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    K—B指示劑應(yīng)用研究

    2013-07-26 08:51:26
    當(dāng)代化工 2013年4期
    關(guān)鍵詞:萘酚硫酸根指示劑

    孫 曉 紅

    (大連海洋學(xué)校, 遼寧 大連 116023)

    在養(yǎng)殖水質(zhì)分析中, 用配位滴定法測(cè)定總硬度、鎂、硫酸根含量,均需用兩種指示劑指示終點(diǎn)(計(jì)量點(diǎn))[1,2]。一種是鈣指示劑[3](分子式:C21H13O7N2SNa),用于指示標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA,分子式:C10H14N2O8Na22H2O)標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度的終點(diǎn);另一種是鉻黑T指示劑[3](分子式:C20H12N3O7NaS),用于指示EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總硬度、鎂、硫酸根的終點(diǎn)。其原理為:鈣指示劑能與Ca2+在pH=13的溶液中形成酒紅色配合物,用EDTA滴定至終點(diǎn),溶液呈純藍(lán)色(游離出的指示劑的自身顏色)。鉻黑T能與Ca2+、Mg2+在pH=10的緩沖溶液中形成酒紅色配合物,用EDTA滴定至終點(diǎn)溶液呈純藍(lán)色(游離出的指示劑的自身顏色)。這兩種指示劑雖然終點(diǎn)指示的溶液顏色變化敏銳,效果好,但測(cè)定一個(gè)項(xiàng)目需用兩種指示劑,配制和使用起來(lái)即繁瑣又不方便且缺一不可。筆者對(duì)K—B指示劑[3,4](酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合金屬指示劑的簡(jiǎn)稱(chēng),分子式:酸性鉻藍(lán)K為C16H9O12N2Na3S3,萘酚綠B為C30H15FeN3O15Na3S3)應(yīng)用于指示測(cè)定總硬度、鈣、鎂、硫酸根含量的終點(diǎn)進(jìn)行了研究并將其與上述兩種指示劑指示終點(diǎn)的效果進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)比對(duì)。通過(guò)反復(fù)比對(duì)實(shí)驗(yàn),由得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明:測(cè)定養(yǎng)殖水中總硬度、鈣、鎂、硫酸根的含量?jī)H用一種K—B指示劑指示終點(diǎn)即可,只要配方得當(dāng),就能獲得與用上述兩種指示劑指示終點(diǎn)的相同結(jié)果。

    1 實(shí)驗(yàn)與分析

    1.1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)(一)

    1.1.1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法

    EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定的比對(duì)方法:吸取10.00 mL 0.01025 mol/L CaCO3溶液(CaCO3為標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度的基準(zhǔn)物質(zhì))10份,分別置于250 mL三角瓶中,5份用固體鈣指示劑(一小勺,下同)指示終點(diǎn),另5份用液體K—B指示劑(2滴,下同)指示終點(diǎn)。

    鈣測(cè)定的比對(duì)方法:吸取同一水樣25.00 mL 6份,分別置于250 mL三角瓶中,3份用固體鈣指示劑指示終點(diǎn),另3份用液體K—B指示劑指示終點(diǎn)。

    1.1.2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    上述比對(duì)實(shí)驗(yàn)反復(fù)做了多次,最后一次測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)例于表1。

    表1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)(1)Table 1 The comparison experiments (1)

    從表1中比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看出,K—B指示劑和鈣指示劑指示終點(diǎn)所得到的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的算術(shù)平均值相同,鈣含量的算術(shù)平均值亦相同,故兩種指示劑指示終點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果亦就相同[5]。所以,K—B指示劑可以取代鈣指示劑指示標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和測(cè)定鈣的終點(diǎn)。

    1.2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)(二)

    1.2.1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法

    總硬度、鎂、硫酸根含量測(cè)定的比對(duì)方法:均吸取同一水樣25.00 mL各6份,分別置于250 mL三角瓶中,每6份中3份用液體K-B指示劑(2滴)指示終點(diǎn),另3份用固體鉻黑T指示劑(一小勺)指示終點(diǎn)。

    1.2.2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    上述比對(duì)實(shí)驗(yàn)反復(fù)做了多次,最后一次測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。由表2中比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見(jiàn),K—B指示劑和鉻黑T指示劑指示終點(diǎn)測(cè)定出的總硬度、鎂、硫酸根含量其算術(shù)平均值的相對(duì)誤差分別為0.04%、

    表2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)(2)Table 2 The comparison experiment content(2)

    0%、0.09%,故兩種指示劑指示終點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果相同(滴定分析中,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差允許±0.2%)

    [5]。因此,K—B指示劑可以取代鉻黑T指示劑指示測(cè)定總硬度、鎂、硫酸根含量的終點(diǎn)。

    2 K—B指示劑特點(diǎn)

    K—B指示劑指示的終點(diǎn),溶液由酒紅色突變純藍(lán)色,顏色變化明顯,易于判斷。固體K—B指示劑較之固體鈣指示劑、鉻黑T指示劑耐潮濕,不需特殊保管,可長(zhǎng)期使用。液體K—B指示劑擱置一個(gè)月后易變化,使用前需用固體酸性鉻藍(lán)K、萘酚綠B調(diào)節(jié)其靈敏度。

    3 K—B指示劑配制方法

    液體K—B指示劑的配制: 稱(chēng)取0.5 g酸性鉻藍(lán)K,1.0 g萘酚綠 B溶于 5 mL氯化銨緩沖溶液(pH=10)中,加少許鹽酸羥氨,用蒸餾水稀釋至100 mL。

    固體K—B指示劑的配制: 稱(chēng)取0.5 g酸性鉻藍(lán)K,1.9 g萘酚綠B,20 g氯化鈉置于研缽中充分研細(xì),均勻。

    4 K—B指示劑使用方法

    在測(cè)定總硬度、鈣、鎂、硫酸根含量時(shí),若用固體K—B指示劑加半小勺即可,若用液體K—B指示劑加2滴即可。

    5 結(jié) 語(yǔ)

    配位滴定法測(cè)定養(yǎng)殖水中總硬度、鈣、鎂、硫酸根的含量,用K—B指示劑指示終點(diǎn),溶液顏色變化敏銳,清晰,易于掌握。該指示劑配制方法簡(jiǎn)單,使用操作方便,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,適用范圍廣泛,還避免了測(cè)定一個(gè)項(xiàng)目需用兩種指示劑帶來(lái)的麻煩和誤差,同時(shí)節(jié)省了藥品。

    [1]雷衍之.淡水養(yǎng)殖水化學(xué)[M].南寧:廣西科學(xué)技術(shù)出版社,1993:167-174.

    [2]孫曉紅.水化學(xué)[M].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2002:157-164.

    [3]劉世純. 實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999.

    [4]中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社第二編輯室.中國(guó)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)匯編 GB/T 1987—水質(zhì)分析方法[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001.

    [5]南京大學(xué).無(wú)機(jī)及分析化學(xué):無(wú)機(jī)及分析化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,1998:262-264,280-282.

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