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    氧化還原滴定法測定不銹鋼中鉻含量的探討

    2013-08-07 06:02:20進(jìn)
    關(guān)鍵詞:價鉻滴定法標(biāo)樣

    褚 進(jìn)

    (杭州杭氧股份有限公司 計量理化部,浙江 杭州 311305)

    0 引言

    鉻是一種銀白色金屬,質(zhì)地極硬,在介質(zhì)作用下能夠在鋼的表面形成鈍化膜[1],促進(jìn)鋼的鈍化并使其保持穩(wěn)定鈍態(tài),從而提高不銹鋼的耐蝕性、耐磨性和熱強(qiáng)性,成為奧氏體不銹鋼中最主要的合金元素。18―8 型Cr-Ni奧氏體不銹鋼中產(chǎn)量最高的是牌號為304 (06Crl9Nil0)的不銹鋼,占到奧氏體不銹鋼總量的80%左右。它憑借著優(yōu)良的綜合性能被廣泛運(yùn)用于板式換熱器、波紋管、家庭用品、建材、化學(xué)、食品工業(yè)等領(lǐng)域[2]。因此檢測工作者需要頻繁接觸該種鋼材的材質(zhì)分析,其中Cr 是必須測定元素之一,掌握快速而又準(zhǔn)確的測定方法至關(guān)重要。

    現(xiàn)行鋼中鉻的分析方法主要有化學(xué)分析方法和儀器分析方法兩大類。儀器分析方法如動力學(xué)分光光度法、原子吸收光譜法等[3]一般用以測定鉻含量較低的鋼鐵產(chǎn)品,而本實(shí)驗(yàn)不銹鋼分析檢測中鉻含量較高,因此采用化學(xué)分析方法,即過硫酸銨氧化硫酸亞鐵銨滴定法,并對實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)的掌握進(jìn)行探討。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    (1)原理。本法采用濃鹽酸、濃硝酸混合溶液溶解樣本,以硝酸銀為催化劑,在硫酸-磷酸介質(zhì)中,用過硫酸銨做氧化劑,將三價鉻氧化為六價鉻,并用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定六價鉻,從而測量試樣中鉻的含量。

    三價鉻經(jīng)過硫酸銨氧化為六價鉻同時錳氧化為高錳酸方程式如下:

    (2)試劑。①硫磷混合酸:以H2SO4:H3PO4:H2O=150:150:700 的比例配置;②硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.07mol/L;③鄰苯氨基苯甲酸指示劑:0.2%,取0.2g 鄰苯氨基苯甲酸溶于100mL 水中。

    式中:Tcr—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對鉻的滴定度(g/mL);G—試樣克重。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 可信度檢驗(yàn)

    選取一組標(biāo)樣按上述實(shí)驗(yàn)步驟操作,計算滴定度,具體結(jié)果見表1。結(jié)果顯示,各組實(shí)驗(yàn)滴定度都很接近。根據(jù)計算平均滴定度反算標(biāo)樣含量,反算結(jié)果與標(biāo)樣真實(shí)值吻合度較高,可見該實(shí)驗(yàn)方法具有高度的穩(wěn)定性及精確性。

    表1 標(biāo)樣滴定度以及含量測量結(jié)果Tab.1 The results of titer and content

    2.2 精確性檢驗(yàn)

    選擇三個標(biāo)樣以及一個未知樣按該實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定,通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均滴定度計算未知量的含量,同樣操作測定11 次,結(jié)果見表2。表中數(shù)據(jù)顯示,11 次測定結(jié)果中未知樣的Cr 含量十分接近,可見該方法精確有效,重復(fù)性好。

    表2 未知樣11 次測定結(jié)果Tab.2 The results of unknown sample in 11 times measurement

    3 結(jié)論

    運(yùn)用過硫酸銨氧化硫酸亞鐵銨滴定法快速準(zhǔn)確測定鉻含量必須的注意以下的幾個要點(diǎn):

    (1)硫磷混合酸蒸發(fā)冒煙時需使冒煙程度保持一致,才能得到滿意滴定度。白色煙上升瓶底騰空即可,不可冒煙過頭,否則冷卻后有結(jié)晶,影響測定結(jié)果。

    (2)加入的亞硝酸鈉不宜過量,否則亞硝酸鈉會還原部分六價鉻,使結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。

    (3)本法不適合測定含釩的合金鋼,若有釩存在須先測定釩,再滴定鉻釩總量,然后以1%釩相當(dāng)于0.34%鉻的理論值換算鉻量。

    (4)加入過硫酸銨煮沸大氣泡,到呈穩(wěn)定紅色不褪色時,若時間不到,滴定終點(diǎn)后會發(fā)現(xiàn)又有紅色出現(xiàn),但也不宜煮沸太長時間。

    (5)鄰苯氨基苯甲酸指示劑具有還原性,故不宜多加。過硫酸銨氧化硫酸亞鐵銨滴定法操作方便,耗時低,穩(wěn)定性好,準(zhǔn)確度符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。在熟練掌握該方法后能在兩小時左右完成整個實(shí)驗(yàn)過程獲得所需數(shù)據(jù)。同時通過調(diào)整改變稱樣量和滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可以測定較寬含量范圍內(nèi)的鉻含量,適用于工廠實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際分析工作中,為不銹鋼材產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供了強(qiáng)有力的技術(shù)保障,具有良好的經(jīng)濟(jì)和社會效益。

    [1]尚思通,小米·蓋爾.鋅與鋅合金鍍層三價鉻鈍化的優(yōu)越性分析[J].電鍍與精飾,2007,6.

    [2]王劍莉,張鳳,劉凡.304 不銹鋼雙極板性能研究[J].長春工業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2009,5.

    [3]翟慶洲,等.近年來鉻光度分析的某些進(jìn)展[J].濕法冶金,2006,4.

    [4]化學(xué)分析編寫組.化學(xué)分析[M].北京:機(jī)械工業(yè)出版社,2001.

    [5]吳誠.金屬材料化學(xué)分析300 問[M].上海:上海交通大學(xué)出版社,2003.

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