.原料乳中硫氰酸鈉摻假定性檢測(cè)方法.中國(guó)乳品工業(yè),2008,36(7):57-58.

    [4]王丹慧,張鳳梅,李梅,等.鐵鹽法定量檢測(cè)原料乳中硫氰酸鹽.食品科學(xué),2010,31(18):298-300.

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