燒結(jié)溫度對(duì)氮化硅陶瓷球性能的影響

于琦，張永乾，萬磊

(洛陽軸研科技股份有限公司，河南 洛陽 471039)

陶瓷材料與軸承鋼材料相比具有質(zhì)量輕、強(qiáng)度高、耐腐蝕等特性，用陶瓷材料制成的滾動(dòng)體可以使離心力降低，能有效提高軸承性能。目前，以氮化硅(Si3N4)材料為代表的陶瓷球軸承已廣泛應(yīng)用于航空、航天、高速電主軸等眾多領(lǐng)域，具有廣泛的市場前景。

Si3N4是強(qiáng)共價(jià)鍵化合物，氮原子和硅原子的自擴(kuò)散系數(shù)低，致密化所需的體積擴(kuò)散及晶界擴(kuò)散速度、燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力小，可燒結(jié)性差[1-2]。在制備過程中易產(chǎn)生各種缺陷，從而降低材料性能，限制了Si3N4陶瓷球軸承的使用。目前國內(nèi)通常采用氣氛壓力燒結(jié)制備Si3N4陶瓷球，其燒結(jié)機(jī)理為液相燒結(jié)，晶粒通過溶解、析出、再結(jié)晶從而達(dá)到致密。因燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力小，通常Si3N4陶瓷球燒結(jié)溫度不低于1 700 ℃，同時(shí)為防止高溫下氮化硅分解，采用氮?dú)?N2)做為加壓介質(zhì)以抑制其分解。本試驗(yàn)采用氣氛壓力燒結(jié)的方法，研究燒結(jié)溫度對(duì)Si3N4陶瓷球密度、壓碎載荷比、孔隙度、硬度和斷裂韌性等性能的影響。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)使用國產(chǎn)Si3N4粉末(粒徑D50=0.38 μm)，其成分見表1。

表1 Si3N4粉末成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %

燒結(jié)助劑為氧化鋁(Al2O3)和氧化釔(Y2O3)。按照配比將Si3N4和燒結(jié)助劑Al2O3、Y2O3加入球磨機(jī)中，以酒精為介質(zhì)，使用Si3N4磨介球研磨混合。將磨好的混合料經(jīng)噴霧干燥制粒、自動(dòng)壓制、冷等靜壓后，制成直徑為6.35 mm的陶瓷球毛坯。將所得到的陶瓷球毛坯放入氣氛壓力燒結(jié)爐中，分別在1 710，1 740，1 770，1 790和1 810 ℃下保溫3 h，進(jìn)行氣氛壓力燒結(jié)并利用氮?dú)?N2)氣氛保護(hù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度對(duì)Si3N4陶瓷球密度的影響

密度是Si3N4陶瓷球最重要的表征之一。密度數(shù)值直觀反映Si3N4陶瓷球致密化程度，通過精確測量密度值，可以研究材料致密化程度。滾動(dòng)軸承零件的基本前提是具備足夠的疲勞壽命。但由于Si3N4材料有較大的彈性模量，陶瓷球軸承在高速運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)要承受更高的接觸應(yīng)力，即Hertz表面應(yīng)力，所以對(duì)于Si3N4陶瓷球材料，其內(nèi)部孔隙、夾雜物、高的添加劑含量和偏析、顯微結(jié)構(gòu)不均勻、裂紋等材料缺陷都會(huì)嚴(yán)重縮短其滾動(dòng)接觸疲勞壽命。所以要求陶瓷材料不但應(yīng)有良好的機(jī)械物理性能，更應(yīng)具有高的致密化程度和低的材料缺陷。Si3N4材料內(nèi)部氣孔率增加時(shí)，其強(qiáng)度、斷裂韌性等性能隨之降低[3]。陶瓷球材質(zhì)中游離硅、添加劑、孔隙、夾雜等對(duì)陶瓷球的密度有較大影響，進(jìn)而直接影響陶瓷球軸承的性能，特別是對(duì)軸承的疲勞壽命、承載能力影響最大。游離硅、添加劑、夾雜等會(huì)使陶瓷球的密度增加，孔隙、裂紋等內(nèi)部缺陷會(huì)使陶瓷球的密度降低，故通過檢測陶瓷毛坯球的密度，可以評(píng)價(jià)陶瓷球的致密性、純凈度等。試驗(yàn)采用阿基米德排水法測量燒結(jié)后陶瓷球密度。不同燒結(jié)溫度下的密度測試不低于5組，取平均值作為該溫度下的密度值。

圖1所示為不同溫度下陶瓷球密度變化趨勢，由圖可以看出，在1 710 ℃時(shí)Si3N4陶瓷球密度最低，為3.166 g/cm3。隨著溫度升高，密度急劇升高，1 740 ℃時(shí)密度達(dá)到3.235 g/cm3。隨溫度的繼續(xù)升高，密度處于緩慢上升狀態(tài)，至1 810 ℃時(shí)密度達(dá)到3.271 g/cm3。

圖1 燒結(jié)溫度對(duì)Si3N4陶瓷球密度的影響

2.2 燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷球壓碎載荷比的影響

壓碎載荷是衡量球軸承靜態(tài)承載能力的重要參數(shù)之一[4]，同時(shí)也反映陶瓷球裂紋、欠燒、添加劑偏析等內(nèi)部缺陷。壓碎載荷比是指陶瓷球所能承受的壓碎載荷與同規(guī)格鋼球所承受的壓碎載荷的比值，試驗(yàn)按照J(rèn)B/T 1255—2001《高碳鉻軸承鋼滾動(dòng)軸承零件熱處理技術(shù)條件》的規(guī)定進(jìn)行，采用三球試驗(yàn)方法，對(duì)Si3N4陶瓷球的壓碎載荷進(jìn)行測試，并計(jì)算出其壓碎載荷比。不同燒結(jié)溫度下的壓碎載荷測試不低于9組，取平均值作為該溫度的壓碎載荷比值。

圖2所示為不同溫度下陶瓷球壓碎載荷比的變化趨勢，由圖可以看出，1 710 ℃時(shí)壓碎載荷比僅為27.38%，溫度升高至1 740 ℃時(shí)，壓碎載荷比達(dá)到最大52.3%，溫度繼續(xù)升高，壓碎載荷比逐漸降低，至1 810 ℃時(shí)壓碎載荷比降至41.92%。

圖2 燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷球壓碎載荷比的影響

2.3 燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷球孔隙度的影響

試驗(yàn)證明，顯微結(jié)構(gòu)均勻、致密的陶瓷球滾動(dòng)接觸疲勞壽命更高[5-7]。Si3N4陶瓷球是通過壓制、燒結(jié)制成，陶瓷球材料內(nèi)部不可避免地存在孔隙。但要求陶瓷球材料的內(nèi)部孔隙越少越好，且應(yīng)分布均勻細(xì)小，不允許出現(xiàn)可能成為疲勞源的較大孔隙或孔隙群。試驗(yàn)對(duì)待檢陶瓷球進(jìn)行鑲嵌、制樣，通過切削、研磨在陶瓷球直徑1/3處制出橫截面，將截面拋至鏡面。在100倍金相顯微鏡下檢測不同燒結(jié)溫度的氮化硅陶瓷球。除燒結(jié)溫度1 710 ℃的陶瓷球試樣截面具有較多孔隙外，其余各試樣僅存在少量細(xì)小、分散的孔隙。

2.4 燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷球硬度和斷裂韌性的影響

硬度和斷裂韌性是衡量陶瓷材料性能的基本參數(shù)。在待測樣品的橫截面上用維氏硬度計(jì)壓頭在一定壓力下產(chǎn)生壓痕，硬度計(jì)壓頭為金剛石，形狀為136°夾角的四方棱錐體，通過檢測壓痕對(duì)角線長度，經(jīng)計(jì)算得出試樣硬度和斷裂韌性。

燒結(jié)溫度為1710 ℃的陶瓷球試樣因孔隙較多，無法準(zhǔn)確檢測其硬度和斷裂韌性， 1 740，1 770，1 790和1 810 ℃下陶瓷球硬度和斷裂韌性的變化趨勢如圖3和圖4所示。可以看出隨溫度升高，陶瓷球硬度HV10稍有減小，約為1 610～1625 HV10，且陶瓷球斷裂韌性隨溫度升高緩慢增大。

圖3 燒結(jié)溫度對(duì)氮化硅陶瓷球硬度的影響

圖4 燒結(jié)溫度對(duì)Si3N4陶瓷球斷裂韌性的影響

3 結(jié)論

(1)Si3N4陶瓷球密度隨燒結(jié)溫度升高而增大，在燒結(jié)溫度達(dá)到1 740 ℃后，存在一個(gè)緩慢上升區(qū)。

(2)Si3N4陶瓷球壓碎載荷比在達(dá)到1 740 ℃之前隨溫度升高而升高，但當(dāng)達(dá)到1 740 ℃后，逐漸降低。

(3)Si3N4陶瓷球硬度和斷裂韌性在1 740～1 810 ℃時(shí)變化不大。

由此可知Si3N4陶瓷球最佳燒結(jié)溫度應(yīng)為1 740 ℃左右。