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    碳酸鹽型鹵水實(shí)驗(yàn)室模擬提鋰和太陽(yáng)池提鋰的對(duì)比

    2013-08-02 08:16:38余疆江鄭綿平唐力君卜令忠
    化工進(jìn)展 2013年6期
    關(guān)鍵詞:鹽類對(duì)流層鹽湖

    余疆江,鄭綿平,唐力君,伍 倩,乜 貞,卜令忠

    (1 成都理工大學(xué)核技術(shù)與自動(dòng)化工程學(xué)院,四川 成都 610059;2 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所國(guó)土資源部鹽湖資源與環(huán)境重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100037;3 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心,北京 100037;4 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鹽湖與熱水資源研究發(fā)展中心,北京 100037)

    碳酸鹽型鹽湖鹵水的提鋰工藝可分為制鹵和提鋰兩個(gè)工藝環(huán)節(jié)。制鹵環(huán)節(jié)主要是通過(guò)自然日曬蒸發(fā)預(yù)先分離鹵水中的NaCl、堿類、鉀石鹽、鉀芒硝和硼砂等礦物[1]。在這一環(huán)節(jié)中會(huì)使用到大面積的鹽田曬鹵,鹽田面積根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模和用途的不同從幾千到上百萬(wàn)平方米不等[2]。在提鋰環(huán)節(jié)中,鹽梯度太陽(yáng)池是該環(huán)節(jié)的核心部分[3-5],將制鹵后的富鋰鹵水通過(guò)輸送管道引入太陽(yáng)池中,并制成標(biāo)準(zhǔn)太陽(yáng)池,依靠太陽(yáng)輻射使太陽(yáng)池中的富鋰鹵水升溫,進(jìn)而達(dá)到析出碳酸鋰晶體的目的。

    從以上提鋰工藝中可以看出,鹽梯度太陽(yáng)池的集熱程度取決于太陽(yáng)池本身結(jié)構(gòu)和天氣狀況[6-7]。 經(jīng)過(guò)多年的開(kāi)發(fā)利用,太陽(yáng)池的結(jié)構(gòu)已經(jīng)從多方面進(jìn)行了研究和改進(jìn),包括在太陽(yáng)池池壁上鋪設(shè)黑色吸光材料以增加吸熱;太陽(yáng)池的池壁和地平線的夾角根據(jù)當(dāng)?shù)囟寥仗?yáng)高度角進(jìn)行調(diào)整以獲取 最大面積的太陽(yáng)輻射;在太陽(yáng)池表面鋪設(shè)分子膜以減少水分的蒸發(fā)等[5,8]。此外,對(duì)太陽(yáng)池的長(zhǎng)期 操作也總結(jié)出了一定的經(jīng)驗(yàn),包括不同季節(jié)富鋰鹵水的互兌、鹽梯度層的制作、厚度等,這些操作 都為太陽(yáng)池提鋰工藝的優(yōu)化提供了必不可少的 條件[9-10]。

    然而,天氣狀況在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中并不容易被人為地掌控。世界范圍內(nèi)的碳酸鹽型鹽湖主要集中在我國(guó)西藏地區(qū),西藏屬于高原性氣候,年平均氣溫低于0 ℃;晝夜溫差較大;雨季時(shí)間集中在全年月平均氣溫較高的6~9月,這些因素給太陽(yáng)池提鋰工藝帶來(lái)了不利的影響[11]。

    根據(jù)鄭綿平等1996—2000年的地質(zhì)調(diào)查勘探結(jié)果,西藏有些碳酸鹽型鹽湖湖區(qū)周圍有熱泉和地?zé)豳Y源分布[12-15],由雪山融水形成的河流具有一定的地勢(shì)高差,流量相對(duì)穩(wěn)定,河谷寬度、流域范圍適合建造中小型水電站,這為鹽湖提鋰提供了另外一種“新型能源”[16-17]。上述調(diào)查結(jié)果顯示,對(duì)這類鹽湖進(jìn)行提鋰開(kāi)發(fā)具有比西藏其它鹽湖更為有利的條件,可以把僅僅依賴于太陽(yáng)能的鹽梯度太陽(yáng)池提鋰工藝轉(zhuǎn)變?yōu)槎喾N能源共用的方式[18]。

    羅莎莎等[19-21]、唐力君等[16,22]、郭秀紅等[23]在此基礎(chǔ)上對(duì)西藏當(dāng)雄錯(cuò)鹽湖進(jìn)行了前期探索研究。唐力君等對(duì)太陽(yáng)池提鋰工藝進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室模擬,主要是為了降低提鋰工藝中注入太陽(yáng)池中的鹵水濃度,克服制鹵環(huán)節(jié)時(shí)間較長(zhǎng)的問(wèn)題,使鹵水在鋰濃度較低時(shí)也可以利用太陽(yáng)池工藝進(jìn)行提鋰生產(chǎn)[16]。本工作承襲前人研究基礎(chǔ),在模擬結(jié)晶提鋰基礎(chǔ)上開(kāi)展了當(dāng)雄錯(cuò)鹽湖的現(xiàn)場(chǎng)提鋰實(shí)驗(yàn)[24-25],旨在考查兩種不同體系下碳酸鹽型富鋰鹵水提鋰的效率問(wèn)題以及擴(kuò)大工藝后提鋰過(guò)程中鹵水物化性質(zhì)的改變和差異。

    1 鹽梯度太陽(yáng)池結(jié)構(gòu)

    標(biāo)準(zhǔn)的鹽梯度太陽(yáng)池分為三層(圖1)[26-27]。下層為下對(duì)流層(lower convective zone,LCZ),也稱為儲(chǔ)能層,這一層由經(jīng)過(guò)曬池濃縮過(guò)后的鹵水組成,鹵水中各組分幾乎達(dá)到飽和狀態(tài)。這一層中高密度、高鹽度的鹵水能夠吸收和聚集來(lái)自熱交換器的熱量,使鹵水溫度迅速升高。中間層為非對(duì)流層(nonconvective zone,NCZ),也稱為鹽梯度層,在這一層中,鹽度從上至下呈指數(shù)增加。熱量在這一層中不能通過(guò)對(duì)流傳遞,因此這一層能夠把下層鹵水和外界環(huán)境隔開(kāi),起到保溫作用。上層為上對(duì)流層(upper convective zone,UCZ),由淡水組成。這一層主要用來(lái)保護(hù)非對(duì)流層,可以用來(lái)補(bǔ)償水分蒸發(fā)和防止風(fēng)力作用對(duì)非對(duì)流層造成的破壞[28]。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)的鹽梯度太陽(yáng)池結(jié)構(gòu)

    用于實(shí)驗(yàn)的鹽梯度太陽(yáng)池(圖2)建于當(dāng)雄錯(cuò)鹽湖東南方向開(kāi)闊的湖邊上。鹽梯度太陽(yáng)池的池壁由鋼筋、混凝土和磚塊壘砌而成。池底是一個(gè)長(zhǎng)、寬為2 m 和1 m 的長(zhǎng)方形結(jié)構(gòu);鹽梯度太陽(yáng)池內(nèi)壁鋪有10 cm 厚的保溫層;保溫層表面鋪設(shè)了高密度聚乙烯材料的噴塑帆布作為防滲漏層。為了加速鹵水升溫,池底鋪設(shè)了加熱器。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 50 ℃模擬太陽(yáng)池結(jié)晶提鋰實(shí)驗(yàn)

    唐力君等[16]通過(guò)觀測(cè)和記錄鹽梯度太陽(yáng)池在2005年和2007年全年的溫度變化后認(rèn)為,湖區(qū)太陽(yáng)池下對(duì)流層可達(dá)到的溫度在50 ℃左右,因此實(shí)驗(yàn)選取在50 ℃條件下模擬的鹽梯度太陽(yáng)池進(jìn)行對(duì)比研究[16]。

    圖2 現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)中的太陽(yáng)池立體結(jié)構(gòu)

    在制鹵完成后,將1110 g 鹵水倒入1000 mL 燒杯中,鹵水鹽度為37.2%,密度為1.28 g/mL,pH 值為9.47,待穩(wěn)定一段時(shí)間后,沿?zé)诰従徸⑷氲?,在淡水形成穩(wěn)定的鹽梯度層后將燒杯置于50 ℃水浴中,連續(xù)加熱6.67 h[16]。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用移液管準(zhǔn)確吸取下對(duì)流層鹵水進(jìn)行取樣;實(shí)驗(yàn)結(jié)束 后,收集燒杯底部的鹽類礦物并進(jìn)行礦物鑒定和化學(xué)組分分析。

    2.2 太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)

    經(jīng)過(guò)12 個(gè)月自然日曬過(guò)后的當(dāng)雄錯(cuò)冬季鹵水鹽度可達(dá)到40%,鋰離子濃度可以達(dá)到1.9 g/L 以上,自然日曬蒸發(fā)前后的鹵水化學(xué)組成如表1 所示。

    表1 當(dāng)雄錯(cuò)冬季鹵水自然蒸發(fā)前后主要化學(xué)組成[16]

    一般情況下,當(dāng)曬池鹵水中的鋰離子濃度達(dá)到1.5 g/L 以上時(shí)即可進(jìn)行加熱提鋰操作。當(dāng)然,鹵水中的鋰離子濃度越高越好。預(yù)曬過(guò)程中使用到多級(jí)鹽田工藝,可以用來(lái)預(yù)先分離鹵水中的芒硝、硼砂和鉀鹽。

    在制鹵完成后,將濃縮鹵水灌入鹽梯度太陽(yáng)池20 cm 的位置,鹵水鹽度為38.5%,密度為1.27 g/mL,pH 值為9.39。靜置一段時(shí)間后將長(zhǎng)、寬分別為40 cm 和30 cm 的塑料薄膜輕輕地鋪在鹵水層上,讓淡水通過(guò)細(xì)管道緩緩地流到塑料薄膜上,淡水會(huì)慢慢地向周邊擴(kuò)展,最終在下對(duì)流層上方形成鹽梯度層。實(shí)驗(yàn)中,注入淡水后形成的鹽梯度層厚度為10 cm,當(dāng)鹽梯度層因蒸發(fā)變薄時(shí),需及時(shí)補(bǔ)充淡水以保證鹽梯度層厚度,實(shí)驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行18 h 后結(jié)束。用于測(cè)定溫度的探針在垂直方向上從表面開(kāi) 始每隔5 cm 放置一個(gè),實(shí)驗(yàn)中每隔1 h 記錄一次探針的溫度,并測(cè)定該點(diǎn)的鹽度,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后對(duì)下對(duì)流層取樣并進(jìn)行化學(xué)分析。

    2.3 分析方法

    將實(shí)驗(yàn)中收集到的晶體樣品分為兩份,一份用于巖礦鑒定,另一份編號(hào)后置于110 ℃恒溫箱中干燥48 h,研磨、粉碎后進(jìn)行化學(xué)組分分析。其中Li+、Na+、K+等陽(yáng)離子采用原子吸收法測(cè)定(GB/T 21187—2007,GB/T 11904—89),SO42-采用鹽酸聯(lián)苯胺容量法測(cè)定(GB/T 13025.8—1991),Cl-采用硝酸銀淀法測(cè)定(GB/T 11896—89),CO32-、HCO3-和B2O3采用甘露醇法測(cè)定(GB/T 7698—2003,DZ/T 0064.45—1993)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 50 ℃模擬鹽梯度太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    在模擬鹽梯度太陽(yáng)池的結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,燒杯中的液體表面始終沒(méi)有出現(xiàn)浮晶,這主要是因?yàn)橛宣}梯度層的覆蓋,表面鹽度較低導(dǎo)致的。下對(duì)流層的鹽度在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后從初始的37.2%下降到了36.0%。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,對(duì)燒杯底部析出的鹽類礦物進(jìn)行收集,干燥后稱重得25.5 g 固體。將實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采集的固、液相樣品進(jìn)行化學(xué)分析,結(jié)果如表2 所示。

    從表2 中可以看出,提鋰實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,鹵水中離子含量下降最多的是Li+和CO32-,分別下降49.8%和23.7%。除Na+和Cl-以外,其它離子含量下降幅度不大,但是由于Na+和Cl-基礎(chǔ)含量較高,所以在析出的鹽類礦物中Na+和Cl-所占比例較大。

    3.2 鹽梯度太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)進(jìn)行4 h 后,下對(duì)流層底部溫度達(dá)到35 ℃左右,鹵水開(kāi)始變得渾濁,有白色晶體沉淀;實(shí)驗(yàn)進(jìn)行12 h 后,下對(duì)流層鹵水開(kāi)始變得澄清;實(shí)驗(yàn)進(jìn)行18 h 后結(jié)束,下對(duì)流層鹵水鹽度下降至34.4%。用移液管吸取下對(duì)流層鹵水進(jìn)行采樣,收集池底沉淀,干燥后稱重得2.36 kg,化學(xué)分析結(jié)果如表3 所示。

    表2 50 ℃太陽(yáng)池模擬實(shí)驗(yàn)中鹵水組成變化及析出礦物晶體的化學(xué)組成

    表3 太陽(yáng)池提鋰實(shí)驗(yàn)中鹵水組成變化及析出礦物晶體的 化學(xué)組成

    從表3 中可以看出,實(shí)驗(yàn)前后Li+和CO32-含量分別下降49.7%和11.11%。同樣,由于Na+和Cl-基礎(chǔ)含量較大,雖然實(shí)驗(yàn)前后離子含量變化較小,但是析出的鹽類礦物中所占比例較大。

    3.3 實(shí)驗(yàn)前后鹵水中離子變化對(duì)比討論

    雖然用于實(shí)驗(yàn)的鹵水在量上有所差別,但都是針對(duì)同一碳酸鹽型鹽湖鹵水進(jìn)行提鋰研究,因此在提鋰過(guò)程中,兩組實(shí)驗(yàn)的離子變化趨勢(shì)有著相似之處。圖3 是根據(jù)表2、表3 中實(shí)驗(yàn)前后鹵水離子變化繪制的對(duì)比圖。圖中以實(shí)驗(yàn)前鹵水中的離子含量為基礎(chǔ),考察各離子在實(shí)驗(yàn)后的變化情況,負(fù)值表示實(shí)驗(yàn)后鹵水中離子含量降低,正值表示實(shí)驗(yàn)后鹵水中離子含量升高。

    從圖3 中可以看出,除Na+以外,其它離子在提鋰實(shí)驗(yàn)結(jié)束后質(zhì)量濃度都出現(xiàn)了下降。其中以Li+和CO32-下降幅度最大,這說(shuō)明實(shí)驗(yàn)中析出的鹽類礦物主要以Li2CO3形式出現(xiàn)。K+、Cl-離子的下降幅度次之,說(shuō)明析出的鹽類礦物中可能含有部分鉀石鹽。除此之外根據(jù)B4O72-和SO42-的變化情況,推測(cè)鹽類礦物中可能還含有部分硼砂和鉀芒硝。

    圖3 不同實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)前后鹵水離子變化對(duì)比

    從圖3 還可以發(fā)現(xiàn),Na+的變化出現(xiàn)了差異。50 ℃模擬實(shí)驗(yàn)尾鹵中的Na+質(zhì)量濃度升高到5.69 g/L,而太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)中Na+質(zhì)量濃度降低到7.22 g/L。經(jīng)過(guò)分析,這主要是由于蒸發(fā)原因造成的。蒸發(fā)過(guò)程中的離子遷移是一個(gè)復(fù)雜的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)交織控制的過(guò)程。經(jīng)過(guò)制鹵環(huán)節(jié)后,富鋰鹵水中Na+幾乎達(dá)到飽和狀態(tài),當(dāng)注入淡水制作鹽梯度層時(shí),有部分Na+會(huì)因?yàn)閿U(kuò)散作用進(jìn)入鹽梯度層,從而使得下對(duì)流層鹵水中的Na+重新回到非飽和狀態(tài),當(dāng)加熱進(jìn)行后,鹵水受熱改變了自身物理性質(zhì),Na+溶解度隨之增加,非飽和狀態(tài)進(jìn)一步加大,與此同時(shí),上對(duì)流層鹵水受熱后蒸發(fā)作用加強(qiáng),下對(duì)流層鹵水受動(dòng)力學(xué)因素控制,Na+又有回到飽和狀態(tài)的趨勢(shì)。所以整個(gè)過(guò)程是離子擴(kuò)散、溶解度變化和蒸發(fā)作用博弈的最終結(jié)果。如果上對(duì)流層蒸發(fā)作用在整個(gè)過(guò)程中起主要作用,那么加熱實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的尾鹵中Na+含量就會(huì)相對(duì)高一些。

    3.4 析鹽晶體中離子含量對(duì)比

    通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)析出的鹽類礦物中,各離子含量有所差別。圖4 是模擬實(shí)驗(yàn)和太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)中析出的鹽類礦物化學(xué)組成對(duì)比。

    從圖4 可以看出,鹽梯度太陽(yáng)池提鋰實(shí)驗(yàn)析出的鹽類礦物中離子含量依次從CO32-、Li+、Cl-、Na+、K+、B4O72-、SO42-減少,其中Li+和CO32-約占70%,Na+和Cl-約占18%。50 ℃模擬實(shí)驗(yàn)中離子含量依次從Cl-、CO32-、Na+、K+、Li+、SO42-、B4O72-減少,Na+、K+和Cl-約占61%,Li+和CO32-約占32%。對(duì)比圖4 析出的鹽類礦物化學(xué)組成還可以看出,在鹽梯度太陽(yáng)池提鋰實(shí)驗(yàn)中,Li+和CO32-含量比50 ℃模擬實(shí)驗(yàn)約高出2 倍以上,而其它離子含量都比模擬實(shí)驗(yàn)低或基本持平。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以推測(cè),鹽梯度太陽(yáng)池提鋰實(shí)驗(yàn)中析出的鹽類礦物中主要以碳酸鋰為主,其中還有部分石鹽、鉀石鹽和鉀芒硝;50 ℃模擬實(shí)驗(yàn)中析出的鹽類礦物主要以石鹽和碳酸鋰為主,其中還有部分鉀石鹽和鉀芒硝。表4 是巖礦鑒定的初步結(jié)果。

    圖4 結(jié)晶礦物中離子含量對(duì)比

    表4 巖礦中各類鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    3.5 溫度在提鋰過(guò)程中的對(duì)比

    對(duì)于鹵水蒸發(fā)制鹽,溫度在過(guò)程中起著關(guān)鍵的作用[29-31]。50 ℃模擬實(shí)驗(yàn)中,蒸發(fā)作用是在水浴中進(jìn)行的,相對(duì)于鹵水體積,熱源穩(wěn)定、富足,燒杯中的下對(duì)流層鹵水能夠在較短時(shí)間內(nèi)被加熱到指定溫度,實(shí)際上鹽梯度層也能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到這一溫度,這是和太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)不一樣的地方。在太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)中,鹵水體積相對(duì)較大,和模擬實(shí)驗(yàn)相比,太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)中的熱源不是十分富足,所以一定時(shí)間內(nèi),溫度在太陽(yáng)池中的分布并不均勻,在不同深度有所差別。

    從圖5 可以看出,實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后,在垂直距離上溫度開(kāi)始分化,距離加熱器最近的下對(duì)流層底部溫度上升最快,整個(gè)下對(duì)流層溫差不大,但是鹽梯度層溫差分化卻很明顯,上下表面最大溫差達(dá)到約8 ℃,這說(shuō)明鹽梯度層在太陽(yáng)池提鋰實(shí)驗(yàn)中起到了很好的保溫作用。在50 ℃模擬太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)中,由于熱源富足,燒杯中的下對(duì)流層鹵水對(duì)流加快,鹽梯度層在并不是很厚的情況下,被破壞嚴(yán)重,整 個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中上對(duì)流層的蒸發(fā)作用占了主導(dǎo)地位,處于飽和狀態(tài)的Na+會(huì)首先達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)而析出,所以模擬實(shí)驗(yàn)析出的鹽類礦物中NaCl 含量較多。在太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)中,雖然升溫速度不及模擬實(shí)驗(yàn)快,但鹽梯度層卻一直處于良好的狀態(tài),沒(méi)有受到破壞,除了起到保溫作用以外,還會(huì)部分稀釋飽和的Na+,導(dǎo)致NaCl 延緩析出。

    圖5 太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)中的溫度分布

    4 結(jié) 論

    通過(guò)對(duì)西藏地區(qū)碳酸鹽型鹽湖鹵水進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)提鋰實(shí)驗(yàn),掌握了利用太陽(yáng)池技術(shù)提鋰的方法,并通過(guò)和50 ℃模擬提鋰實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比,獲得了兩種不同體系下提取碳酸鋰的共性和差異,為碳酸鹽型鹽湖提鋰工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

    唐力君通過(guò)50 ℃模擬太陽(yáng)池提鋰實(shí)驗(yàn)獲得了Li+含量為5.05%的碳酸鋰礦物晶體。改用鹽梯度太陽(yáng)池后,提取的碳酸鋰礦物中 Li+含量達(dá)到了14.51%,通過(guò)對(duì)比分析得出了以下結(jié)論。

    (1)對(duì)兩次實(shí)驗(yàn)前后的鹵水進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)除Na+以外,其它離子含量均有降低,尤其是Li+和CO32-,這說(shuō)明析出的鹽類礦物中主要以碳酸鋰為主,而Na+含量變化有所差異,經(jīng)過(guò)初步分析,主要是由于蒸發(fā)作用造成的。

    (2)通過(guò)對(duì)兩次實(shí)驗(yàn)中析出的鹽類礦物進(jìn)行 鑒定,發(fā)現(xiàn)太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)析出的鹽類礦物中碳酸鋰含量要高于50 ℃模擬實(shí)驗(yàn)。初步計(jì)算,太陽(yáng)池實(shí)驗(yàn)中析出的碳酸鋰含量約在76%以上。

    (3)溫度在提鋰過(guò)程中起著重要作用。太陽(yáng)池提鋰實(shí)驗(yàn)過(guò)程中形成的穩(wěn)定的鹽梯度層起到了良好的保溫作用,在阻止水分過(guò)度蒸發(fā)的同時(shí),也起著稀釋下對(duì)流層中離子濃度的作用,延緩NaCl 的 析出。

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