DR2800便攜式分光光度計(jì)的應(yīng)用與維護(hù)研究

何雙

（廣東省佛山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，廣東 佛山 528000）

1 引言

DR2800型便攜式分光光度計(jì)，是美國(guó)哈希公司生產(chǎn)的可見(jiàn)光譜分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍為340～900nm，既可用于實(shí)驗(yàn)室測(cè)試，又可用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和野外水質(zhì)測(cè)試。DR2800型便攜式分光光度計(jì)具有優(yōu)良的光學(xué)穩(wěn)定性。其獨(dú)特的條形碼自動(dòng)識(shí)別、自動(dòng)測(cè)定試劑空白、自動(dòng)讀取功能，大大簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程，使測(cè)試方法更加簡(jiǎn)便、快捷。DR2800分光光度計(jì)包含以下應(yīng)用模式：存儲(chǔ)程序（經(jīng)預(yù)安裝測(cè)試），條形碼程序，用戶程序，常見(jiàn)程序，單波長(zhǎng)模式，多波長(zhǎng)模式和時(shí)間掃描模式。DR2800分光光度計(jì)以直接濃度單位、吸光率或百分比透射率提供數(shù)字式讀數(shù)。

佛山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站實(shí)驗(yàn)室使用的是722分光光度計(jì)。該儀器適用于對(duì)可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)物質(zhì)的含量進(jìn)行定量分析，可廣泛應(yīng)用于基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室。在近紫外和可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)樣品物質(zhì)作定性和定量的分析，是理化實(shí)驗(yàn)室常用分析儀器之一。

本文以水中氨氮含量測(cè)試項(xiàng)目為例，簡(jiǎn)單介紹DR－2800便攜式分光光度計(jì)的使用步驟，并同時(shí)與722分光光度計(jì)進(jìn)行了比對(duì)，驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)所用的便攜式分光光度計(jì)與實(shí)驗(yàn)室的分光光度計(jì)在分析同一項(xiàng)目時(shí)沒(méi)有明顯的差距。

2 DR－2800便攜式分光光度計(jì)使用步驟

通電后，按住開(kāi)關(guān)大約1s以接通儀器電源，每次為儀器加電時(shí)，會(huì)自動(dòng)執(zhí)行一系列診斷測(cè)試，以確保主要系統(tǒng)部件運(yùn)行。此程序大約需要2min，以檢查系統(tǒng)、燈、過(guò)濾器調(diào)整、波長(zhǎng)校準(zhǔn)和電壓。

DR 2800有2個(gè)試管室，試管室 ＃1使用圓形試管，試管室＃2使用適配器以滿足不同的試管類(lèi)型。試管室＃2使用適配器 A（10mm比色皿）、適配器B（傾倒流通與多路徑試管）、適配器C（1英寸圓形試管和AccuVac安培瓶）。這次試驗(yàn)選擇適配器B，可以放置20mm的比色皿。

從“程序選項(xiàng)”中選擇“新建”→程序編號(hào)→程序名（NH3－N）→選擇“單波長(zhǎng)”→輸入波長(zhǎng)λx（420nm）→濃度分辨率（0.01）→化學(xué)結(jié)構(gòu)（NH3－N）→校準(zhǔn)→選擇“識(shí)讀標(biāo)準(zhǔn)”→按“＋”符號(hào)輸入所有標(biāo)準(zhǔn)濃度→突出顯示標(biāo)準(zhǔn)行時(shí)，將相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液倒進(jìn)比色皿按識(shí)讀，讀取數(shù)值至測(cè)量完成所有的標(biāo)準(zhǔn)溶劑→輸入和測(cè)量的數(shù)據(jù)顯示在表格中，按圖表以顯示繪制所輸入數(shù)據(jù)而獲得的曲線→當(dāng)填完表且選擇曲線類(lèi)型后，在顯示圖表后按完成。

在主菜單中，按用戶程序以查看帶有程序編號(hào)的用戶程序字母列表。按開(kāi)始運(yùn)行程序，在選項(xiàng)菜單中可以選擇濃度單位、吸光率或百分比透射率等方式讀數(shù)，這里選擇吸光率。

3 材料與方法

3.1 試劑

無(wú)氨水、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液、氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液。

3.2 儀器和設(shè)備

DR2800型便攜式分光光度計(jì)（具20mm適配器和20mm比色皿）、722分光光度計(jì)（具20mm比色皿）。

3.3 校準(zhǔn)曲線的制作

在8個(gè)50mL比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為 0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100μg，加無(wú)氨水至標(biāo)線。加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0mL，搖勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。

以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

3.4 樣品測(cè)定

此次試驗(yàn)的樣品是江河水，屬清潔水樣，直接取50 mL，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。

4 結(jié)果與討論

兩種儀器測(cè)試氨氮校準(zhǔn)曲線結(jié)果見(jiàn)表1，兩種儀器測(cè)試江河水樣氨氮含量結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 兩種儀器測(cè)試氨氮校準(zhǔn)曲線結(jié)果

用722所測(cè)吸光度為縱坐標(biāo)，氨氮含量為橫坐標(biāo)，所作的校準(zhǔn)曲線為：y ＝ 0.0036＋0.0075x，R2＝0.9993

用DR2800所測(cè)吸光度為縱坐標(biāo)，氨氮含量為橫坐標(biāo)，所作的校準(zhǔn)曲線為：y ＝ 0.0024＋0.0075x，R2＝0.9994

由表1可知，兩種儀器測(cè)試出來(lái)的氨氮校準(zhǔn)曲線線性均很好，均能滿足一般分析的要求。

表2 兩種儀器測(cè)試江河水樣氨氮含量結(jié)果

用雙側(cè)檢驗(yàn)計(jì)算得知F＝1.08，給定α＝0.025，查F0.025（12，12）＝2.15，F(xiàn)＜F0.025（12，12），所以兩種儀器有相同的精密度。用雙側(cè)檢驗(yàn)計(jì)算得知t＝0.032，給定α＝0.05，查t0.05（24）＝2.064，t＜t0.05（24），所以兩種儀器測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異。

由表2可知，DR2800便攜式分光光度計(jì)與722分光光度計(jì)具有良好的一致性，測(cè)定出來(lái)的結(jié)果無(wú)顯著差異，滿足水中氨氮分析結(jié)果的精密度要求，可保證為環(huán)境監(jiān)測(cè)提供可靠的數(shù)據(jù)。

5 DR2800便攜式分光光度計(jì)的維護(hù)

DR2800便攜式分光光度計(jì)原理結(jié)構(gòu)都不復(fù)雜，如果儀器發(fā)生故障，可查看說(shuō)明書(shū)，或在工程師的指導(dǎo)下拆開(kāi)分光光度計(jì)進(jìn)行相關(guān)的維護(hù)。

儀器自檢不能通過(guò)時(shí)，首先檢查燈，然后檢查濾光片是否因?yàn)槭褂脮r(shí)間太長(zhǎng)或潮濕而變得模糊不清，清洗后還有可能繼續(xù)使用一定時(shí)間，同時(shí)也要聯(lián)系工程師以購(gòu)買(mǎi)配件及時(shí)更換。觸摸屏失靈，在檢查所有的連接都沒(méi)有問(wèn)題后仍不能工作，需要更換觸摸屏。

使用DR2800便攜式分光光度計(jì)時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題：每次分析之前提前開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min左右，以取得穩(wěn)定的分析結(jié)果；保持10～40°C（50～104°F）的環(huán)境溫度，以便儀器正常操作；相對(duì)濕度應(yīng)小于80%；儀器上不應(yīng)出現(xiàn)水氣冷凝現(xiàn)象；在頂部和各側(cè)面至少留出15cm（6英寸）間隙，供空氣流通，以防電氣元器件過(guò)熱；不要在灰塵太多、過(guò)分潮濕的區(qū)域操作或存放儀器；隨時(shí)保持儀器表面、試管室和所有附件清潔干燥；應(yīng)立即清潔潑濺或溢出到儀器外部或內(nèi)部的液體；儀器在戶外的強(qiáng)陽(yáng)光下使用時(shí)要使用保護(hù)罩。

6 結(jié)語(yǔ)

本文以水中氨氮這個(gè)項(xiàng)目為例簡(jiǎn)單介紹了DR2800便攜式分光光度計(jì)的應(yīng)用，并把平時(shí)遇到的問(wèn)題總結(jié)，以供參考。DR2800便攜式分光光度計(jì)適用范圍廣、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)可靠，能夠滿足分析要求，還具有體積小便于攜帶，可以用電池供電等優(yōu)點(diǎn)，適合實(shí)驗(yàn)外樣品的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。

［1］國(guó)家環(huán)境保護(hù)部.HJ535－2009水質(zhì)氨氛的測(cè)定 納氏試劑分光光度法［S］.北京：國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，環(huán)境保護(hù)部，2009.

［2］王麗彬.DR2800 分光光度計(jì)分析［J］.科技信息，2008（29）：439，441.