熔煉工藝對(duì)AZ61稀土鎂合金組織的影響

閆 洪，邱鴻旭，杜 磊

（南昌大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，南昌市輕合金材料制備與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌330031）

0 引 言

鎂合金的密度小、比強(qiáng)度高，廣泛用于汽車、航空航天等行業(yè)中，以達(dá)到輕量化的目的［1－2］。文獻(xiàn)［3－7］研究表明，向鎂合金中添加少量稀土元素可細(xì)化合金的顯微組織、提高合金的力學(xué)性能，還可改善合金的耐腐蝕和抗蠕變性能。文獻(xiàn)［8］表明，當(dāng)稀土鑭含量超過(guò)1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）時(shí)，AZ61鎂合金中晶界上稀土相粗化、長(zhǎng)大，合金的力學(xué)性能下降。然而在稀土鎂合金的澆鑄過(guò)程中，合金的澆鑄溫度、保溫時(shí)間等因素都會(huì)對(duì)合金組織產(chǎn)生一定的影響［9－10］。澆鑄溫度高，鎂合金熔體容易燒損，澆鑄溫度低，鎂合金熔體充型能力差，不利于澆鑄成型；保溫時(shí)間長(zhǎng)可以使稀土元素有足夠的時(shí)間進(jìn)行擴(kuò)散，使其均勻地分布在熔體中；稀土含量的多少也是一個(gè)重要的影響因素。但有關(guān)AZ61稀土鎂合金冶煉工藝參數(shù)對(duì)其組織的影響缺少詳細(xì)的報(bào)道，為此，作者采用正交試驗(yàn)方案冶煉制備出AZ61稀土鎂合金，主要研究了澆鑄溫度、保溫時(shí)間、稀土元素含量對(duì)合金組織的影響，為冶煉AZ61稀土鎂合金提供參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)所用材料為AZ61鎂合金（化學(xué)成分見表1），顆粒狀Mg－15La中間合金（鑭質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%）。為了研究澆鑄溫度、保溫時(shí)間、稀土含量等因素對(duì)合金組織的影響，制定了三水平三因素試驗(yàn)方案，如表2所示。

將原料AZ61合金表面進(jìn)行機(jī)械打磨以去除表面氧化皮及污垢，放入烘干爐中烘干水分待用。試驗(yàn)前將Mg－15La中間合金切成小塊使其在熔煉過(guò)程中容易熔化，然后按預(yù)定的鑭質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行配料，充分考慮鎂合金的燒損率予以適當(dāng)調(diào)整后，分別在物理天平上稱出原料所需量。

第1組試驗(yàn)步驟：將AZ61合金切成小塊并預(yù)熱到300℃，爐子加熱至600℃后放入AZ61合金，當(dāng)合金開始部分熔化時(shí)，加入自制的覆蓋劑，升溫至720℃使其完全融化，再加入預(yù)先稱好的小顆粒狀的Mg－15La中間合金（加入時(shí)中間合金用鋁箔紙包裹），機(jī)械攪拌，使其均勻分布在熔體中；靜置保溫90min后，降溫至700℃澆鑄至金屬型模具中。在澆鑄前預(yù)熱澆鑄模至200℃左右，避免金屬熔體激冷，提高合金的流動(dòng)性。得到AZ61－0.5%La合金。其余10組試驗(yàn)按類似方法進(jìn)行。

表1 試驗(yàn)用AZ61鎂合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Chemical composition of test AZ61magnesium alloy（mass）%

表2 AZ61稀土鎂合金熔煉方案Tab.2 Experimental scheme of AZ61RE－magnesium alloy

為了觀察試樣的顯微組織，先把合金鑲嵌成試樣，鑲嵌機(jī)型號(hào)為XQ－1，然后依次使用不同型號(hào)的水磨金相砂紙打磨鑲嵌好的試樣，對(duì)試樣進(jìn)行拋光，再用體積分?jǐn)?shù)為4%硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，最后在為XJL－02型的光學(xué)顯微鏡與Quanta 200型掃描電子顯微鏡（SEM）下觀察顯微組織。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 保溫時(shí)間對(duì)合金顯微組織的影響

從圖1中可以看出，合金在熔化后，經(jīng)過(guò)不同保溫時(shí)間處理后，澆鑄成型的合金組織沒有太大的區(qū)別，其顯微組織基本類似。試驗(yàn)合金中添加了稀土元素鑭，稀土元素鑭的熔點(diǎn)高，擴(kuò)散慢，可以通過(guò)延長(zhǎng)保溫時(shí)間來(lái)增加稀土鑭元素融入合金中的量，從而達(dá)到理想的合金化效果。

2.2 澆鑄溫度對(duì)合金顯微組織的影響

從圖2中可以看出，基體合金主要由α－Mg相和粗大的β－Mg17Al12相組成；當(dāng)澆鑄溫度為700℃時(shí)，合金組織比較均勻，當(dāng)澆鑄溫度升高到720℃時(shí)，合金的組織十分均勻，晶粒也比較圓整，隨著溫度的繼續(xù)升高，合金的組織開始長(zhǎng)大、粗化。

因?yàn)樵囼?yàn)采用金屬液直接澆鑄到金屬模具然后成形的方式，而模具溫度比金屬液溫度低很多，金屬液澆入模具型腔后快速冷卻，因此合金的凝固過(guò)程是非平衡凝固。澆鑄溫度不同，金屬熔體所含的熱量也不同，所產(chǎn)生的過(guò)熱度也不同，使得合金組織的長(zhǎng)大形式及機(jī)制發(fā)生變化。另外，金屬液溫度的不同使得合金熔體的黏度不同，這對(duì)合金熔體在模具型腔內(nèi)的流動(dòng)性產(chǎn)生較大影響。金屬液流動(dòng)性差將導(dǎo)致初生相在長(zhǎng)大過(guò)程中出現(xiàn)成分偏差，影響合金成分的均勻性，最終改變合金初生相長(zhǎng)大機(jī)制。

根據(jù)合金熔體熱量散失時(shí)間T公式［9］：

式中：t澆為澆鑄溫度；t型為模型溫度；tL為合金液相線溫度。

在冷卻條件相同的情況下，澆鑄溫度高，合金所需要的散熱時(shí)間也就長(zhǎng)，相應(yīng)的凝固時(shí)間也長(zhǎng)。當(dāng)澆鑄溫度為700℃時(shí)，合金的澆鑄溫度相對(duì)來(lái)說(shuō)比較低，熔體冷卻速率快，凝固時(shí)間短，溫度場(chǎng)比較均勻，有利于形成顆粒均勻的初生α－Mg相。當(dāng)澆鑄溫度升高到720℃時(shí)，熔體中所含的熱量增加，合金形核和長(zhǎng)大的時(shí)間延長(zhǎng)，但是由于增加的熱量剛好達(dá)到合金凝固形核和長(zhǎng)大的最佳點(diǎn)，故得到的合金組織也非常均勻，晶粒也十分圓整；隨著澆鑄溫度的進(jìn)一步升高，合金中所攜帶的熱量也繼續(xù)增加，導(dǎo)致合金凝固時(shí)間延長(zhǎng)，α－Mg相開始長(zhǎng)大，甚至發(fā)展成為樹枝晶。另外，當(dāng)澆鑄溫度升高時(shí)，鎂合金熔體的氧化傾向增多，熔體吸氣增多，合金凝固時(shí)易出現(xiàn)縮松、縮孔等鑄造缺陷。因此，澆鑄溫度選擇在720℃時(shí)效果最好。

2.3 鑭含量對(duì)合金顯微組織的影響

由圖3，4可以看出，當(dāng)合金中稀土鑭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)，初生相α－Mg呈樹枝狀，晶粒比較粗大，β－Mg17Al12相在晶界上呈不均勻網(wǎng)狀分布，并出現(xiàn)偏聚現(xiàn)象，由SEM形貌可知，此時(shí)稀土相的含量相對(duì)較少，零星地分布在組織中，其形貌主要是呈短棒狀；當(dāng)合金中稀土元素鑭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)，晶粒細(xì)化較為明顯，樹枝狀初生相α－Mg得到明顯改善，網(wǎng)狀β－Mg17Al12相消失，均勻分布在晶界上，由其SEM形貌可知，合金中長(zhǎng)條形、白色發(fā)亮的組織開始增多，在組織中大部分地方都有分布，原來(lái)呈現(xiàn)短棒狀的稀土相開始變長(zhǎng)，稀土相既有短棒狀，也有長(zhǎng)棒狀；當(dāng)稀土鑭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)，樹枝狀α－Mg重新出現(xiàn)，并且晶粒粗大，β相在晶界上偏聚現(xiàn)象嚴(yán)重，由SEM形貌可知，合金中存在較多的稀土相，稀土相繼續(xù)變長(zhǎng)，大部分稀土相都是呈長(zhǎng)條狀分布于合金中，甚至少數(shù)地方出現(xiàn)了稀土相團(tuán)聚的現(xiàn)象。

晶粒尺寸、β－Mg17Al12相及生成稀土相的形貌及分布直接影響合金的性能［11］。在常溫下，細(xì)化晶粒是一種有效提高合金強(qiáng)度和塑性的手段，β相的網(wǎng)狀化對(duì)合金的力學(xué)性能具有不利的影響，第二相稀土相本身為硬脆相，它的形成可以防止晶體塑性變形時(shí)晶界的滑移，從而提高合金的強(qiáng)度，同時(shí)稀土相的均勻分布對(duì)合金的強(qiáng)韌性也有一定的提高。由圖3可知，當(dāng)稀土鑭含量為1.0%時(shí)，晶粒顯細(xì)化，網(wǎng)狀β相被打散，同時(shí)短桿狀的稀土相在合金中均勻分布，這都有利提高合金的強(qiáng)韌性；當(dāng)稀土含量繼續(xù)升高至1.5%時(shí)，網(wǎng)狀β相重新聚集，同時(shí)細(xì)長(zhǎng)稀土相的析出對(duì)合金具有割裂能力，嚴(yán)重影響合金的力學(xué)性能。因此，當(dāng)合金中稀土鑭含量為1.0%時(shí)，所得合金的組織最佳。

3 結(jié) 論

（1）試驗(yàn)條件下，隨澆鑄溫度升高，組織變得均勻、晶粒變得圓整，但也開始長(zhǎng)大、粗化；當(dāng)澆鑄溫度為720℃時(shí)，合金的組織最均勻，晶粒也最圓整。

（2）隨稀土鑭含量增加，合金中樹枝狀初生相α－Mg得到改善，同時(shí)稀土相也開始長(zhǎng)大，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)，β－Mg17Al12相均勻分布在晶界上，并且組織中所含的稀土相分布比較均勻，沒有出現(xiàn)團(tuán)聚。

（3）合金熔體經(jīng)過(guò)不同保溫時(shí)間澆鑄的合金組織沒有太大的區(qū)別，基本類似。

［1］張景懷，唐定驤，張洪杰，等.稀土元素在鎂合金中的作用及其應(yīng)用［J］.稀有金屬，2008，32（5）：659－666.

［2］師昌緒，李恒德，王淀佐，等.加速我國(guó)金屬鎂工業(yè)發(fā)展的建議［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2001，15（4）：5－6.

［3］王勇，廖治東，張恒飛，等.稀土在鎂合金中作用的研究現(xiàn)狀［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2011，25（增1）：487－491.

［4］ZHOU H，WANG M X ，LI W，et al.Effect of Ce addition on ignition point of AM50alloy powders［J］.Materials Letters，2006，60（27）：3238－3240.

［5］LI Q A，LI X F，ZHANG Q，et al.Effect of rare－earth element Sm on the corrosion behavior of Mg－6Al－1.2Y－0.9Nd alloy［J］.Rare Metals，2010，29（6）：557－560.

［6］段漢橋，王立世，蔡啟舟，等.稀土對(duì)AZ91鎂合金耐腐蝕性能的影響［J］.中國(guó)機(jī)械工程，2003，14（20）：1789－1793.

［7］張德平，田政，唐定驤，等.鈰鑭混合稀土對(duì)AZ91D壓鑄鎂合金顯微組織和蠕變性能的影響［J］.稀有金屬，2010，34（2）：202－209.

［8］杜磊，閆洪.La對(duì)AZ61鎂合金組織及性能的影響［J］.材料熱處理學(xué)報(bào)，2012，33（增1）：42－46.

［9］李克杰，李全安，井曉天，等.澆注溫度對(duì) Mg－5Al－0.5Y－0.5Nd合金組織及性能的影響［J］.鑄造技術(shù)，2008，29（5）：642－645.

［10］劉勝新，隋方飛，苗晉琦，等.熔煉工藝對(duì) Mg－Al－Ce－Sb合金鑄態(tài)顯微組織和顯微硬度的影響［J］.輕合金加工技術(shù)，2009，37（7）：6－9.

［11］周海濤，曾小勤，劉文法，等.稀土鈰對(duì)AZ61變形鎂合金組織和力學(xué)性能的影響［J］.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2004（1）：99－104.